HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。

HPLC-PAD同时测定玛咖中8种酰胺类化合物含量

为了建立同时测定玛咖中亚麻酰胺、亚油酰胺、十六烷酰胺、甲氧亚麻酰胺、甲氧亚油酰胺、甲氧十六烷酰胺、油酰胺和十八烷酰胺含量的HPLC-PAD方法,样品用正己烷超声波辅助提取,采用Waters Symmetry Shield色谱柱（C18,5μm,4.6 mm×250.0 mm）,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为200 nm,外标法定量。结果显示,8种酰胺类化合物在0.05~10.00 mg/L具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为0.08~0.22 mg/kg,定量限为0.26~0.76 mg/kg。20 mg/kg、50 mg/kg和100 mg/kg添加水平的加标样回收率为77.0%~117.0%,相对标准偏差为1.58%~5.12%。表明该方法操作简单,重复性和稳定性好,适合玛咖中8种酰胺类化合物同时检测和定量分析。

PAD在HPLC分析长春胺中的应用

本文报道用光电二极管阵列检测器(PAD)鉴定小蔓和大蔓长春花中的长春胺。并对经典制备方法得到的长春胺样品进行了纯度判断。利用建立的紫外光谱数据库对长春胺中的分解产物进行光谱检索和鉴定。测定了长春胺的稳定性。

HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。

液相色谱-质谱技术在骨关节炎局部组织样本检测中的应用进展

骨关节炎(OA)历来被认为是一种慢性退行性疾病,关节内多个组织的分解代谢紊乱与OA的发生、发展密切相关。液相色谱-质谱(LC-MS)技术能检测OA中特定的代谢物和相关代谢途径,揭示OA潜在的病理和生理代谢过程。本文对近几年内利用LC-MS技术检测OA中关节软骨、滑膜和脂肪垫样本的代谢结果进行讨论并总结,综述了OA局部组织样本经LC-MS技术检测出的差异代谢物和代谢途径,为LC-MS技术鉴定OA进展相关生物标志物提供理论依据。

膝骨性关节炎中医药治疗与髌下脂肪垫CT改变的相关性研究

目的观察健步通络熏蒸液治疗膝关节骨性关节炎(knee osteoarthritis,KOA)的疗效,探讨髌下脂肪垫CT扫描在治疗前后的变化及其与疗效的相关性。方法将105例KOA门诊患者随机分为3组,治疗组35例给予健步通络熏蒸液熏洗,30 min/次,每日1次,10次为1个疗程,共连续治疗3个疗程。对照组35例给予玻璃酸钠关节内注射,每次3 mL,1次/6日,共5次。联合组35例给予健步通络熏蒸液熏洗配合玻璃酸钠关节内注射,治疗方法同前两组。3组皆治疗30天。观察临床疗效及治疗前后髌下脂肪垫CT扫描变化,分析其相关性。结果治疗后联合组总有效率(88.57%,31/35)优于对照组(74.29%,26/35)和治疗组(80.00%,28/35),差异有统计学意义(P<0.05);且联合组美国特种外科医院(hospital for special surgery,HSS)膝关节功能评分优于对照组与治疗组(P<0.05)。治疗组与联合组治疗前后髌下脂肪垫的前后径、内外径、上下径均有缩小,密度均有降低(P<0.05);且联合组和治疗组优于对照组(P<0.05)。结论 CT扫描髌下脂肪垫治疗前后的变化主要存在于有中医药治疗的组内,说明CT扫描变化只与能改变髌下脂肪垫理化性质的疗效有关;而中医药治疗是全面、均衡地调节各组织功能与结构,因此,CT可作为中医药治疗各疾病临床疗效观察的较好检查手段。

液体垫在减少内镜切除大肠息肉并发症中的作用

目的探讨液体垫在降低内镜切除大肠息肉并发症中的作用。方法收集应用液体垫内镜切除大肠息肉的患者354例,为液体垫组;未应用液体垫内镜直接切除大肠息肉的患者350例,为常规组。比较两组并发症发生率的差异。结果液体垫组出血发生率低于常规组(1.41%vs.4.00%,P<0.05),差异有统计学意义,两组均无穿孔发生。结论在内镜切除大肠息肉操作中灵活应用液体垫可减少其出血并发症的发生,且效果显著。

