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Revealing structure correlation between ionic liquid and metal-organic framework matrix
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作者 Ligang Xu Wenda Zhang +8 位作者 Chenjie Lou Chenxu Geng Yuxiu Sun Jie Liu Yongchao Shi Huajie Luo Jipeng Fu Haiyan Zheng Mingxue Tang 《Magnetic Resonance Letters》 2024年第2期65-72,共8页
Solid-state batteries are rising rapidly in response to the fast-increasing energy demand.Metal-organic framework(MOF) loaded with ionic liquids has brought new opportunities for solid-state batteries owing to its goo... Solid-state batteries are rising rapidly in response to the fast-increasing energy demand.Metal-organic framework(MOF) loaded with ionic liquids has brought new opportunities for solid-state batteries owing to its good interfacial compatibility and high ionic conductivity. MOF-808 is selected to be filled with Li-contained ionic liquid for structure and ion dynamics investigation using nuclear magnetic resonance(NMR) and X-ray diffraction.This study finds that the introduced ionic liquid would partially soften the matrix of MOF-808 and thus yield amorphous phase. By selective isotope replacement under cycling symmetric ^(6)Li metal cell, Li^(+)ion is observed to mainly go cross ionic liquid in the open channel of matrix under potential polarization. 展开更多
关键词 Nuclear magnetic resonance Solid-state batteries MOF-808 Ionic liquid Local structure
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Fingerprinting Analysis of Rhizoma Chuanxiong of Commercial Types using ~1H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy and High Performance Liquid Chromatography Method 被引量:13
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作者 Hai-Lin Qin An-Jun Deng Guan-Hua Du Peng Wang Jin-Lan Zhang Zhi-Hong Li 《Journal of Integrative Plant Biology》 SCIE CAS CSCD 2009年第6期537-544,共8页
The ^1 H nuclear magnetic resonance (^1 H NMR) fingerprints of fractionated non-polar extracts (control substance for a plant drug (CSPD) A) from Rhizoma chuanxiong, the rhizomes of Ligusticum chuanxiong Hort., ... The ^1 H nuclear magnetic resonance (^1 H NMR) fingerprints of fractionated non-polar extracts (control substance for a plant drug (CSPD) A) from Rhizoma chuanxiong, the rhizomes of Ligusticum chuanxiong Hort., of seven specimens from different sources were measured on Fourier Transform (FT)-NMR spectrometer and assigned by comparing them with the ^1 H NMR spectra of the isolated pure compounds. The ^1 H NMR fingerprints showed exclusively characteristic resonance signals of the major special constituents of the plant. Although the differences in the relative intensity of the ^1H NMR signals due to a discrepancy in the ratio of the major constituents among these samples could be confirmed by high performance liquid chromatography analysis, the general features of the ^1H NMR fingerprint established for an authentic sample of the rhizomes of L. chuanxiong e. hibited exclusive data from those special compounds and can be used for authenticating L. Chuanxiong species. 展开更多
关键词 control substance for a plant drug A ^1 H nuclear magnetic resonance fingerprint high performance liquid chromatography Ligusticumchuanxiong phenylpropenoid phthalides.
