邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

液相色谱仪紫外检测器线性范围检定方法比较

在液相色谱仪首次检定时曾经遇到线性范围检定的困惑,经过对检定规程中紫外检测器线性范围检定过程的研究思考,结合自己的实际操作经验,查阅相关资料,给出一种新的线性范围检定方法供参考,并与文献中给出的检定方法进行比较。

复方丹参提取物高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测指纹图谱的建立

采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参提取物中丹参和三七的主要化学组分特征,可有效评价复方丹参提取物的质量稳定性。

色谱纯乙腈的性能和质量评价

利用紫外分光光度计和高效液相色谱仪建立了色谱纯乙腈的性能和质量的评价方法。在5种色谱条件下,分别考察了乙腈溶剂的基线稳定性,通过对人参总皂甙、红参注射液、大黄酸中的有效成分和川芎酯类部分提取物的分析,评价了几种国产色谱纯乙腈和进口色谱纯乙腈的性能和质量优劣。实验结果表明,几种国产色谱纯乙腈同进口色谱纯乙腈相比,虽然基本上能满足色谱分析要求,但质量有待进一步提高。

电化学液相色谱分析庆大霉素的方法

采用电化学检测器液相色谱测定硫酸庆大霉素组分及杂质,无需采用衍生化反应,可以直接进样,且检测灵敏度高、分离效果好。该方法在所测定的范围内具有良好的线性(相关系数r>0.99),重复测定及耐用性的相对标准偏差组分均小于2%,杂质均小于10%;C2a组分的最小检测浓度为0.002mg/ml。结果表明该方法测定硫酸庆大霉素组分及杂质是一种简便、准确的分析方法。

关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。

乳制品中A1β-酪蛋白、A2β-酪蛋白含量的测定

本检测方法在已有检测方法资料的基础上,通过改变柱温和梯度洗脱条件,提高A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的分离效果,以便更好的分析乳制品中A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的含量。本检测方法使用盐酸胍、二硫苏糖醇使β-酪蛋白变性,流动相选择B(乙腈),A(0.1%三氟乙酸水溶液),流速0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温50℃,反相色谱柱进行分离,紫外检测器214 nm检测。采用本方法可以较好地分离牛乳中的A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白,并且出峰时间稳定。A1 β-酪蛋白在0.16~1.65 mg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=1.25×10^(6)x-1.44×10^(5),R^(2)=0.9985,R=0.9992,回收率范围96.4%~105.0%,精密度小于2.0%;A2β-酪蛋白在0.34~3.35 mg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=3.16×10^(6)x-3.16×10^(5),R^(2)=0.9988,R=0.9994,三浓度水平加标回收率范围97.5%~105.0%,精密度小于2.0%。结果表明,方法操作简单、重现性好、准确度高,可为牛乳中A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的进一步研究和应用作技术参考。

高效液相色谱法检测蜂蜜中大米糖浆掺假

建立了反相色谱快速测定蜂蜜中大米糖浆含量的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行HPLC分析。采用Sinochrom ODS-BP柱,以水+乙腈=93+7为流动相,紫外检测波长300nm,外标法定量。结果表明,蜂蜜中大米糖浆掺假检出限(LO D)为20mg/ml,在50~200mg/g范围内线性关系良好,r≥0.9986;在线性范围内的添加水平平均回收率为82.7~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.5%。该方法具有良好的精密度和重现性,适用于蜂蜜中大米糖浆掺假的检测。

液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。