乳及乳制品中抗寄生虫药检测方法研究进展

抗寄生虫药是牛羊等产奶动物养殖过程中必不可少的投入品。这些药物经牛羊吸收代谢后,容易残留在牛羊奶及其他动物组织中,给消费者造成安全隐患。我国食品安全国家标准规定了牛羊奶中21种抗寄生虫药的最大残留限量值,科研工作者们也建立了多种检测方法。本文对2018—2023年牛羊奶中抗寄生虫药的检测方法进行综述,简要对比电化学传感器法、表面增强拉曼光谱法、胶体金免疫试纸条法、液相色谱-质谱法、液相色谱-高分辨质谱法的优缺点,并对抗寄生虫药检测方法的发展方向进行了讨论和展望,为乳及乳制品中抗寄生虫药的定性筛查和定量检测提供技术参考。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中活化酯及其代谢物阿拉酸式苯含量

该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈(含1%甲酸(V/V))涡旋提取,分析液经QuEChERSdSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以甲醇-0.1%甲酸水(V/V)为流动相,流速设置为0.2 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正、负离子模式(活化酯为ESI+、阿拉酸式苯为ESI-),多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。对于乳及乳制品基质,活化酯和阿拉酸式苯在1~30 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.996,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3种不同浓度添加水平下,活化酯和阿拉酸式苯的平均回收率在91.8%~109.6%之间,相对标准偏差在1.3%~11.5%之间。该方法可满足残留检测的准确度、精密度和灵敏度的要求。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E

目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。

PRiME MCX固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中25种β-受体激动剂

基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立牛乳及乳制品中25种β-受体激动剂的测定方法。样品经37℃酶解16 h、0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取、玻璃纤维滤纸除去脂肪和蛋白质,PRiME MCX固相萃取柱净化,并采用Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在0.2~50.0 ng/mL质量浓度范围内,25种β-受体激动剂线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.996;加标回收率为80.3%~106.2%,相对标准偏差为0.6%~8.5%(n=6),检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.10~0.20μg/kg。该方法简便、高效,适用于牛乳及乳制品中25种β-受体激动剂的测定。

浅析我国婴幼儿配方液态奶政策法规和监管要求

婴幼儿配方液态奶在我国刚兴起,相比婴幼儿配方乳粉尚处在萌芽阶段,婴幼儿配方液态奶市场总体发展基本空白。《中华人民共和国食品安全法(修正草案征求意见稿)》和《婴幼儿配方液态奶生产许可审查细则(征求意见稿)》使婴幼儿配方液态奶迎来新进展,推动婴幼儿配方液态奶开发并逐渐成为高端产品,同时婴幼儿配方液态奶也为国内奶粉领域发展迎来利好。本文梳理了婴幼儿配方液态奶现阶段的监管要求和标准,分析拟加强婴幼儿配方液态奶注册及生产许可监管,为监管部门对婴幼儿配方液态奶开展监督管理提供借鉴。

高效液相色谱法测定乳与乳制品中的甲醛

建立了高效液相色谱法测定乳与乳制品中甲醛含量的方法,样品以2,4-二硝基苯肼溶液-乙酸钠缓冲溶液(pH=5)为衍生液,超声提取10 min,置于60℃恒温振荡器中,以150r/min振摇1h,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙。生成物经C18色谱柱分离,流动相采用乙腈-水(60∶40,V∶V),在365nm波长下,经紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在浓度0~5μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.999。奶粉、液奶和酸奶3个加标水平甲醛含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.46%~2.67%、0.91%~3.86%和1.93%~3.11%,奶粉、液奶和酸奶中甲醛不同水平的回收率分别为90.2%~91.7%、98.5%~101%和98.0%~101%。该方法简单、快速、准确、重复性好,提供了一种测定乳与乳制品中甲醛含量的方法。

蛋 奶及其制品中多种兽药残留的同步快速筛查

通过优化改进前处理过程,建立同时快速筛查蛋、奶及其制品中抗菌类和抗病毒类药物残留的超高效液相色谱-质谱联用方法(UPLC-MS/MS)。均质后的样品,经酸化乙腈提取,无水硫酸钠除水,用UPLC-MS/MS进行检测,金刚烷胺和金刚乙胺采用内标法定量,磺胺类和喹诺酮类采用外标法定量。结果表明,在不同基质下,6种兽药残留在1~50 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,且相关系数R2均在0.995以上。分别对蛋和奶进行3个质量浓度水平的加标试验,得到其回收率为75.9%~117.5%,相对标准偏差RSD均小于15%。该方法操作简单、分析快速、稳定性好,适合大批量蛋、奶及其制品中磺胺类、喹诺酮类和金刚烷胺、金刚乙胺药物残留的同步快速筛查。

近红外光谱技术对液态奶制品中乳糖、脂肪及蛋白质的定量检测

用InfraXact多功能近红外分析仪和正交实验设计,研究了不同预处理和校正方法对建模效果的影响,建立了液态奶制品中脂肪、乳糖和蛋白质质量含量的定标模型。利用目标函数法对模型进行评定,并对选出的最优模型的适用性进行验证.结果表明,最优模型对糖、脂肪和蛋白质的相对标准偏差分别为4.12%,7.04%,9.61%,相对误差分别为2.82,6.28,2.72.正交实验方法能综合考虑不同预处理方法和校正方法对模型建立的影响.近红外光谱分析法能够实现对牛奶中脂肪、乳糖和蛋白质质量含量进行快速、无损的定量检测.