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Noise suppression for the detection laser of a nuclear magnetic resonance gyroscope based on a liquid crystal variable retarder 被引量:2
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作者 周斌权 雷冠群 +4 位作者 陈琳琳 吴文峰 王卓 孟晓风 房建成 《Chinese Optics Letters》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第8期95-99,共5页
Nuclear magnetic resonance gyroscopes (NMRGs) are a kind of rotation-speed sensor that senses the angular velocity by measuring a frequency shift in the Larmor pre- cession of the nuclear spin in a constant magnetic... Nuclear magnetic resonance gyroscopes (NMRGs) are a kind of rotation-speed sensor that senses the angular velocity by measuring a frequency shift in the Larmor pre- cession of the nuclear spin in a constant magnetic field. 展开更多
关键词 rate Noise suppression for the detection laser of a nuclear magnetic resonance gyroscope based on a liquid crystal variable retarder LCVR
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硝酸钡预处理高放废液玻璃固化体结构和抗浸出性能研究
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作者 宁海霞 安红娜 +2 位作者 雷杰 王宾 吴浪 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2024年第6期2287-2293,2300,共8页
为提高硼硅酸盐玻璃对硫的包容能力,采用Ba(NO_(3))_(2)将模拟高硫高钠废液中的SO_(4)^(2-)转变为BaSO_(4),再利用熔融法制备硼硅酸盐玻璃固化体,研究了模拟高放废液掺量对玻璃固化体结构和抗浸出性能的影响。结果表明:采用Ba(NO_(3))_... 为提高硼硅酸盐玻璃对硫的包容能力,采用Ba(NO_(3))_(2)将模拟高硫高钠废液中的SO_(4)^(2-)转变为BaSO_(4),再利用熔融法制备硼硅酸盐玻璃固化体,研究了模拟高放废液掺量对玻璃固化体结构和抗浸出性能的影响。结果表明:采用Ba(NO_(3))_(2)对模拟高硫高钠废液进行预处理后,废物包容量达到23%(质量分数)仍未发生分相;掺入模拟高放废液的玻璃固化体中的Na、B、Si元素归一化质量损失比纯硼硅酸盐玻璃低一个数量级,随着模拟高放废液掺量增加玻璃固化体抗浸出性能无明显变化。^(11)B和^(29)Si核磁共振谱分析表明,模拟高放废液的掺入使部分BO_(3)结构转变为BO_(4)结构,玻璃网络结构有所增强。 展开更多
关键词 高放废液 硼硅酸盐玻璃 硝酸钡 硫酸盐 核磁共振 抗浸出性能
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基于压汞-低温液氮联孔与核磁共振分析的煤中孔径分布对比研究
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作者 李娜娜 刘会虎 桑树勋 《煤矿安全》 CAS 北大核心 2024年第2期1-9,共9页
煤中孔隙结构测量常用压汞法、低温液氮法和核磁共振法,因不同方法的原理和测试范围不同,导致结果无法统一使用,且压汞法中基质压缩效应会造成较大误差;为解决该问题,以沁水盆地晋城和长治矿区的3个高阶煤样为例,利用压汞、低温液氮吸... 煤中孔隙结构测量常用压汞法、低温液氮法和核磁共振法,因不同方法的原理和测试范围不同,导致结果无法统一使用,且压汞法中基质压缩效应会造成较大误差;为解决该问题,以沁水盆地晋城和长治矿区的3个高阶煤样为例,利用压汞、低温液氮吸附及核磁共振驰豫法分别测试煤样的孔隙结构,通过对压汞数据进行压缩性校正,与低温液氮数据在衔接孔径处拼接,对煤的孔隙结构进行了联合表征,并结合核磁共振对比分析了煤的孔径分布特征。结果表明:压汞数据校正后孔体积与低温液氮的结果更接近,偏差值在22.40%~38.51%;不同煤样采用联孔法进行孔隙结构分析的联孔位置在75~89 nm之间;联孔法煤样孔容积为0.00136~0.00458 cm^(3)/g,不同孔径孔容比例表现为过渡孔>大孔>中孔>微孔;与单一测试方法相比,联孔法与核磁共振法孔径分布更为接近,但同时也存在差异,联孔法表征的微孔、过渡孔、中孔和大孔平均分布比例分别为8.68%、45.58%、20.54%和25.20%,核磁法微孔、过渡孔、中孔和大孔平均分布比例分别为10.64%、64.21%、14.23%和10.92%,结果差异原因可能主要与压汞法、低温液氮法加压改变了煤的孔隙结构有关;通过核磁共振结果对比,联合校正后的压汞与低温液氮数据可提高煤中孔径分布测试结果的准确性。 展开更多
