LEC法生长高质量6英寸InP单晶

制备大直径单晶是降低器件成本的重要手段之一。对于制备大尺寸半绝缘InP单晶而言,由于其需要在高温高压环境下生长,随着热场尺寸的增大,炉体中气氛以及熔体中的对流增大,因而易产生孪晶和多晶。采用液封直拉(LEC)技术,通过多温区热场优化设计,调节各段加热器功率,降低了大尺寸热场温度梯度,提高了热场的对称性和稳定性,获得了平坦的固液界面,同时采用平缓放肩工艺抑制孪晶的形成。重复生长出约9.5 kg的6英寸(1英寸=2.54 cm)InP单晶,直径6英寸以上的单晶部分长度大于67 mm。测试结果表明,单晶片位错密度小于1×104 cm-2,电阻率大于107Ω·cm。从晶体生长和测试结果可以看出,合适的温度梯度可以使固液界面比较平坦,有效降低InP晶体的位错密度,电阻率片内均匀性为8.7%。

LEC法GaSb晶体生长数值模拟研究

采用有限元模拟软件对液封直拉(LEC)法生长锑化镓晶体过程进行计算机建模。模拟分析了晶体旋转、坩埚旋转及隔热屏等因素对GaSb固-液界面形貌的影响。结果表明,晶体旋转与坩埚旋转分别具有促使凸向熔体的固-液界面曲率减小及增大的作用,且同等转速条件下,坩埚旋转对固-液界面形貌影响更大。此外,减小放肩角度、去除炉体上部的隔热屏等措施,均具有使凸向熔体的固-液界面曲率降低的作用。而使用液封剂使凸向熔体的固-液界面曲率增大。坩埚在加热器中存在某一位置,使熔体内部轴向梯度最大。炉膛内氩气流速最剧烈部位为保温罩与拉晶杆间的区域,Ar气对流导致上炉膛温度提高,并降低熔体表面温度约8℃。

LEC-GaSb单晶生长技术研究

采用液封直拉(LEC)法进行了生长GaSb单晶的实验研究,对比了等摩尔比的(LiCl+KCl)和氧化硼(B2O3)两种液封剂作用下的生长控制效果。通过模拟了解了保温罩是如何改善系统温场的梯度,进而分析了温场对成晶的影响。对晶体单晶区域的测试结果给出了晶体内部的位错分布特点,X线衍射(XRD)的测试结果显示该区域的晶体质量较好。

双坩埚LEC法砷化镓熔体流动与传热传质数值模拟

采用低雷诺数κ-ε湍流模型,模拟了双坩埚LEC法砷化镓熔体的流动与传热传质。分析了不同晶体转速、内坩埚转速、外坩埚转速条件下的熔体流动与传热,获得了考虑溶质分凝效应后的Si掺杂在砷化镓熔体中的分布。结果表明:随着晶体转速的增大,生长界面附近等温线更加平直且等温线密度增大;随着内坩埚转速的增大,生长界面附近等温线凸向熔体;外坩埚转速对生长界面等温线形状影响很小;Si在熔体中的质量浓度梯度除生长界面和补充熔体进口处较大外,主要集中在小管内及其附近。

半绝缘LEC-InP中Fe杂质浓度的分布均匀性

采用快速原位磷注入法合成InP熔体,采用液封直拉(LEC)法生长了掺Fe半绝缘InP单晶。利用光荧光谱技术、近红外吸收测量和非接触式电阻率测试系统研究了晶体中Fe杂质的分布特性。测试结果表明,在垂直晶锭生长方向切下的(100)InP晶片中,Fe杂质浓度分布一般呈环状,从样品中心部位到边缘部位Fe杂质浓度逐渐升高,这是由于晶体拉制过程中,固液界面为凸向熔体形状所致。但在有些(100)InP样品中,Fe杂质浓度呈条状分布。这种条状的Fe杂质浓度分布特征与晶体生长过程中熔体的对流形成的涡胞形状和涡流方向有关。因此,固液界面并不是影响Fe杂质浓度分布的唯一因素,熔体中涡流对Fe杂质浓度分布的影响是拉制掺Fe InP单晶工艺中需要考虑的重要因素之一。

