栀子苷立方液晶凝胶的制备、表征及体外评价

目的为促进水溶性栀子苷的透皮性能而制备栀子苷立方液晶凝胶(geniposide cubic liquid crystal gel,GE-CLC-G),并对其进行表征及体外评价。方法以甘油单油酸酯(glyceryl monooleate,GMO)为基质材料,采用注入法制备GE-CLC-G,通过三元相图筛选出空白立方液晶区域;采用单因素法优选GE-CLC-G的处方及工艺条件;建立栀子苷的HPLC含量测定方法;采用偏光显微镜(polarizing microscope,PLM)、小角X衍射仪(small angle X diffraction,SAXS)对产品进行表征;采用改良Franz扩散池,比较GE-CLC-G与栀子苷软膏的体外透皮特性;采用DHR-2流变仪,对比GE-CLC-G和栀子苷软膏的流变学性质。结果优选的GECLC-G处方及工艺为GMO∶无水乙醇∶水=64∶3∶33,1%栀子苷投药量,1%促渗剂(氮酮:丙二醇=1∶1),60℃涡旋3 min,25℃恒温箱密封、避光3 d。制得的GE-CLC-G为无色、澄明的凝胶状半固体;为立方相,其内部结构为双菱形(Pn3m)晶格;测得产品中栀子苷的含量为(9.94±0.02)mg/g,载药量较大,符合立方液晶的特点。含1%促渗剂的GE-CLC-G 24 h累积透皮率Q(%)和透皮速率常数Js明显高于不加促渗剂的栀子苷软膏和不加促渗剂的GE-CLC-G。流变学研究表明,GE-CLC-G属于非牛顿流体,生物黏附性好,结构更稳定。结论GE-CLC-G制备工艺简单,产品外观良好,PLM和SAXS可用于表征立方液晶凝胶,含量测定方法操作简单,专属性好;GE-CLC-G的体外透皮性能和流变学性质均明显优于栀子苷软膏。

含α凝胶液晶相护肤膏霜工艺影响因素及其功效研究

通过单因素实验分析乳化时均质速度、乳化时间以及降温时搅拌速度对α凝胶液晶相形成的影响,发现乳化速度和降温时搅拌速度过快会破坏α凝胶液晶结构,乳化时间过长,液晶结构会减少。通过正交实验分析,对α凝胶液晶相形成的影响顺序依次为乳化速度>降温时搅拌速度>乳化时间。通过综合评估分析,最佳工艺条件为均质速度9000 r/min,乳化时间3 min,降温时搅拌速度600 r/min。相同配方不同工艺下制作样品比较,含α凝胶液晶相膏霜8 h长效保湿性能以及改善经皮水分流失方面均优于不含α凝胶液晶相膏霜,且表现出显著性差异(P<0.05),具有统计学意义。

低聚噻吩衍生物的合成及液晶性能

设计合成了一系列新型低聚噻吩衍生物N ,N’ 双烷烃基 5 ,5” 二溴基 2 ,2’ :5’ ,2” 三噻吩 4 ,4” 二酰胺 (DNCnDBr3T ,n=5 ,8,1 6 ,1 8) .示差扫描量热法测定及偏光光学显微镜观察的结果显示 ,DNC18DBr3T、DNC16 DBr3T、DNC8DBr3T具有近晶A相液晶性质 .研究结果表明 ,烷基链的长度以及分子间氢键对于液晶的形成起着重要作用 .另外 ,还考察了DNCnDBr3T(n =8,1 6 ,1 8)的光。

层状液晶凝胶对微泡沫的稳定作用

以非离子表面活性剂单硬脂酸甘油酯(GMS)制备出稳定的微泡沫.采用偏光显微镜、冷冻断裂蚀刻透射电子显微镜(FF-TEM)、差示扫描量热仪(DSC)和流变仪对其表面活性剂溶液相态、泡沫体系的微观结构、相变行为和流变性进行研究以探索微泡沫的稳定机理.实验结果表明,表面活性剂分子吸附在气泡界面,发生晶化形成有序、紧密排列的层状液晶凝胶相液膜,该液膜具有较强的刚性,能抵抗由Laplace附加压力驱使的气泡溶解和聚并行为.微泡沫可稳定10个月,无明显的相分离和气泡破裂现象.其稳定作用机理是通过影响泡沫排液过程,增强Gibbs-Marangoni效应,从而提高了气泡液膜强度,减缓了气相扩散速率.