关键词 煤孔隙结构 孔径拼接 压汞法 低温液氮吸附法 低场核磁共振驰豫法
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高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬及其顺式异构体
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作者 邵鹏 刘双 +1 位作者 王琳 张喆 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期67-73,共7页
建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 ... 建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。 展开更多
关键词 枸橼酸氯米芬 顺式异构体 高效液相色谱 定量核磁共振法
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定量代谢组学比较分析蕾薹期油菜不同部位营养差异
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作者 吴秋雨 林红 +2 位作者 吴宗远 从艳霞 张维农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第18期152-159,共8页
本研究采用定量核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术分析大地95油菜蕾薹期不同部位(茎、叶、花苞)小分子营养物的组... 本研究采用定量核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术分析大地95油菜蕾薹期不同部位(茎、叶、花苞)小分子营养物的组成差异。结果表明,通过1H-NMR与HPLC-MS/MS分析在大地95菜薹茎、叶、花苞中共定性定量得到53种小分子化合物,其中具有显著差异的物质有亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酰胺、β-D-葡萄糖、α-D-葡萄糖、蔗糖、果糖、胆碱、甜菜碱、延胡索酸、黄芩素、阿魏酸、山柰酚、芥子碱、反式肉桂酸、橙皮素。糖类物质在油菜茎部的含量最高;而胆碱、琥珀酰胺、多数氨基酸、有机酸以及酚酸类物质主要在花苞中积累,叶部的优势代谢物以黄岑素、芥子碱和柠檬酸为主。通过分析代谢通路发现这些差异代谢物主要涉及植物的柠檬酸盐循环,黄酮和黄酮醇的生物合成,苯丙氨酸代谢,氨酰基-tRNA生物合成,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成,糖酵解/糖异生,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成等。本研究结果可为全面评估蕾薹期油菜的营养价值提供数据参考,并为选育营养丰富的油菜品种提供科学依据。 展开更多
关键词 油菜 蕾薹期 代谢组学 定量核磁共振 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS法测定尿液中的氟胺酮及其代谢物
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作者 马俊 李冬梅 +6 位作者 夏梦婵 陈军 赵一哲 万耔莘 朱孔文 赵霞 郑珲 《刑事技术》 2024年第3期229-236,共8页
本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成... 本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成两种氟胺酮代谢物顺式氟胺醇和反式氟胺醇,并利用^(1)H NMR、^(13)C NMR和二维NOE谱图确定其结构;建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的HPLC-QQQ MS/MS检验方法,该方法对于氟胺酮及其三种主要代谢物在0.5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9963,方法回收率介于81.60%~119.33%之间;利用所建方法对吸毒人员尿液样本中的氟胺酮及其三种代谢物的含量进行了检测。本研究所开发的方法检出限低、回收率高和重现性好,可用于定性和定量氟胺酮的稳定代谢物。 展开更多
关键词 法医毒物学 氟胺酮 核磁 顺式氟胺醇 反式氟胺醇 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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NMR signal separation of ionic liquids by poly( sodium-p-styrenesulfonate)-assisted chromatographic NMR spectroscopy--Dedicated to Professor Xiuwen Han on the occasion of her 80th birthday 被引量:1
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作者 Kui Yan Zhengwu Bai Shaohua Huang 《Magnetic Resonance Letters》 2021年第2期153-159,共7页
