高容量分子印迹聚合物的制备及表征

以α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,氯仿为致孔剂用本体聚合法合成了甲磺隆分子印迹三元共聚物,并用固相萃取方法对该聚合物在有机相及水相中的键合容量进行了评价,与同一条件用单一单体合成的聚合物的键合容量进行了比较,发现该三元共聚物在有机相中每克聚合物可键合20.5 mg的甲磺隆分子,水相中每克聚合物可键合19.2 mg的甲磺隆分子。采用核磁滴定对三元共聚体系的预聚溶液中分子作用力进行了研究,发现三元体系的预聚溶液中分子间作用力引起的位移变化幅度比二元体系的预聚溶液的变化大很多,这说明形成了更强的作用位点。

增容对PET固相增粘的影响

对仪征化纤股份公司聚酯生产线 A,B,C生产单元增容前、后大有光、半消光 PET切片的结构进行分析表征。对 A,B,C三个不同生产单元增容前后生产的切片固相增粘情况进行对比 ,以及同一生产单元增容前、后切片固相增粘和同一生产单元大有光、半消光切片固相增粘对比 ,并预测增容后大有光切片固相增粘规律。实验证明 ,增容后大有光切片固相增粘规律与预测一致。

橄榄醇分子印迹聚合物的制备及评价(英文)

以橄榄醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为溶剂,通过本体聚合法制备了橄榄醇分子印迹聚合物。利用平衡结合实验、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FTIR)对分子印迹聚合物(MIP)进行了表征,并用该聚合物进行了加标麦麸中橄榄醇的固相萃取(SPE)研究。平衡结合实验表明MIP对模板分子具有更好的识别性。Scatchard分析表明对橄榄醇分子的吸附存在2类不同结合位点,其中高亲和力结合位点和低亲和力结合位点的解离常数分别为0.021和1.002 mmol/L,相应的最大表观结合量分别为18.74和135.9μmol/g。在优化的固相萃取条件下,MIP固相萃取柱对加标麦麸中橄榄醇的回收率达到97.8%～98.8%,相对标准偏差为2.8%～4.2%(n=5),线性范围为0.1～100 mg/L,检出限(S/N=3)为0.062mg/L。与非印迹聚合物(NIP)柱及市售聚苯乙烯/二乙烯基苯(PLS)柱相比,MIP柱的选择性更强,回收率更高,纯化效果更好。

一种固体聚羧酸减水剂的制备方法及其性能研究

以顺丁烯二酸和丙烯醇聚氧乙烯醚(APEG)为聚合单体,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过本体聚合方法制备固体聚羧酸减水剂(PCE),研究了单体摩尔比、聚合温度、反应时间、引发剂用量及引发剂投料方式对减水剂性能的影响。结果表明,优化条件下合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保坍性,增强效果良好;红外光谱分析结果显示,顺丁烯二酸和APEG本体聚合所得产物的分子结构与预期相符。

双模板分子印迹聚合物在奶粉检验中的应用研究

采用本体聚合法制备三聚氰胺（MEL）与双氰胺（DCD）双模板分子印迹聚合物（MEL/DCD-MIPs）,将其作为固相萃取介质,实现了奶粉中MEL与DCD富集与纯化,建立了奶粉中两种物质同时检测的方法。通过热力学、选择性和动态结合试验表明,与单模板分子印迹聚合物相比,双模板分子印迹聚合物由于双模板-功能单体分子间的多位点协同作用而有更好的印迹效应,对MEL和DCD结合能力高于结构类似物三聚氰酸（CYA）。固相萃取试验显示,MEL/DCD-MIPs可以从市售奶粉中选择性地分离、富集MEL与DCD,对MEL与DCD的加样回收率分别为93.1%~100.1%和75.7%~82.5%,RSD均小于5.2%。所制得的MEL/DCD-MIPs可应用于奶粉等食品中氰胺类物质的检测。