含有3H-苯并吡喃-2-酮骨架化合物的液晶性和凝胶性能

在苯并吡喃-2-酮-6-基-4-烷氧基苯甲酸酯烷氧链一侧增加了1个苯环,合成了4-烷氧基-双苯基-4′-羧酸酯(4-alkoxy-biphenyl-4′-carboxy-lates,2-n)化合物。研究了化合物2-n的液晶性和凝胶性能,与化合物1-n相比,化合物2-n显示互变的向列相,并且能够同多种有机溶剂形成凝胶。测试了凝胶剂在各种溶剂中的临界凝胶浓度。扫描电子显微镜观察结果表明,干凝胶呈纤维状三维网络结构。在凝胶的形成中,由于3H-苯并吡喃-2-酮衍生物的内酯骨架具有较大的宽度和偶极矩,因而引起偶极作用。偶极作用是3H-苯并吡喃-2-酮衍生物具有凝胶性能的原因。

液晶纤维素及其衍生物材料的结构与性能

基于国内外最新研究文献 ,系统论述了液晶纤维素及其衍生物薄膜、纤维、功能分离膜、交联凝胶等材料的成型、结构与性能 .指出这类液晶聚合物具有胆甾相或向列相液晶态 .与各向同性态的同种材料相比 ,各向异性态的液晶纤维素及其衍生物材料具有更优异的性能 .双轴取向液晶三乙酸纤维素薄膜的拉伸强度和弹性模量分别可高达 310MPa和 6 .3GPa ;由液晶态干湿法纺丝所获得的高分子量纤维素纤维的抗张强度和弹性模量分别可高达 2 .2GPa和 6 5GPa .液晶纤维素及其衍生物分离膜也表现出高得多的气体选择透过性能 .其液晶交联凝胶中 ,凝胶所占质量分数高达 98% ,以及具有显著不同于各向同性态凝胶的溶胀行为 .液晶纤维素及其衍生物可望作为生产高级包装膜、功能纤维、气体分离膜。

硅藻土-莫来石陶瓷负载SiO_2膜的制备与表征

将液晶模板技术与溶胶 -凝胶法相结合 ,制备了硅藻土 -莫来石陶瓷 (K -M )负载型SiO2 膜 .表征实验结果表明 :SiO2 膜层与TiO2 过渡膜层间通过Si—O—Ti键的价联方式形成了紧密、稳定的化合型复合膜 ;SiO2 膜孔径集中在 4～ 5nm ,孔分布较为均匀 ;K -M负载SiO2 膜管对气体具有较强的渗透能力 ,并有较好的气体分离作用 .根据实验结果探讨了模板剂的性质及用量对SiO2 膜孔结构的决定性作用 .

软凝聚态物理研究进展

简单介绍软凝聚态物理不同领域的共同特点和一般规律,并对聚合物和胶体作一些进一步的讨论.

甲壳素类液晶高分子的研究Ⅷ. N-邻苯二甲酰化壳聚糖/DMSO液晶溶液的热致相转变

合成了氮上完全取代的邻苯二甲酰化壳聚糖 (PhthCS) .用DSC研究了PhthCS DMSO液晶溶液的热致相转变 .偏光显微镜和DSC测定都表明临界浓度为 43wt% .在浓度高于 43wt%的溶液的DSC曲线中观察到了除了液晶 各向同性液体转变 (清亮点 )外还有一个明显的凝胶 溶胶转变 .凝胶 溶胶转变温度和转变焓均比文献报道的不规则取代的N 邻苯二甲酰化 O 乙酰化壳聚糖大得多 ,可见取代的规整性对凝胶 溶较转变有很大的影响 .根据DSC研究结果绘制了PhthCS