Diffusion-ordered nuclear magnetic resonance spectroscopy(DOSY),dubbed chromato-graphic NMR spectroscopy,can be used to simultaneously distinguish and identify the structures of components in a mixture according to th... Diffusion-ordered nuclear magnetic resonance spectroscopy(DOSY),dubbed chromato-graphic NMR spectroscopy,can be used to simultaneously distinguish and identify the structures of components in a mixture according to their different diffusion coefficients.In order to improve the resolution of DOSY on the diffusion dimension,a lot of matrices have been developed to expand the application of this technique in mixture analysis.However,there is no matrix to detect the mixture of ionic liquids(ILs).Herein,we introduced a new matrix,poly(sodium-p-styrenesulfonate)(PSSNa),which can be used to fully separate the signals of a mixture of different ILs.The mixture of three imidazolium ILs of 1-butyl-3-methylimidazolium bromide,1-allyl-3-vinylimidazolium bromide and 1-arboxymethy-3-methylimidazolium chloride could be fully distinguished by virtue of their different interactions with PSSNa.We also investigated the influences of PSSNa amount,IL con-centration and solution pH value on the signal resolution of mixtures.This work provides a scientific reference for the analysis of the other IL analytes. 展开更多
关键词 Nuclear magnetic resonance(NMR) DOSY Matrix poly(sodium-p-styrenesulfonate) Ionic liquid
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近十年定量核磁共振法应用研究进展 被引量:6
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作者 黄挺 王静羽 +1 位作者 张伟 万康妮 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第6期123-130,共8页
介绍了近十年国内外各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。定量核磁共振法(qNMR)作为一种选择性强、准确快捷的定量分析方法,广泛应用于有机化合物的纯度定值。核磁共振法主要分为一维谱(^(1)H、^(13)C、^(19)F、^(31)P-NMR)、二维谱... 介绍了近十年国内外各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。定量核磁共振法(qNMR)作为一种选择性强、准确快捷的定量分析方法,广泛应用于有机化合物的纯度定值。核磁共振法主要分为一维谱(^(1)H、^(13)C、^(19)F、^(31)P-NMR)、二维谱、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等类型。其中,^(1)H谱是最常用的定量核磁共振方法,广泛应用于各领域;其他一维谱中的分析物信号通常较少或没有杂质干扰,近年也常用于食品、药学等领域。二维谱和LC-NMR联用技术则可以对复杂样品进行定量分析。固体qNMR针对固体样品前处理简便,但相较于液体qNMR研究较少。 展开更多
关键词 核磁共振法 定量分析 纯度定值 含量测定 液相色谱-核磁共振法
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甲苯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯混合液的核磁共振氢谱分析
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作者 王博 于雪 +2 位作者 王旭 于海波 马春香 《弹性体》 CAS 北大核心 2023年第6期66-73,共8页
在聚甲基丙烯酸甲酯生产过程中,需对回收的溶剂甲苯、未参与聚合的单体甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸甲酯组成的混合液进行准确的定量分析,以期及时调整生产工艺,对原材料进行充分再利用。利用核磁共振氢谱技术对不同配比的混合液样品谱峰... 在聚甲基丙烯酸甲酯生产过程中,需对回收的溶剂甲苯、未参与聚合的单体甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸甲酯组成的混合液进行准确的定量分析,以期及时调整生产工艺,对原材料进行充分再利用。利用核磁共振氢谱技术对不同配比的混合液样品谱峰归属进行了分析,根据积分面积值提出了两种快速简便地计算实际混合液组分含量的核磁共振氢谱计算方法,通过建立工作曲线,确立了最终的组分质量分数计算方法,并讨论了方法的准确度和精密度。 展开更多