富磷InP单晶中气孔的形成及其结构研究

采用P注入原位合成液封直拉生长法制备了富磷的3英寸(1英寸=2.54 cm)〈100〉InP单晶锭,对晶体中气孔的形成机理做了初步分析。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表面形貌及成分分析(EDS),采用X射线衍射仪对样品结晶质量进行测试。结果表明,在晶体生长过程中,熔体中富余的磷会形成磷气泡,磷气泡容易在固液界面边缘处堆积,进而形成气孔,晶片边缘处的孔洞较大且数量较多;晶体生长结束后,富余的磷会冷凝并淀积在气孔内壁上,在晶锭退火时,开始的热冲击使得气孔中富余的磷气化,降温过程中,由于晶锭内部温度高,富余的磷先冷凝并淀积在气孔内壁靠近晶锭边缘的一侧;晶片孔洞附近的结晶质量远低于无孔洞位置。

磷化铟单晶生长中的传热和流动分析

用有限元法对轴向磁场存在下3英寸磷化铟单晶液封提拉法生长中的传热和流动进行了求解．结果表明:液封改变了晶体表面被封部分的换热,进而影响生长界面的形状．增加磁场强度能有效减弱熔体和封层内的流动,并使生长界面形状发生变化。增加提拉速度,生长界面形状由凸变凹．随晶体转速的增加,多涡胞流动出现．

InP单晶材料性能及制备方法

介绍了InP单晶材料的特性、应用方向及制备的主要方法,主要包括液封直拉技术(LEC)、气压控制直拉技术(VCZ/PC-LEC)、垂直梯度凝固技术(VGF)、垂直布里奇曼技术(VB)等。通过对各种生长方法进行对比,指出了各种方法的优势和不足,最后探讨了各类生长方法的应用领域和今后发展方向。

富铟熔体生长InP单晶的晶体缺陷及物理特性

通过磷注入法合成并利用液封直拉法(LEC)生长了富铟InP单晶,将晶锭进行定向切割、研磨和抛光,得到InP抛光片。用金相显微镜、扫描电镜、快速扫描光荧光谱(PL-Mapping)技术、高分辨率XRD射线衍射技术研究了富铟非掺InP单晶样品特性。结果表明,在富铟条件下生长的InP单晶会出现富铟夹杂,这种富铟夹杂可导致其周围位错密度升高,同时富铟夹杂在晶片内分布也是不均匀的,在晶片中心部分富铟夹杂的密度高,在边缘部分密度低。对富铟夹杂形成及不均匀分布的原因进行了分析,讨论了富铟夹杂对PL-Mapping发光峰峰值的影响。

无位错Te-GaSb(100)单晶抛光衬底的晶格完整性

采用液封直拉(LEC)法批量生长的直径2英寸(1英寸=2.54 cm)n型Te-GaSb(100)单晶的位错腐蚀坑密度(EPD)通常低于300 cm^(-2),达到无位错水平。本文利用X射线摇摆曲线以及倒易空间图(RSM)对这种GaSb单晶抛光衬底的晶格完整性和亚表面损伤情况进行了分析表征,结果表明经过工艺条件优化的化学机械抛光处理,GaSb单晶衬底表面达到原子级光滑,不存在亚表面损伤层。利用分子束外延在这种衬底上可稳定生长出高质量的Ⅱ类超晶格外延材料并呈现出优异的红外探测性能。在此基础上,对CaSb衬底材料的物性、生长制备和衬底加工条件之间的内在关系进行了综合分析。

基于原位合成法的InP单晶炉合成装置设计

基于磷蒸气注入原位合成技术及液封直拉磷化铟(InP)单晶的原理,设计了CZ-50型InP单晶炉。介绍了该单晶炉的主体结构,特别是原位合成装置的结构。该装置不仅可以实现磷蒸气注入法原位合成InP多晶材料,并且根据InP材料合成及单晶生长的特殊性,对该装置进行了结构创新设计:在炉盖上设计并安装了一套可升降的热偶测温装置,实现了在生产过程中,对坩埚内熔体温度进行在线测量;通过在炉体内部加设观察窗遮挡装置及对观察窗进行加热的方法,解决了长期以来InP材料合成及单晶生长过程中由于磷的挥发特性所导致的观察窗污染问题。