蚕丝的纤维化机理研究

本文阐明了以蚕丝蛋白的凝胶－溶胶转移和液晶态，拉伸与液晶的组合纺丝而纺成蚕丝纤维的机理。

含不对称碳原子的苯并吡喃-2-酮骨架化合物的液晶性和凝胶性能

对苯并吡喃-2-酮-6-基-4-烷氧基苯甲酸酯(1-n)的烷基链进行化学修饰,引入了不对称碳原子,合成了苯并吡喃-2-酮-6-基-4(S)-烷氧基苯甲酸酯(2 H-chromen-2-on-6-yl 4-(S)-alkoxy-benzo-ates,1-n*)化合物。研究了化合物1-n*的液晶性和凝胶性能。与化合物1-n相比,长碳链的化合物1-n*显示近晶A相。化合物1-n*能够同多种有机溶剂形成凝胶,测试了在各种溶剂中的临界凝胶浓度。扫描电子显微镜观察结果表明,干凝胶呈纤维状三维网络结构,化合物1-7*的凝胶纤维呈右旋结构,化合物1-8*的凝胶纤维则呈左旋结构与已报道的凝胶剂相比,凝胶剂1-n*具有化学结构简单、相对分子质量小、内酯骨架形状宽度大和偶极矩大的特点,偶极作用在增强凝胶性能方面起到重要的作用。

分子筛成核与晶体生长动力学研究 Ⅱ.非自成核体系中修正的徐如人模型

通过引入凝胶和晶体介质对液相扩散速率的修正因子，在徐如人模型基础上，建立了非自成核体系中考虑诱导期的分子筛晶体生长动力学模型。理论模拟结果表明，凝胶溶解速率、晶体生长速率、凝胶介面液相浓度、晶种量对分子筛晶化过程有不同的影响。该模型对实验晶化曲线的诱导期和晶化后期拟合得很好，且可通过Ｙ型分子筛晶体生长曲线定性推断导向剂中初始晶种量和晶体生长速率常数对晶化过程的影响。

力-电-初始取向对液晶凝胶薄膜均匀变形行为影响分析

针对液晶凝胶在电场作用下的多场耦合多尺度力学行为,基于小应变假设,通过反逆法获得了有不同初始液晶指向方向的液晶凝胶薄膜在力-电耦合作用下均匀变形的解析模型.分析表明,电场与拉应力都可使液晶指向转动到与其平行的方向,当施加电场的方向与液晶初始取向垂直时,指向矢仅在超过一个临界电场强度后方会失稳转动,指向矢方向施加拉应力将增大所需阈值;而当液晶初始取向不与外加电场垂直时,电致指向矢转动将立即发生,其在力-电耦合下的指向矢转动和宏观变形行为与初始取向密切相关.因此,液晶凝胶的变形行为不仅可以通过力-电载荷进行控制,也可通过设计所需的初始液晶取向加以调节.

栀子苷立方液晶凝胶与栀子苷软膏体外透皮性能与流变学比较研究

目的:研究比较栀子苷立方液晶凝胶与软膏的体外透皮性能与流变特性。方法:体外透皮实验使用改良的Franz扩散池,比较三种栀子苷制剂(不加促渗剂软膏、不加促渗剂立方液晶凝胶、立方液晶凝胶)的透皮吸收特征;采用DHR-2流变仪考察栀子苷立方液晶凝胶与不加促渗剂的栀子苷软膏的流变特性。结果:以上三种栀子苷制剂24h体外累积渗透量(Q_(n))分别为149.37、258.8和730.36μg·cm^(-2),渗透速率(J_(s))分别为6.07、11.36和29.94μg·cm^(-2)·h^(-1),透皮性能以栀子苷立方液晶凝胶最优。栀子苷立方液晶凝胶的流变学参数良好,黏度较软膏大。立方液晶凝胶体系为黏弹体,相比于软膏结构更稳定。结论:制备的栀子苷立方液晶凝胶流变性适宜,且透皮性能优于栀子苷软膏,添加促渗剂可促进栀子苷的透皮吸收。

干胶液相转化法合成SAPO-34分子筛的晶化过程研究

研究了干胶液相转化法合成分子筛的具体反应过程,在干胶溶解实验基础上,考察了干胶颗粒大小对晶化过程的影响,并进行了MTO催化性能评价。结果表明:干胶液相转化法的晶化过程由两部分组成,其中主要部分和气相结晶法相似,另一部分按水热合成法的原理进行;通过控制干胶颗粒大小能够制备出晶粒大小不一的样品;晶粒大小对MTO的低碳烯烃选择性影响不明显。