关键词 甲苯 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸甲酯 混合液 核磁共振氢谱 定量分析
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草莓液态与固态糖渍过程中的水分分布与迁移规律 被引量:1
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作者 王锐 牛丽影 +7 位作者 胡丽丽 李大婧 张钟元 聂梅梅 肖亚冬 刘春菊 吴海虹 肖丽霞 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期134-139,共6页
采用低场核磁共振技术研究了固态渗透(solid osmotic dehydration,SSD)和液态渗透(liquid osmotic dehydration,LOD)过程中草莓水分的流失规律。结果表明,在糖渍72 h的过程中,2种糖渍方式下草莓水分含量均逐渐降低;在渗糖72 h时,SSD和LO... 采用低场核磁共振技术研究了固态渗透(solid osmotic dehydration,SSD)和液态渗透(liquid osmotic dehydration,LOD)过程中草莓水分的流失规律。结果表明,在糖渍72 h的过程中,2种糖渍方式下草莓水分含量均逐渐降低;在渗糖72 h时,SSD和LOD处理的草莓水分含量分别由91.83%下降至74.56%、79.90%。2种渗透方式的弛豫时间T 22与T 23值均伴随着渗透过程而变小,表示SSD和LOD都使得草莓中不易流动水和自由水的流动性减小;同时峰面积A 22值均逐渐减小,表示2种渗透方式均减少了不易流动水的水分含量。然而在LOD处理过程中,草莓中自由水峰面积在渗透过程中呈下降趋势,但下降不显著(P>0.05),同时弛豫时间T 21峰位置逐渐右移,表示随着渗透时间的延长,草莓中结合水的流动性增强;相反,在SSD处理中,草莓中自由水峰面积在渗透72 h后显著下降(P<0.05),相比0 h,下降幅度达55.35%,并伴随着渗透时间的延长,草莓中结合水的流动性减弱。另外,建立了低场核磁共振峰积分面积总和(A 21+A 22+A 23)与草莓的含水率的线性拟合模型,线性关系显著(P<0.05),R 2均大于0.90,拟合效果较好。该研究从水分的角度探究了SSD和LOD对草莓的影响,为草莓干制作中渗糖方式的选择提供参考。 展开更多
关键词 草莓 液态渗透 固态渗透 低场核磁共振 水分迁移
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电化学与空间层选核磁共振波谱联用原位监测多碳醇氧化
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作者 詹昊霖 纪丽菲 +5 位作者 曹烁晖 冯烨 姜艳霞 黄玉清 孙世刚 陈忠 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第10期171-179,共9页
醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C... 醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C化学键断裂,产生多种具有相似分子结构的产物和中间产物,从而增加了产物分析和反应机理研究的难度.原位电化学核磁共振联用(EC-NMR)技术将核磁共振波谱技术引入到原位电化学实验中,实时检测电化学反应过程中的谱学信息,对于深入理解液体燃料电池阳极反应的催化机理有重要应用.然而,原位电化学反应过程中磁场的时空变化通常会导致核磁共振谱峰展宽和谱图分辨率不足的问题,使其应用受到限制.本文将传统电化学方法与空间层选核磁共振波谱技术进行联用(EC-SPSENMR)以应对该挑战,实现多碳有机分子电催化过程的原位实时分析.该策略可以很好地克服原位电化学反应过程中磁场时空变化引起谱图分辨率不足等问题,在原位测量时能够记录具有清晰J偶合裂分结构的高分辨谱峰,实现对电化学反应进程中不同分子信息的直接识别,便于后续的定性和定量分析.此外,该策略还可直接在标准的商业核磁共振波谱仪器上使用,从中提取分辨率高且谱峰形状未失真的核磁共振信号用于电化学分析,且对电极材料和电极放置位置几乎没有特殊要求,因此可广泛适用于原位电化学研究.本文以正丁醇电氧化为例,探究了该技术应用于多碳醇氧化的原位监测以及相关机理研究的可行性和有效性.结果表明,相较于原位红外实验,EC-SPSENMR实验可直接观测和区分氧化产物中的正丁酸和乙酸.特别是当工作温度为60°C时,商业催化剂Pt/C在高电位下直接氧化正丁醇生成正丁酸的反应更显著,而随着电位降低,正丁醇氧化生成气态产物(主要是CO_(2))的比例升高.此外,在1.2 V电位(相对于SCE)下,相较于催化剂Pt Ru/C,采用商业催化剂Pt/C时正丁醇氧化生成气态产物的比例更高.说明在1.2 V的高电位下,相比于Pt Ru/C,Pt/C可能更倾向于辅助β-C–H键断裂过程.综上所述,相比于传统的EC-NMR实验,本文提出的EC-SPSENMR方案可以有效克服原位电化学反应过程中磁场变化引起的谱图分辨率低的问题,为实时监测电化学过程、研究氧化机理和评估催化特性提供了有效手段.此外,为液体燃料电池研究,尤其是多碳醇燃料电池的阳极电氧化反应研究,提供了一个有应用前景的范例,对进一步扩展核磁共振在电化学的应用提供参考. 展开更多