液体敷料和聚氨酯凝胶垫在手术患者压疮预防中的应用

目的:观察液体敷料和聚氨酯凝胶垫在手术患者压疮预防中的应用。方法:将120例外科手术患者随机分为空白组(不干预)28例、液体敷料组(赛肤润)24例、聚氨酯凝胶组(OKL体位垫)37例和液体敷料加聚氨酯凝胶组(赛肤润+OKL体位垫)31例,比较4组患者的一般状况(年龄、体重、手术时间等)及支撑点皮肤受压状态(包括皮肤压痕、红斑、破损等不良反应)。结果:4组患者在年龄、体重、手术时间等方面比较,差异均无统计学意义(P均>0.05)。液体敷料组、聚氨酯凝胶组和液体敷料加聚氨酯凝胶组均能有效减少患者皮肤的损害(P<0.01或P<0.05)。液体敷料加聚氨酯凝胶组无症状患者少于液体敷料组、聚氨酯凝胶组(P<0.01或P<0.05)。结论:液体敷料加聚氨酯凝胶能够有效减少因压力、摩擦力、剪切力、潮湿而致的手术压疮,并优于单纯使用液体敷料组或聚氨酯凝胶,值得临床推广。

两种检测器测定党参中苍术内酯Ⅲ含量的比较

目的:以蒸发光散射检测器(ELSD)测定党参中苍术内酯Ⅲ的含量,并与二级管阵列检测器(PAD)测定结果进行比较。方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS 2柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-水为流动相(67∶33),流速1.0 mL/m in,柱温30℃。结果:用ELSD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104,相关系数r=0.9938,平均回收率为103.65%,RSD为0.93%。结论:以ELSD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量基本一致,以ELSD RP HPLC法测定党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。

苏里格深层气田压裂技术应用研究

针对苏格气藏水敏性强的特点,从优化压裂设计入手,科学调整压裂液配方,优化射孔方案,主要采用双封隔器机械分层和前置液液氮伴注方式压裂,采用中低砂比、中等加砂规模、造中长缝为设计主导思想。在增加气藏产能,减少储层污染,提高压后返排率等方面见到良好效果。

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L^260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。

植入式人造肛门的设计和应用研究

为改善、提高因直肠癌而行肛门切除患者和患严重肛门失禁患者的生存能力和生活质量,我们设计了一种模拟人体肛门功能的机械装置——植入式人造肛门(implanted artificial anus,IAA)。该装置由人工肛垫、连接盘、微型液泵组成,能够通过手术植入盆腔肛门部位。人工肛垫由钛合金支架和医用硅胶液囊组成,微型液压泵体积适于植入体内。微型泵安装了体外无线遥控装置。经测试,IAA的制作达到了设计要求,通过遥控微型泵,使人工肛垫能够自如闭合、开放,从而达到控制排便,治疗失禁的目的,再现自然肛门的功能。

可倾瓦导轴承液膜力非线性指数模型及应用研究

针对高可靠性立式轴系可倾瓦导轴承的液膜力非线性问题,提出采用8系数8指数模型来综合表征非线性液膜力,同时采用8个函数表达静态平衡点附近局部运动的导轴承刚度和阻尼,指数的大小表征液膜力的非线性强弱。基于指数模型分析了不同静态平衡点和扰动量等运行参数以及支点系数、预负荷系数和间隙比等结构参数变化下的导轴承非线性刚度力指数和非线性刚度系数,提出了基于导轴承结构参数的液膜力非线性弱化原理,并针对核主泵四瓦水润滑导轴承给出了一种实现该原理的支点加弹簧的新型支点结构导轴承。结果表明:液膜力的非线性强弱与工作静态平衡点和扰动量相关,静态平衡点偏心距和扰动量越大,则非线性刚度力指数pm越大,非线性越强,而阻尼力可认为是线性的;预负荷系数对pm影响较大,而支点系数和间隙比对pm影响较小;通过支点组件刚度和预负荷系数的耦合调节,可以实现在保持导轴承线性刚度不变的同时降低导轴承液膜力的非线性指数。8系数8指数模型相比数值求解法和解析法能更加直观地反映液膜力的非线性程度。

不同相态二氧化碳前置酸压碳酸盐岩裂缝形成规律

选取延安气田下古生界马五1亚段碳酸盐岩露头,开展了清水、液态CO_(2)、超临界CO_(2)作用下的真三轴压裂实验,同时采用CT扫描技术,分析了碳酸盐岩中压裂裂缝的起裂和扩展规律。研究表明,超临界CO_(2)黏度低,扩散性强,压裂过程中滤失量大,有利于提高井筒周围岩石孔隙压力,明显降低碳酸盐岩的破裂压力,但压裂过程中井筒压力上升缓慢,致裂岩石所消耗的超临界CO_(2)体积远大于清水;天然裂缝不发育的碳酸盐岩,采用清水、液态CO_(2)压裂易发生张性破坏,压裂裂缝主要沿最大水平主应力方向扩展,采用超临界CO_(2)压裂易发生剪性破坏且水平应力差对压裂裂缝形态影响较小,近井筒处压裂裂缝扩展方向与最大水平主应力方向呈45°夹角,随扩展延伸距离的增加,在离井筒较远处逐渐转向最大水平主应力方向,裂缝迂曲度与前者相比有所增加;天然裂缝发育的碳酸盐岩,清水易沟通低逼近角天然裂缝,压裂后易形成“阶梯状”裂缝,裂缝形态相对简单,液态CO_(2)黏度低,易沟通高逼近角天然裂缝,压裂后易形成多方向缝,裂缝形态相对复杂,沟通高逼近角天然裂缝是碳酸盐岩压后形成复杂裂缝的关键。

