液相色谱-原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,p H,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg^(2+))、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤5.0%,以5、20、100 ng/m L这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。

液相色谱–原子荧光联用仪的校准

介绍液相色谱–原子荧光联用仪的校准方法。液相色谱–原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目。通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 m V,基线漂移不大于50 m V/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/m L时,仪器的计量性能指标正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱–原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准。

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)测试方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为该类仪器的测试提供了方法,保证了仪器量值的准确性。