液-固相本体法制备氯磺化聚乙烯的研究

以磺酰氯作为反应试剂,采用液-固相本体法制备氯磺化聚乙烯(CSM),并对其性能进行研究。结果表明:通过测定合成产物在多元醇硫化体系下的硫化曲线,证明此制备方法可行;与相同氯含量的氯化聚乙烯相比,自制CSM的焦烧时间明显缩短,硫化程度提高,硫化胶的拉伸强度增大,拉断伸长率减小;与市售CSM相比,自制CSM的焦烧时间相近,热性能和动态力学性能较好。

液-固本体法氯磺化聚乙烯的制备及与溶液法产品的比较

以高密度聚乙烯为原料,用磺酰氯代替二氧化硫气体以提高其利用率,采用液-固本体法制备了氯磺化聚乙烯(CSM),探讨了磺酰氯的用量;采用邻苯二甲酸二辛酯(DOP)包覆磺酰氯的工艺来提高其热分解温度,以改善氯磺酰基在分子链上的分布均匀性,并研究了其与分散剂白炭黑的用量配比;采用两段升温方式考察了低温下预氯化程度对CSM性能的影响。结果表明,采用液-固本体法制备CSM时,高密度聚乙烯与磺酰氯的最佳用量配比为50 g/0.2 mol;经DOP包覆后的氯磺酰基在分子链中的分布更加均匀,磺酰氯、DOP及分散剂白炭黑三者的最佳配比为0.2 mol/0.03 mol/7.5 g;采用两段氯化工艺时,在温度达到110 ℃前进行初步氯化至含氯质量分数达到10%的产物性能最佳。液-固本体法制备的CSM比用溶液法工业生产的CSM 40的氯分布更加均匀,硫含量基本一致,力学性能则更为优异,远优于GB/T 30920—2014的要求。

固体聚羧酸减水剂制备方法研究现状

随着水泥基材料和石膏基材料对施工性能和力学性能要求的提高,固体聚羧酸减水剂因运输方便、存储时间长、性能稳定等特点,应用越发普遍。固体聚羧酸减水剂制备方法各异,性能也各有不同。概括固体聚羧酸减水剂不同制备方法所使用的生产设备、生产工艺流程及产品性能,总结固体聚羧酸减水剂不同制备方法的优缺点及生产成本范围;详细阐述固体聚羧酸减水剂喷雾干燥法、本体聚合法、沉淀法、吸附法等制备方法的特点及影响因素。基于喷雾干燥法生产工艺成熟,但多级干燥及节能降耗问题导致生产成本较高;本体聚合法存在反应温度不均等工业化技术问题;沉淀法和吸附法存在大量使用有机溶剂、环保和成本等问题,短时间内均较难大规模的推广应用,提出本体聚合法在未来几年将会得到深入研究和快速发展。

本体聚合法合成固体聚羧酸减水剂的研究及性能评价

以丙烯酸和501醚类大单体为原料,在本体聚合条件下合成了固体聚羧酸减水剂,研究了温度、链转移剂加量、引发剂加量、酸醚摩尔比和滴加时间对产物性能的影响,发现温度、链转移剂加量、引发剂加量、酸醚摩尔比和滴加时间对产物性能影响明显。实验结果表明,当反应温度为70℃、链转移剂加量为单体质量0.35%、引发剂加量为单体质量1%、酸醚摩尔比为4∶1、滴加时间为2h时,所制备的固体聚羧酸减水剂具有良好的分散性能和坍落度保持性,水泥净浆初始流动度为315mm,1h后净浆流动度为320mm。最后利用红外光谱对产物分子结构进行表征,结果表明丙烯酸和501大单体聚合反应顺利进行。

保坍型固体聚羧酸减水剂的制备工艺及性能研究

选择OXHP-703聚醚为大单体,丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯为小单体,巯基丙酸为链转移剂,在过硫酸钾、抗坏血酸、偶氮二异丁腈双引发体系下采用本体聚合法合成了一种高保坍型固体减水剂GTBT-01。探讨了各因素对减水剂分散性及保坍性的影响,确定了最佳合成工艺条件。试验结果表明,减水剂GTBT-01具有适宜的减水率及坍落度保持性,且对不同的水泥适应性良好。

