炒制饮片焦栀子中4种多环芳烃测定及初步风险评估

目的建立对炒制饮片焦栀子中4种多环芳烃含量测定方法,并利用单因子污染指数和综合污染指数对其进行风险评估。方法采用高效液相-荧光检测法测定焦栀子中苯并(α)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(α)芘4种多环芳烃的含量;采用单因子污染指数和综合污染指数对其风险进行评估。结果4种多环芳烃线性关系良好,相关系数r≥0.999,回收率在75.82%~81.83%,RSD≤2.5%。风险评估结果表明焦栀子中苯并(α)蒽、苯并(b)荧蒽和䓛的污染程度相当且较大,远高于苯并(α)芘。同时,综合污染指数>1的占比为69.57%,提示4种多环芳烃污染较为严重,表明焦栀子多环芳烃污染风险需要关注,需进一步加强其风险监测和风险评估。结论该方法可以用于焦栀子中4种多环芳烃的测定及其风险评估,为炒制饮片焦栀子的多环芳烃污染水平进行监测,为其安全风险预警及保障人民用药安全提供数据依据。

Al_(2)O_(3)-Na_(2)O系改质剂对钒钛脱硫渣性能的影响

为解决低温含钒钛铁水脱硫渣液相区小,渣铁分离差、铁损大等问题,运用FactSage热力学软件,结合脱硫调渣试验,探究了Al_(2)O_(3)+Na_(2)O系脱硫改质剂对钒钛铁水脱硫渣脱硫效率、镁单耗及铁损的影响。结果表明,改质剂中添加Al_(2)O_(3)、Na_(2)O,铁水脱硫渣熔点和黏度降低,液相区扩大。同时,在现场应用的基础上提出了改善铁水脱硫渣性能的改质剂配方,即w(CaO)≥40%,w(Na_(2)O)≥15.0%,w(Al_(2)O_(3))≥40.0%。改质剂添加量为脱硫渣渣量的1.2%时,脱硫效率最高。

RP-HPLC法同时检测石榴皮3种多酚类提取物含量研究

采用RP-HPLC法,Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm同时检测安石榴苷、鞣花酸和没食子酸含量。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较不同品种石榴皮中各成分的含量差异。结果表明,安石榴苷、鞣花酸、没食子酸分别在13.120~209.92μg/mL,13.325~213.20μg/mL和13.275~212.40μg/mL与峰面积呈线性关系,平均加样回收率为97.58%(RSD:1.02%,n=6),99.31%(RSD:0.94%,n=6)和98.63%(RSD:0.70%,n=6)。白玉石榴皮中安石榴苷、鞣花酸的含量分别为7.13%和1.00%,比红酸石榴皮中的含量高。安徽地区石榴皮中安石榴苷、鞣花酸、没食子酸3种成分含量同时检测方法的灵敏度高、准确度好、重现性一致,可用于安徽本地石榴皮部位中安石榴苷、鞣花酸、没食子酸成分含量同时检测。

30kPa下乙二胺–水体系汽液相平衡数据的测定及关联

对于乙二胺和水形成的最高共沸物体系,用常规的精馏方法难以进行有效分离。变压精馏是一种利用共沸点随压力变化而显著改变的特点实现共沸物分离的特殊精馏方法,为获得变压精馏计算所需的热力学模型和参数,采用Rose型汽液平衡釜测定乙二胺-水二元体系在30 kPa下的汽液相平衡实验数据,采用Herington面积积分法对实验数据进行热力学一致性检验;在此基础上,分别采用UNIQUAC和NRTL活度系数模型对汽液相实验数据进行关联,回归得到二元系统的相互作用参数和2种模型下实验值与预测值的偏差。结果表明:NRTL和UNIQUAC活度系数模型分别对应的平均绝对偏差为0.028 05,0.030 78,2种模型均能较好地关联乙二胺-水体系相平衡数据;相较而言,NRTL模型与低压下的乙二胺-水汽液相平衡数据符合度更高,更适合模拟低压下乙二胺-水体系的分离工艺。

顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体手性拆分及含量测定

目的高效液相色谱法拆分顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体并进行含量测定,同时进行含量测定的方法学研究。方法采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比95∶5)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,采用外标法测定顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的含量,采用面积归一化法计算对映异构体超量值。结果顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体分离度为11.4,两个对映异构体在质量浓度2~40 mg·L^(-1)内有良好线性关系(R^(2)≥0.999),(+)-顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮低、中、高质量浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.16%(0.8%)、99.34%(0.8%)、100.2%(0.7%);(-)-顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮低、中、高质量浓度平均加样回收率RSD分别为99.72%(0.9%)、100.0%(0.3%)和98.81%(0.6%)。结论该方法能够用面积归一化法准确测定顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体超量值,为前列腺素类药物手性中间体提供新的分离方法。

真空结晶器溶液过饱和度方程研究

过饱和度是真空结晶器结晶过程中一个重要的操作工艺参数,决定着晶体的成核和生长效果,根据传热传质理论,分析研究了真空结晶过程中过饱和度的主要影响因素及关联参数有:蒸发液层厚度H与溶液饱和蒸汽压P_(1)及结晶器气相压力P_(g)、溶液沸点T_(1)与蒸汽温度T_(lq)、溶液饱和蒸汽压P_(1)与结晶温度T_(1)、蒸发液层传热量Q与蒸发液面面积A、蒸汽质量流量W_(q)与蒸汽潜热R。用溶液传热温差ΔT来表示溶液过饱和度,根据过饱和度影响因素参数关系,建立了过饱和度与蒸汽温度T_(lq)、蒸发质量流量W_(q)、蒸发液面面积A、溶液比热C_(1)、溶液温度T_(1)、结晶器气相压力P_(g)的关系方程式理论模型。经生产实践检验表明,该方程对真空结晶器设计与操作应用有重要的指导作用,可以利用模型方程控制溶液真空结晶过程中的过饱和度。

气液两相流图像中黏连气泡分割技术研究

针对气液两相流图像中的气泡黏连现象,提出了一种同时依据灰度和形状分布特性进行黏连气泡分割的图像处理算法.利用差影算法滤除背景干扰,依据形态梯度和自适应阈值分离前背景,得到预分割图像.基于面积重构顶改进变换滤除噪音能力强的特点,分别提取预分割图和距离灰度图中的峰值区域,融合后作为分水岭改进变换的标识,由此得到分水线,从而完成对黏连气泡的分割.实验结果表明,与现有的算法相比,该算法能够有效地分割开前背景和黏连气泡,具有分割效果好、分水线定位准确等优点.

高比表面积二氧化钛制备研究新进展

高比表面积二氧化钛因具有性质稳定、难溶、成本低廉等优点,近年来被广泛应用于催化剂、半导体、传感材料、电子陶瓷等领域,尤其在催化剂的研制方面,二氧化钛作为新型优良的载体被众多研究者所采用。主要介绍了高比表面积二氧化钛材料的最新研究现状、基本合成机理。综述了高比表面积二氧化钛目前常用的几种液相合成方法。

水平管泡状流界面浓度研究

利用双头电导探针测量技术，研究了水平管内空气－水两相流的界面浓度，并得到了气液两相流的界面特性参数（如气泡速度、气泡尺寸和界面浓度）及其随气液两相流量的变化规律．研究发现：随着气相流量的增大，各点的气泡速度、气泡尺寸、界面浓度相应增加；随着液相流量的增大，除气泡速度随之增大外各点的其它参数随之减小．水平管内界面浓度在同一测量角度的径向分布类似，界面浓度在管内除水平管径方向外，沿其它方向的分布都是非对称的．局部界面浓度在管子的上部最高可达６００ｍ－１。

