高效液相色谱⁃串联质谱同位素内标法测定猪肉中5种磺胺类药物残留量

该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间(n=6)。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。

UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。

超高效液相色谱-串联质谱法-非衍生化-QuEchERS快速测定奶酪中8种生物胺

目的:建立奶酪中组胺、腐胺、酪胺、尸胺、色胺、β-苯乙胺、精胺和亚精胺的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经水提取后,经ODS-H C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水、0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相体系梯度洗脱,ESI源电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下获得质谱数据,外标法定量。结果:15 min内8种生物胺分离良好,10~2000 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R均≥0.995;检出限为0.05 mg·kg^(-1);定量限为0.15 mg·kg^(-1);奶酪样品中生物胺的回收率为76%~106%,相对标准偏差<10%。结论:该方法操作便捷、快速高效、测定结果可靠,适用于实验室批量样品的检测。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立可同时测定化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。待测样品经甲醇超声提取,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,在优化的色谱、质谱条件下,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测。用基质匹配外标曲线法进行定量分析。结果表明,西咪替丁、雷尼替丁的检出浓度分别为0.03和0.02 ng/g,在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),低、中、高3个质量浓度水平下的样品加标回收率为84.9%~116.2%,RSD不超过5%。建立的方法前处理过程简单,灵敏度、线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可同时对化妆品中的西咪替丁和雷尼替丁进行测定。

固相萃取-液质联用同时检测豆制品中4种红黄色系工业染料

目的以WAX固相萃取柱净化处理,建立豆制品中违禁添加色素碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的前处理方法。方法利用电喷雾离子源(ESI),碱性橙、碱性嫩黄和罗丹明B采用正离子模式,酸性橙采用负离子模式,建立正负离子切换的多反应监测(MRM)的检测方法。结果碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的检出限为1.0g/kg,酸性橙Ⅱ和罗丹明B的检出限为0.5g/kg,方法回收率为84.295.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.5%。结论建立的液质联用方法具有快速、灵敏、准确等优点,可用于豆制品中上述4种非法添加的红黄色系工业染料的同时测定及确证。

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩定容后,用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定,外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0.5mg/kg^2.00mg/kg时,该方法回收率为84.3%~98.8%,精密度为2.76%~9.32%,方法测定低限为0.10mg/kg,各项指标均满足有关要求。

HPLC-MS/MS测定纺织品中苯并三唑类化合物

通过萃取和优化仪器条件，建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定纺织品中2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）．苯并三唑的含量，并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Yafian Pumuit？XRs C18色谱柱，含0．1％甲酸的CH3CN-H2O溶液（65：35）作为流动相，并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明，在0．01-50．00mg/L范围内，UV-P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系，回归方程为s=1．0×10^7C＋2．0×10^6，相关系数为0．9998；以3盯计算得UV-P的检出限为3ng/L，平均回收率为96．4％～102．6％。该方法灵敏度高、操作简便，可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV-P的日常检测。

UPLC-MS/MS法测定纺织品中6种荧光增白剂

建立了检测纺织品中6种荧光增白剂（FwA85、FWA28、FWA351、FwA71、FWA52和FWA135）的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC—Ms，Ms）分析方法。样品经60％甲醇水（体积比）超声提取，提取液经乙腈-5mmol／L乙酸铵为流动相在C18色谱柱上梯度洗脱分离，在质谱的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下测定。结果表明，6种待测物在各自线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0．997；方法定量限（s／N=m）为O．02—4mg／kg；3个添加水平的平均回收率在86．9％-103％；相对标准偏差（磷渺，n=6）为3．0％-7．5％。实际样品检测结果表明，该方法具有前处理简单、结果准确等特点，适用于纺织品中6种荧光增白剂的同时测定和确证。

固体复合材料中残余甲醛萃取及分析方法比较

依据顶空 -气液平衡原理 ,探讨了固体材料中残余甲醛的萃取条件及其影响萃取率的主要因素 (温度、平衡时间、样品几何尺寸等参数 ) ,确定了萃取的最佳条件 ,实现了固体复合材料中残余微量甲醛的高效萃取 .针对甲醛的两种分析方法 ,对乙酰丙酮分光光度法和高效液相色谱法 (HPLC)的原理、衍生反应和应用性进行了系统比较 .研究结果表明 :乙酰丙酮分光光度法和HPLC的测试结果有很好的一致性 ,方法检测限均为 0 .5mg·kg-1.在相同加标条件下 ,前者的加标回收率为 :91.4 %～ 10 0 % ,后者则为 :95 .8%～ 10 3% .实际应用时应根据样品特点及实验室的仪器条件合理选择分析方法 .