关键词 电化学核磁共振联用 空间层选 原位检测 正丁醇电氧化 液体燃料电池
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姚桥矿7号煤层垂向孔隙结构及分形特征研究 被引量:1
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作者 肖乾隆 李锦 李伍 《中国煤炭地质》 2023年第9期1-13,26,共14页
煤孔隙结构特征对煤储层流体的赋存与运移起关键作用。为研究姚桥矿7号煤层的孔隙特征,采用刻槽取样法自下而上等距采样,选取不同深度的9个样品,通过低温液氮吸附和低场核磁共振等实验方法进行测试,结合分形理论,系统分析了7号煤层的孔... 煤孔隙结构特征对煤储层流体的赋存与运移起关键作用。为研究姚桥矿7号煤层的孔隙特征,采用刻槽取样法自下而上等距采样,选取不同深度的9个样品,通过低温液氮吸附和低场核磁共振等实验方法进行测试,结合分形理论,系统分析了7号煤层的孔隙结构特征,探讨了各孔隙参数和分形维数在垂向上的变化趋势。研究表明:样品低温液氮吸脱曲线可分为L1、L2和L3三种类型,低场核磁共振T_(2)谱均呈三峰分布;煤样孔隙微孔和过渡孔较为发育,微孔和过渡孔提供主要的比表面积、孔体积,BET比表面积为0.722~1.199 m^(2)/g,BJH比表面积为0.941~1.535 m^(2)/g,BJH总孔容为0.00297~0.00476 cm^(3)/g,比表面积与孔体积垂向上呈不规则“M”状分布,平均孔径为12.832~15.100nm,在垂向上呈倒“M”状分布;低温液氮吸附实验分形维数可分为表面分形维数和结构分形维数,表面分形维数D_(1)为2.306~2.374,结构分形维数D_(2)为2.592~2.624,低场核磁共振实验表明,煤样整体分形维数D_(NMR)为2.326~2.436,渗流孔分形维数D_(2)为2.790~2.966,裂隙分形维数D_(3)为2.966~2.993,呈现出D_(3)>D_(2)>D_(NMR)的趋势。对姚桥矿7号煤层孔隙特征的研究,为该煤层储层物性的研究提供了重要依据,也为该研究区其他煤层孔隙特征的研究提供了重要借鉴意义。 展开更多
关键词 孔隙特征 低温液氮吸附 低场核磁共振 分形维数 姚桥矿
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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:2
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定 被引量:1
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作者 吴文贤 徐柏杨 张宏建 《刑事技术》 2023年第3期268-274,共7页
本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用(UHPLC-HRMS)、核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种技术,对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现,该物质并不在数据库中。UHPLC-H... 本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用(UHPLC-HRMS)、核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种技术,对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现,该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰,该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在;核磁分析确定了其化学结构,并对各峰进行了指认;IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮,为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用,中国已经进行管制,而其作为药用有其独特的优势,合成工艺在不断发展,制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管,2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。 展开更多
关键词 法医毒物学 氯胺酮前体 2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮 高分辨质谱–液相色谱质谱联用 核磁共振 傅里叶变换红外光谱
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~1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量
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作者 夏金涛 张莉 +5 位作者 刘迪 张恒 吴婉琴 陈冉 范小龙 朱松松 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第12期212-218,共7页