金属板波纹规整填料在CO_2吸收塔中的传质性能

开发高效规整填料,有利于降低CO2捕集过程的能耗和成本。文章在直径200 mm的填料塔中,使用氢氧化钠水溶液吸收空气中微量CO2的方法研究了金属板波纹规整填料的传质性能,测定了具有不同几何参数的规整填料的有效传质面积。实验结果表明:随着气液相流量的增加,有效传质面积逐渐增大,且气相流量的影响相对较大。当气液流量达到一定值时,有效传质面积会超过填料的比表面积。而填料几何参数对有效传质面积也有较大的影响。当波纹倾角α=30°,波纹齿顶角β=75°时,有效传质面积较大。而且α对有效传质面积的影响较β大。在同时考虑气液相流速的影响的基础上,文章提出了新的有效传质面积的关联式,计算值与实验值吻合较好。

甘油水溶液中气液传质过程的研究

对二氧化碳气泡群在不同质量分数的甘油水溶液中的气液传质过程进行了研究。利用二氧化碳探针测定了不同操作条件下二氧化碳的体积传质系数,通过图像处理技术得到了气泡群的界面面积,考察了液相质量分数,气体流量对体积传质系数、界面面积和传质系数的影响。结果表明:体积传质系数均随气体流量的增大而增大,随溶液质量分数的增大而减小。气体流量通过影响界面面积对传质速率产生作用,而甘油水溶液的质量分数对传质速率的影响则归因于黏度对传质系数的影响。

基于射流与两相流的射流曝气器研究

采用数值模拟的方法研究了射流器的射流及气液两相流动,并改变射流曝气器的长径比和喷嘴面积比,计算射流曝气器的两相流的气液流量比,分析了长径比和喷嘴面积比对射流曝气器流场和空气与液体流量比的影响以及喷嘴与混合管的相对位置对气蚀的影响,最后提出了新型射流曝气器主要结构的合适参数。

加压快速热解液相炭化焦的物理性质及CO_2气化活性

以一种液相炭化焦(石油焦)为原料,在快速升温和热解压力为常压至3 MPa下制备了热解焦,主要考察了热解停留时间和热解压力对其失重、BET表面积和CO2气化活性的影响。结果表明:在加压快速热解条件下,随热解停留时间增加,液相炭化焦的失重率增加,BET表面积呈下降趋势,气化活性略微减小;随热解压力增加,液相炭化焦的失重率增加,BET表面积先增加后下降,气化活性略微变化,甚至基本不变;常压条件下液相炭化焦的气化活性明显高于加压条件下的气化活性。

氧化铝陶瓷膜的微结构调控与烟气水分回收性能研究

以钛酸四丁酯为钛源、丁醇为溶剂,采用原位液相沉积法对陶瓷微滤膜孔隙结构进行调控,研究了热处理温度和处理次数对膜体微结构的影响规律。采用扫描电子显微镜(SEM)和汞孔隙率法(MIP)表征陶瓷膜的微观结构、孔径和比表面积,采用烟气水分回收实验测试了陶瓷膜的烟气水分回收性能。结果表明,二氧化钛颗粒在膜孔中形成了新的孔道微结构,实现了对膜体比表面积的调控。最佳条件下,膜体比表面积可提高至原始膜体的14倍,处理后的膜体可将烟气回收水的水质提高近86%,而水通量仅减小约18%。

大尺寸碲镉汞材料研究现状与趋势

随着大面阵红外探测器技术研究越来越深入,大尺寸红外探测器材料技术成为制约红外探测器技术发展的重要环节。本文介绍了Sofradir公司、Teledyne公司、Raytheon公司、AIM公司红外探测器材料研究的现状,从生长方式、衬底选择等方向分析大尺寸碲镉汞材料研究现状与趋势。

四头电导探针在气液两相流动局部参数测量中的实验研究

通过对四头电导探针测量原理和前提条件进行分析,结合新的界面浓度测量原理,解决了多维两相界面浓度测量中因气泡逃逸和后退界面造成的误差,并利用本实验室自制的四头电导探针对竖直上升管内泡状流局部界面浓度进行了测量。在此基础上,利用高速摄影系统得到了的典型泡状流和气泡穿越多头探针时的清晰图像。通过图像分析得到了界面浓度,并与多头电导探针实测的界面浓度进行了分析对比。在本文的实验条件下,自制的四头电导探针界面浓度实际测量结果与高速摄影系统得到的结果能够较好地吻合。