膝关节骨性关节炎髌下脂肪垫在中药治疗前后的CT变化研究

目的:通过对比膝骨性关节炎(knee osteoarthritis,KOA)膝关节髌下脂肪垫治疗前后CT图像的变化,探讨中医药治疗KOA的疗效。方法:将130例KOA患者随机分为2组,治疗组65例给予健步通络熏蒸液熏洗,30min/d,10d为1个疗程,共3个疗程;对照组65例每6d关节内注射玻璃酸钠30mg,共5次;2组皆治疗30d。治疗前后均行膝关节CT扫描,观察治疗前后髌下脂肪垫的变化。结果:治疗组经治疗后髌下脂肪垫的前后径、内外径、上下径均有缩小,密度均有降低,优于对照组;治疗组总有效率(83.08%)优于对照组(76.92%),差异有统计学意义(P<0.05)。结论:对比膝关节髌下脂肪垫CT图像的变化是评价中医药治疗KOA疗效的有效方法。

槟榔花提取物中没食子酸等9种多酚类化合物的测定

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔花提取物中多酚类化合物进行定量分析。结果表明,3种提取物中均含没食子酸、香豆酸、表儿茶素、阿魏酸、芦丁和柚皮素,其中表儿茶素、没食子酸和香豆酸的含量相对较高。

中药川芎和赤芍配伍规律的方法研究

提出应用 HPLC-PAD-MS研究中药配伍多种化学成分的基本思路 ,指出应用色谱保留时间、紫外光谱及质谱等多信息、综合对照的方法确定合煎液中各峰的归属 ,从而进一步研究了中药的配伍规律 .首先建立了一套稳定、重复而可靠的液相色谱分析方法进行分离 ,再用统一的分析方法对分离的色谱图进行数据处理 .在 HPLC-PAD-MS分析中可得到各成分的保留时间、紫外光谱和分子量信息 .通过比较合煎液和单煎液中各成分的保留时间及分子量信息可确定合煎液各峰的归属 ,最后比较了单煎液和合煎液的化学成分变化 .结果表明 ,川芎和赤芍配伍后有一新峰产生 ,同时有两个成分含量发生变化 .

二连盆地致密油藏低伤害改造技术

针对二连盆地储层渗透率超低,孔隙喉道细小,黏土含量高、膨胀性大,储层敏感性强,储层改造伤害性大、压裂后效果差的突出难题,开展低伤害改造技术攻关。对低伤害机理、低浓度压裂液体系筛选、新型低伤害材料、低伤害工艺优化与压裂全程精细管理上进行了研究。通过7a的不断探索与实践,研制出1套适合超低渗透致密储层的新型综合低伤害压裂技术,将储层综合伤害程度降低了10%～20%,作业成本降低20%以上,现场应用效果显著,为国内同类超低渗透致密油藏的经济开发提供了重要借鉴与指导。

二氧化硫脲为还原剂硫化染料的应用

用二氧化硫脲作还原剂将粉末硫化染料变成液体硫化染料,选择轧染工艺对针织布进行染色。对染色后的针织布进行染色效果、色牢度的测试分析。结果表明:只用二氧化硫脲质量浓度为0.5 g/L就可以得到染色效果和色牢度较好的针织布,应用前景很好。

第17届上海国际纺织工业展览会针织染色机械述评

文中对第17届上海国际纺织工业展览会中针织染色设备进行了述评。举例介绍了几类染色设备的外观结构以及主要特征,包括溢喷染色机、气液染色机、冷轧堆染色机等;介绍了几种实验室设备;并介绍了染化料配送系统。指出,溢流或喷射染色机依然以降低浴比作为节能减排的重要手段;气液染色机具有显著的节水、节电、节汽和节省助剂的特点,成为本届展会上的一大亮点;冷轧堆染色是一种节能效果显著的染色方式,相关冷轧堆染色设备在本届展会上得到推广,尤其是高乐推出的冷轧堆染色机具有良好的匀染效果,而且解决了织物起皱和纬斜的问题;化验室滴定机大多采用输送管,滴液瓶的取放、清洗等采用机械手控制,提高了滴液精度,减少了滴液浪费;国内染化料自动配送系统技术有了较大的提升,特别是南海天富展出的染化料自动配送系统。