高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2含量的不确定度评定

本文对用高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2含量的过程进行了不确定度评价。依据GB 5009.85—2016第一法对婴幼儿配方奶粉中的维生素B2含量进行测定,依照JJF 1135—2005和JJF 1059.1—2012对检测过程中的不确定度进行了分析。在维生素B2含量的测定过程中,标准物质的配制过程、样品回收率、测量重复性和样品称量引入的不确定度分量对最终合成不确定度均有较大影响。因此,在样品测定时要对上述因素加以控制,以提高检测数据的准确性。

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(2)、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLD^(TM)aQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B_(2)、吡哆醇、吡哆醛在0.025~4.000μg/mL,烟酸、烟酰胺在0.125~20.00μg/mL范围内,标准曲线呈现良好的线性(R^(2)>0.999),加标回收率在93.20%~108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB_(2)含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中B族维生素的检测要求。

基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。

液质联用法测定婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量不确定度评定

本文介绍了采用液质联用同位素内标法测定婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量的不确定度评价方法,通过对样品称量、稀释体积和浓度带入的不确定度分别进行评定,最终得到样品中左旋肉碱含量的相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,婴幼儿奶粉中,左旋肉碱浓度的不确定度主要来源于标准曲线的测定。因此,在实验过程中,相关人员应严格控制实验条件,保证标准曲线的准确度。

浅析我国婴幼儿配方液态奶政策法规和监管要求

婴幼儿配方液态奶在我国刚兴起,相比婴幼儿配方乳粉尚处在萌芽阶段,婴幼儿配方液态奶市场总体发展基本空白。《中华人民共和国食品安全法(修正草案征求意见稿)》和《婴幼儿配方液态奶生产许可审查细则(征求意见稿)》使婴幼儿配方液态奶迎来新进展,推动婴幼儿配方液态奶开发并逐渐成为高端产品,同时婴幼儿配方液态奶也为国内奶粉领域发展迎来利好。本文梳理了婴幼儿配方液态奶现阶段的监管要求和标准,分析拟加强婴幼儿配方液态奶注册及生产许可监管,为监管部门对婴幼儿配方液态奶开展监督管理提供借鉴。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度评定

为提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度进行评定。依据方法BJS 202007对测定过程中可能产生的不确定度进行分析,构建数学模型并计算该方法的各不确定度分量值,进而得出相对不确定度及扩展不确定度。结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合是LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量不确定度的主要来源,样品处理过程是不确定度的次要来源。在LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量时,应规范基质标准工作液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。

特殊医学用途婴儿配方食品中叶黄素检测关键控制点研究

为了测定特医婴配食品中叶黄素含量,建立了高效液相色谱法,并对检测过程中关键控制点进行了详细研究。特医婴配食品样品经乙醇溶解分散,加入KOH溶液,于常温下进行皂化反应,经有机试剂提取浓缩后,用含0.1%BHT乙醇溶解定容,经C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。在优化的前处理及仪器分析条件下,特医婴配食品样品中的叶黄素含量测定在0.05~2μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。高效液相色谱方法检出限(S/N=3)为1.5μg/100g,定量限(S/N=10)为5μg/100g。在5、50和250μg/100g添加水平下,高效液相色谱方法的平均回收率在85%~100%,相对标准偏差(RSD)为:0.89%~6.32%。方法对测定过程关键控制点的研究为特医婴配食品中不稳定成分叶黄素的准确测定奠定基础,为企业开展产品质量及原料控制提供了技术手段。

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的VD_3含量的不确定度评定

根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立了超高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中VD3含量的测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。当取样量为10.0g,其测定的VD3含量为(7.45 0.2091)μg/100g。最终结果的不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱法、高效液相色谱法的不确定度评定。

前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r^2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B_(12)

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12。线性范围为0.010μg/mL^10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/100g,加标回收率为78.8%~84.0%。该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意。

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸

目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。

高效液相色谱法检测婴儿配方奶粉中唾液酸

建立一种用4,5-亚甲基二氧基-1,2-邻苯二胺盐(DMB)衍生的荧光高效液相色谱(HPLC-FLD)检测婴儿配方奶粉中唾液酸的方法,该方法首先酸水解,然后避光衍生后荧光高效液相色谱测定。用c18柱分离,流动相为甲醇∶乙腈∶超纯水=7∶8∶85,流速为1 mL/min,标准曲线法定量。结果表明:唾液酸在甲酸水解作用中从糖链、糖蛋白中释放出来,达到了最大的释放量;并在50℃,150 min条件下DMB避光衍生,达到反应的最大值,并且该方法具有良好的准确度和精密度,平均回收率为95.83%:,最低检出限为0.02μmol/L。

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇一氢氧化钾溶液皂化后，经石油醚萃取，加入饱和氯化钠溶液．液液分配净化后，石油醚层氮气吹干，残渣以乙醇定容，C18色谱柱，甲醇一水溶液作为流动相，外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在O．5-4mg／k添加水平范围内，回收率为86．0％-93．O％，相对标准偏差为1．07％-4．04％（n=6）；维生素E质量在20-＇100mg／kg添加水平范围内，回收率为90．6％-94．0％，相对标准偏差为2．53％-3．93％。该法简单、快速、准确，满足检测需要，适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。

食品中乳蛋白的重要作用

乳蛋白具有许多令人关注的特性,包括营养、理化、功能、工艺、生理保健等特性.被广泛地应用于乳制品、乳饮料和保健食品等.作者首先介绍了乳蛋白的一些特性,然后描述了富含蛋白质的主要乳制品,包括产量较大的干酪、乳粉和产量较小的特殊制品如酪蛋白和乳清蛋白制品.

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。结果异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖在1.0~30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9985~0.9999,回收率为82.80%~87.67%,相对标准偏差≤5%。结论该方法结果准确,能够满足检测要求,且前处理操作简单,便于大批量样品的检测。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中三聚氰胺残留量的不确定度评估

目的对液相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中的三聚氰胺的不确定度进行评估。方法以GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》为基础改良方法,测定婴儿奶粉中的三聚氰胺。依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,通过数学建模建立不确定度来源鱼骨图,分析不确定度来源并计算不确定度分量。结果当奶粉中的三聚氰胺残留量为50μg/kg时,测量不确定度为3.70μg/kg(k=2),其中液质仪器校准、重现性和偏差对不确定度影响最大。结论内标法的线性拟合对测量不确定度贡献较小,对三聚氰胺的常规检测具有重要意义。