气相色谱法测定液态奶制品中乙醇含量

本文针对目前食品消费市场流行的液态奶制品,建立了顶空气相色谱测定液态奶制品中挥发性组分乙醇的方法,并优化了测定条件,得到方法的回收率范围为88.5%～108.8%,精密度为6.1%,方法的线性范围为0～1.0mg/ml,结果表明本法具有简便、快速、准确等优点。

液态奶营养调整对北京居民消费意向影响力的调查

对北京市1301名消费者的液态奶消费行为进行了随机抽样调查,以了解消费者对维生素、矿物质强化和蛋白质、脂肪成分调整液态奶产品的态度,及产品包装上的营养标示对购买意向的影响力。结果表明,消费者对营养宣称产品总体上有积极的购买意向,但对营养强化的认知不足,对营养标示关注不够。建议乳品企业在开发相关产品时更加重视产品的人群针对性,注重健康宣称的告知途径,增大对消费者乳品营养教育投入的力度和系统性。

用于高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺的流动注射在线固相萃取富集系统

国标法测定乳制品中三聚氰胺含量时,其样品前处理为手工操作,每小时仅能处理1～2个样品。因此,本研究基于流动注射分析技术,将国标法的手工操作变成自动过程,建立了一种可与国标法联用的奶样全自动固相萃取富集系统,每小时可处理至少10个样品,实现了奶样的自动快速处理,并已成功用于三聚氰胺标液及乳制品样的测定。本方法的特点是环境污染小、操作简便、自动化程度高,可作为国标法的补充方法。本方法的线性范围为0.2～50 mg/L(r=0.9993),相对标准偏差小于3.9%,检出限为0.1 mg/L,回收率为95.4%～108.0%。

高效液相色谱法测定牛乳中α-乳白蛋白

利用常规的C18色谱柱的高效液相色谱建立测定牛乳中主要过敏蛋白α-乳白蛋白含量的方法。色谱条件:色谱柱Alltima-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温为45℃,UV检测波长215 nm,流动相A为含0.1%三氟乙酸的超纯水,流动相B为乙腈:超纯水:三氟乙酸=400:100:0.5,采用梯度洗脱方法,流速0.8 mL/min。结果表明:α-乳白蛋白的线性范围分别为50～1 000μg/mL(r=0.990 9);α-乳白蛋白平均回收率为97.27%,RSD=0.76%(n=5);该方法简便、准确,适合于乳制品中α-乳白蛋白含量的测定。

单扫示波极谱法测定液体乳制品中硝酸盐

探讨用极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐含量的快速分析方法．根据在0．1mol／LNH4Cl-4×10^-4mol／LYb（Ⅲ）底液中，NO3^-在峰电位（Ep）为-1．50V（vs·SCE）处产生一个灵敏的二阶导数极谱催化波．NO^3-浓度在0．1～3．0mg／L范围内与波高（ip）呈良好的直线关系，检出限（3S／N）为0．1mg／L，回收率为92．4％～108．8％，RSD为1．7％～5．9％．建立了用单扫示波极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐的快速分析方法．操作简便，无需通氮除氧，用于实样分析，结果满意．

气相色谱法分析液态奶制品中可挥发性成分

为了对目前消费市场流行的液态奶制品挥发性成分进行分析检测,本文采用在60℃的恒温水浴中,加热装于医用输液瓶中的液态奶制品,取上层气体作色谱分析。液态奶制品挥发性组分在5%PEG-20M色谱柱上,通过程序升温得到了较好的分离,并用标准物质对照定性。结果表明液态奶制品的挥发性成分主要有乙醛、乙醇、异戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯和乙酸正丁酯等。不同产品,其挥发性组分略有差异。

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0,1.0,0.5,1.0,1.5μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。

液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度

建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离，采用电喷雾正离子方式，多反应选择离子监测，内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好，相关系数r均大于0．99，样品在20，100和200μg／kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83．9％～93．0％之间，变异系数为1．10％～4．90％（n=6），方法的定量限为20μg／kg。方法简便、准确，适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1、G1、B1、G2和B2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH（4.6 mm×250 mm i.d,5μm）色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.2050.0μg/L范围内具有良好的线性关系（0.99910.9998）,检出限为0.050.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%122.7%,85.8%112.7%和89.7%115.6%;相对标准偏差（RSD）均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。

高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中三聚氰胺的方法研究

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法。本实验参照FDA三聚氰胺检测方法、NY/T1372—2007,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理方法。最后确立了有效的检测方法,采用硫酸铵(0.02mol/L):甲醇=94:6(V/V)作为流动相,203nm为检测波长。样品溶液在0.1～150μg/ml之间均具有良好的线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,回收率均在91%以上,回归方程式为y=2.37×105x+1.21×104及相关系数r=0.9998。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺。

反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量

建立了反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量的方法。乳制品中的蛋白经沉淀除去，所得清液采用C18柱分离测定，流动相为乙腈．磷酸二氢钠，流速0．5mL／min，梯度洗脱，紫外检测波长355nm。当土霉素、四环素和金霉素的质量浓度不大于2．00μg／mL时，其峰面积与浓度之间存在良好线性关系。方法检测限：土霉素为15．0μg／kg、四环素为20．0μg／kg、金霉素为18．0μg／kg。回收率为86．0％～102．3％。

GA-BP神经网络及其在液体乳安全评价中的应用

利用遗传算法(Genetic Algorithm,GA)优化BP(Back Propagation,BP)神经网络的初始权值、阈值,以期加快网络收敛,提高预测精度。以乳制品中的液体乳为实验材料,建立安全评价指标体系;将优化后的GA-BP神经网络作为评价模型,对液体乳的日常检测数据进行拟合;以测试数据作为验证,检测模型的收敛速度和拟合度。结果表明GA-BP较BP神经网络来讲更稳定,能较快收敛,且仿真误差较小;在隐层节点数为9时,GA-BP神经网络对液体乳的拟合效果最好,预测精度较高,是一种可行的液体乳安全状况评价方法。