现代分析测试技术在印染行业的应用(二)——液-质(LC-MS)联用分析技术

液相色谱-质谱(LC-MS)联用分析法检测限低、灵敏度高。文章中介绍了该技术的发展历程、基本原理、特点,及其在测定纺织产品中的烷基酚聚氧乙烯醚、致敏性分散染料、杀虫剂、全氟辛烷磺酰基化合物和阻燃剂等化合物含量的应用。

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测地高辛人血浆药物浓度方法学的建立与考证

目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05～10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。

不同采毒方法所获蜘蛛粗毒组分的比较分析

对我国南方虎纹捕鸟蛛、海南捕鸟蛛和敬钊缨毛蛛三种蜘蛛在不同采毒方法下获取的毒液利用反相高效液相色谱和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析,测定了由反相高效液相色谱分离的每一个肽峰的质量,分析了同种蜘蛛通过不同方法所获毒液组分、纯度及各组分的色谱分离行为,探讨了两种采毒方法的利弊.

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。

风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究

风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%～102.3%之间,RSD<5.1%,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.02 mg/kg。

β-环状糊精含量检测方法探讨

本文介绍了三种用于β-环状糊精含量检测的方法:分光光度法、高效液相色谱法、旋光法,其中旋光法简单方便实用,可用于工业生产中。

液相色谱质谱技术测定全天麻胶囊中有效成分方法学建立与应用

目的：建立高效液相电喷雾质谱法对临床常用药物全天麻胶囊中的有效成分天麻素的含量进行测定。方法：采用Kromasil C18柱（150 mm×2.00 mm,3.5μm）为分析柱,在乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相系统中,进行选择性负离子检测,m/z为321.00,进样量10μL。结果：天麻素浓度在0.05-2.00μg/mL范围内具有良好的线性关系（r=0.9990）,平均加样回收率97.76%（RSD为1.44%）。结论：本法结果准确,操作简便,适合用于全天麻胶囊的质量控制分析检验,是将质谱技术应用于临床常用药物有效成分鉴定和质控的积极尝试。

液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采用Agilent eclipse plus C18色谱柱分离,用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法操作灵敏度高,重复性好。

液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18（2.1×100mm,3.5μm）柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：氟尼辛葡甲胺在0.1-50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%-110.0%,相对标准偏差（RSD）〈6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。

火花放电原子发射光谱法测定球化铁水中C,S元素的制样方法研究

用发射光谱仪精准测定球化铁水C元素一直是铸造行业的一大难题,由于样品制备误差具有显著性,测定用的科学仪器校准好,不等于测定的产品成分真实客观。国标GB/T 20066-2006《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》对球化铁水测定未给出明确的制样方法,应用企业无法按统一方法进行生产过程控制,精准诊断产品化学成分可以降低可疑品数量和质量控制成本。本文介绍用发射光谱仪精准测定球化铁水化学成分样品制备方法认证,可以解决用发射光谱仪精准测定球化铁水化学成分技术难题。

食品及塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类的HPLC-MS/MS法测定结果分析

目的对市售食品和食品包装袋中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的污染情况进行调查,对调查结果进行分析。方法采用统计学方法随机抽取市场上485份食品样品和102份食品包装材料,将食物按种类和包装方式等分类后进行测定,采用高效液相色谱一串联质谱联用法测定,对调查结果进行统计学处理和分析。结果485份不同种类食品样品中普遍检出PAEs,检出率达53.2%,含量范围在0.01～13960mg/kg之间,5种PAEs在食品中的含量DEHP>DBP>DEP>DOP>DMP;塑料袋包装食品中PAEs含量明显高于非塑料包装食品;102份塑料包装材料中PAEs检出率为31.4%,含量以DE-HP和DBP为主。Spearman相关分析显示,食品中DBP、DOP和DEHP含量与包装材料的含量呈正相关,其中DBP和DEHP相关系数在0.989,DMP和DEP相关关系不显著(P>0.05)。油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结论食品中PAEs的污染主要来源于食品包装材料。高温和高油脂含量是加剧塑料包装材料中PAEs溶出到食品中的一个重要因素。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。