高比表面积纳米MgO的制备及其在催化反应中的应用

纳米Mg O具有较稳定的化学性质,表面碱性较强,在催化领域应用广泛。提高纳米Mg O的比表面积,可以使其催化性能更为优良。常见的制备高比表面积纳米Mg O的方法有固相法、液相法、气相法和外模板法。对4种方法进行详细介绍和比较,并对高比表面积纳米Mg O在催化反应中表现出的优势进行评述。液相法工艺简便,生产成本较低,易实现工业化,是较常用的制备高比表面积纳米Mg O的方法,且制得的样品粒度分布较均匀,晶型结构较为完整。高比表面积纳米Mg O具有较发达的孔道结构和较高的比表面积,在催化反应中可以提供更多的活性位,同时还可促进反应物和产物分子在催化剂内表面的扩散,提高反应活性,因此,在保持纳米Mg O强碱性的前提下,高比表面积纳米Mg O应用前景更为广阔。

聚合血红蛋白的脱氧及其对分子稳定性的影响研究

目的 考察牛源性聚合血红蛋白(polyhemoglobin, polyHb)脱氧过程中的主要因素对其脱氧效果的影响,并验证其热稳定性。方法 以血氧饱和度和溶氧量变化作为主要监测指标,考察polyHb溶液的气液比相界面积、pH值和血红蛋白(hemoglobin, Hb)浓度对脱氧过程的影响。在此基础上,在模拟巴氏病毒灭活条件下,以高铁血红蛋白(methemoglobin, MetHb)含量和Hb回收率作为监测指标,验证不同氧合程度对polyHb分子稳定性的影响。结果 气液比相界面积越大,脱氧速率越快,脱氧效果越好;较低的pH值会使polyHb分子的氧亲和力降低,从而促进polyHb的脱氧;Hb浓度对polyHb的脱氧没有显著影响。此外,稳定性试验考察结果表明,脱氧程度越高,polyHb的耐热性增强,polyHb的氧化程度越低,Hb回收率越高。结论 气液比相界面积和pH值对polyHb溶液的脱氧有着比较显著的影响,脱氧可以提高polyHb的分子稳定性。本研究可为血液代用品及载氧药物的产业化开发提供试验参考和理论依据。

垂直气液两相流混沌吸引子单元面积分析

为了充分反映吸引子结构随时间延迟的变化规律,在现有吸引子形态描述方法基础上定义了吸引子单元面积,通过仿真发现,吸引子单元面积随时间延迟变化曲线第一个波峰的高度和时间延迟主要由信号中大幅值波动的数量、频率决定,利用此规律对实验采集到的气液两相流电导波动信号进行分析,发现在固定液相流量条件下,改变气相流量会导致泡状流、段塞流和混状流中大幅值波动幅度的改变,但相同流型信号中大幅值波动的频率比较接近.将吸引子单元面积随时间延迟变化曲线第一个波峰的时间延迟和落差比作为特征量,可以实现泡状流、段塞流、混状流的流型分类.

高效液相层析法测定人体血浆组胺水平

目的为了快速、敏感和特异地检测人体血浆组胺(Histamine,Hi)水平。方法应用高效液相层析技术(High Performance Liguid Chromatography,HPLC)探索Hi定量分析的最佳工作条件,并测定22例正常人血浆Hi水平。结果流动相中甲醇与N_aH_2PO_4比例为60/40,pH为5.1,层析柱温度在20～30℃时,Hi在0.5～5ng间,含量与峰面积呈正比,于9min左右出峰。22例正常人血浆Hi水平为0.7043±0.1841ng/ml,其中11例男性为0.7617±0.1750ng/ml,11例女性为0.6469±0.1841ng/ml,P>0.05,组间差异不显著。结论 HPLC法在Hi定量分析中是一种有效的方法。