建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性... 建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的^(1)H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用^(1)H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明:抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400~4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R~2>0.99。方法的日内精密度为1.14%~2.47%,日间精密度为2.22%~3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%~108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%~4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱(~1H-qNMR) 高效液相色谱 抗坏血酸同分异构体 保健食品
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γ-谷维素检测方法研究进展
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作者 马玉芳 郑昕 韩晓红 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期501-508,共8页
目的对目前已报道的食品、药品以及生物基质中γ-谷维素的检测方法进行综述,以期为开发更加高效的γ-谷维素分析方法提供思路。方法检索相关文献,对各种γ-谷维素检测方法的优缺点、当前研究进展以及应用进行归纳分类和综述。结果目前... 目的对目前已报道的食品、药品以及生物基质中γ-谷维素的检测方法进行综述,以期为开发更加高效的γ-谷维素分析方法提供思路。方法检索相关文献,对各种γ-谷维素检测方法的优缺点、当前研究进展以及应用进行归纳分类和综述。结果目前已开发的γ-谷维素检测方法主要包括基于紫外-可见分光光度法、质谱法、核磁共振波谱法以及其他方法等,各种方法各有优缺点。近年来,高效液相色谱-质谱联用法和核磁共振波谱法在γ-谷维素的定性和定量分析中发展迅速,并展现出了巨大的优势。虽然,已有多种检测方法被相继报道,但是,复杂基质样品的前处理效率、定量分析的检测灵敏度以及定性分析的鉴定效率仍有待提高。结论基于已有的检测手段,开发更加高效、灵敏的γ-谷维素检测方法是该领域今后的重要研究方向之一。 展开更多
关键词 γ-谷维素 紫外-可见分光光度法 气相色谱 高效液相色谱 质谱 核磁共振波谱
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头孢雷特中主要降解产物的结构解析
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作者 宋艳霞 胡小爱 +3 位作者 陈启立 马晓黎 何钢 李直 《国外医药(抗生素分册)》 CAS 2023年第6期430-432,I0001,共4页
目的对头孢雷特中的主要降解产物进行结构解析。方法采用液质联用技术对2个主要降解产物进行质谱分析,初步确认结构后通过TLC法、制备液相色谱法、化学合成等方法得到头孢雷特中2个未知降解产物单体,并进一步利用核磁共振(NMR)技术、质... 目的对头孢雷特中的主要降解产物进行结构解析。方法采用液质联用技术对2个主要降解产物进行质谱分析,初步确认结构后通过TLC法、制备液相色谱法、化学合成等方法得到头孢雷特中2个未知降解产物单体,并进一步利用核磁共振(NMR)技术、质谱(MS)等进行结构确证。结果2个主要降解产物分别为5-巯基-1H-四氮唑乙酸和(6R,7R)-7-[[(邻氨甲基苯)乙酰]氨基]-3-羟甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]-辛-2-烯-2-甲酸。结论本研究为头孢雷特工艺生产和贮存条件的选择提供了科学依据。 展开更多
关键词 头孢雷特 降解产物 结构解析 LC-MS NMR
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新型BrФnsted酸性离子液体的合成与表征 被引量:39
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作者 吴芹 董斌琦 +2 位作者 韩明汉 左宜赞 金涌 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期2027-2031,共5页
制备了五种对水稳定性好、带-SO3H官能团的磺酸类BrФnsted酸离子液体,用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、热重分析(TG)等表征手段对制备的离子液体进行了表征。结果表明,制备的离子液体与预期设计的结构一致,离子液... 制备了五种对水稳定性好、带-SO3H官能团的磺酸类BrФnsted酸离子液体,用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、热重分析(TG)等表征手段对制备的离子液体进行了表征。结果表明,制备的离子液体与预期设计的结构一致,离子液体纯度大于95%;热重分析发现离子液体具有高的热稳定性和较宽的液态范围,其分解温度均高于300℃;五种离子液体均存在四种离子存在形式,H+可以单独以离子形式存在,并不是通常所认为的仅有两种离子存在形式。另外,研究了离子液体在常用溶剂中的溶解性,发现制备的离子液体易溶于水、甲醇,不溶于乙醚、甲苯和乙酸乙酯。 展开更多
关键词 离子液体 红外光谱 核磁共振 电喷雾质谱 热重
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