柔性纳米SiO2/PVA/LC聚合物分散液晶薄膜的制备及电光性能研究

为了制备一种既具有柔性,又具有光学各向异性的自支撑聚合物液晶复合薄膜,文中采用溶胶-凝胶法,以纳米SiO2、聚乙烯醇(PVA)和液晶(LC)为原料制备得到柔性的SiO2/PVA/LC聚合物分散液晶(PDLC)薄膜,研究了十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和乙基三甲氧基硅烷(ECETMS)作为改性剂对PDLC薄膜各组分相容性的影响。通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热台偏光显微镜(POM)、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC),对不同条件下制备所得的PDLC薄膜的表面形貌和热力学行为进行了表征;利用可见分光光度计研究了不同PDLC薄膜的电光性能。研究结果表明:向复合体系引入乙基三甲氧基硅烷可以大大提高SiO2/PVA/LC薄膜中各组分的相容性,同时也提高了复合材料的熔点,相对于纯的PVA薄膜,复合薄膜的熔点从90.3℃升至135.2℃。通过PDLC的电光性能分析发现,加入乙基三甲氧基硅烷改性后的复合薄膜的电光性能明显得到了提高,当电压为16 V时,其最高透过率可达86.77%。

一种三态发光的液晶基元合成、自组装及光物理性质

聚集导致猝灭(ACQ)分子在单分子态(如稀溶液)高效发光,而聚集诱导发光(AIE)分子在聚集态(如固态)高效发光。这一单态发光的特性严重制约着发光材料的应用。本工作中,我们合成了一种三态(溶液、凝胶、液晶)发光的phasmid液晶基元(PHAgen-12),并考察了其自组装性质与光物理性质。PHAgen-12的两端为一代树枝单元,中间为“二苯基氰基乙烯(AIE)+二苯基丁二炔(ACQ)+二苯基氰基乙烯(AIE)”的刚性核,具有D-A-π-A-D的特征。该分子在普通溶剂(如THF、DCM)中可以溶解;在选择性溶剂烷烃中形成柱状胶束,并可凝胶化;在固态形成六方柱状液晶相,单分子层厚度(~0.44 nm)的单胞内含有~4个分子。PHAgen-12在单分子态表现出ACQ分子的性质,在氯仿中荧光量子产率(QY)为~90.3%;在聚集态表现出AIE性质,PHAgen-12/十二烷凝胶体系(质量百分比为30%)的QY为58.5%,本体液晶态的QY为85.5%。

利用染料掺杂双频率液晶胶体材料制备反射式直视显示器

利用染料掺杂双频率液晶胶体材料制备了一种对比度高、响应速度快且无需偏光片的反射式显示器。器件的高对比度是由于聚合物胶体材料对光的散射和黑色染料分子对光的吸收。对双频率液晶材料进行频率调制使得器件产生较快的响应速度。

溶胶-凝胶法制备的用于模式控制型液晶透镜的AZO高电阻薄膜

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂摩尔分数为5%~20%的Al掺杂ZnO(AZO)高电阻薄膜,采用正方形电阻法表征了薄膜的方块电阻,采用扫描电子显微镜(SEM)对薄膜形貌进行了表征,采用Nano Measurer 1.2软件测量了薄膜晶粒的平均粒径,采用分光光度计表征了薄膜的光谱透过率。当Al掺杂摩尔分数为5%~20%时,方块电阻在2~405 MΩ/□之间逐渐增大,晶粒尺寸在24.35~17.53 nm之间逐渐减小,可见光透过率可达80%左右。制备了不同Al掺杂摩尔分数的AZO高电阻层的模式控制型液晶透镜并研究了其光学干涉特性,掺杂摩尔分数在10%~15%之间,AZO薄膜可满足液晶透镜对薄膜透明度和方块电阻的要求。

月桂酰肌氨酸钠搭建阿尔法凝胶的方法研究及结构表征

阿尔法凝胶作为一种特殊的液晶结构,能够在清洁或调理皮肤的过程中给皮肤毛发提供更好的湿润感和调理性。由于阿尔法凝胶结构的搭建传统方法需要不少于14个碳原子的烷基表面活性剂,其实际应用一直受到限制。提供了一种由月桂酰肌氨酸钠作为烷基碳链为12个碳原子的氨基酸型表面活性剂搭建阿尔法凝胶的方法,并对其产物进行结构表征和分析。