新型固体聚羧酸高效减水剂的研制

聚羧酸高效减水剂生产浓度一般为20%～40%(质量分数),不宜储存和运输,限制了其更广泛的应用.利用本体聚合方法合成固体聚羧酸减水剂,在不加任何溶剂的情况下,利用原料中大单体TPEG、丙烯酸的物理化学特性,通过合适的引发剂(BPO),实现反应原料熔融态下的聚合反应.最佳反应条件为TPEG∶AA∶MAS=0.8∶3.25∶0.4(摩尔比),引发剂BPO用量为单体总质量的1%,反应温度为80℃,引发剂滴加时间为2h,保温时间为1.5h.反应结束后趁热将产物倒出,冷却至室温,经研磨成粉末,得到产品.实验得到的固体聚羧酸减水剂产品经研磨后无粘结现象,颗粒尺寸在0.125mm时,46s即可实现完全溶解,150d未出现变质结块现象.通过净浆试验和混凝土试验对产品进行了性能测试,结果表明产品性能超过了国内同类固体聚羧酸高效减水剂的产品水平.本体聚合法制备固体聚羧酸高效减水剂工艺简单、操作容易、对环境友好,具有非常广阔的工业前景.

本体聚合法合成固体聚羧酸减水剂的制备工艺与性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚和不饱和单体丙烯酸为主要原料,采用本体聚合法合成了一种固态聚羧酸减水剂。研究了引发剂用量,链转移剂用量,酸醚比及反应温度对减水剂分散性能的影响。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为单体总质量的0.5%,链转移剂用量为单体总质量的0.50%,酸醚比为3.6,滴加时间为2 h时,合成的固体聚羧酸减水剂分散性和坍落度保持性最佳。

本体聚合法合成固态聚羧酸减水剂及其性能研究

以丙烯酸和501醚类单体为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态聚羧酸减水剂。研究了反应温度、酸醚比、引发剂用量、链转移剂用量、滴加时间以及引发剂投料方式对聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为65℃,酸醚比为4∶1,引发剂用量为大单体质量的0.4%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%,滴加时间2 h,引发剂一次投料时合成的减水剂分散性及分散保持性最佳,在其折固掺量为0.14%时,水泥净浆初始流动度为280 mm、120 min流动度为285mm。对最佳合成条件下合成的减水剂进行红外光谱分析,结果表明,丙烯酸和501醚类大单体聚合反应顺利进行,合成产物为目标产物。

反应型增溶剂对合成固体聚羧酸减水剂性能的影响研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体(IPEG)和丙烯酸(AA)为主要原料,分别采用马来酸二甲酯(DMM)、马来酸二乙酯(DEM)和衣康酸二甲酯(DI)等3种不同反应型增溶剂,通过本体聚合制备固体聚羧酸减水剂,研究了反应型增溶剂对固体聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,本体聚合中DMM用量为0.6%时,IPEG在熔融状态下的黏度可降低36.1%,单体转化率可提高9.5个百分点,合成固体聚羧酸减水剂的性能最佳,与常规水性减水型聚羧酸减水剂相近。

吲哚-3-乙酸分子印迹聚合物的合成及吸附性能分析

以吲哚-3-乙酸(indole-3-acetic acid,IAA)为模板、甲基丙烯酸为功能单体、乙腈为致孔剂,采用本体聚合法合成了对IAA有特异性识别的吲哚-3-乙酸分子印迹聚合物(IAA-MIP)。红外光谱分析表明,IAA是以氢键形式结合在聚合物的空腔中。等温吸附线及Scatchard分析表明,洗脱模板后的IAA-MIP结合IAA的能力比空白印迹聚合物(NIP)强,且有2种结合方式,其解离常数分别为KD1=1.04×10-6 mol·L-1和KD2=9.23×10-6 mol·L-1,最大表观结合位点分别为Bmax1=0.10μmol·g-1和Bmax2=0.28μmol·g-1。对植物样品的固相萃取实验表明,洗脱模板后的IAA-MIP对IAA具有较强的特异性吸附能力。

本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究

采用本体聚合工艺,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了本体聚合工艺中反应温度、引发剂投料方式、引发剂用量、单体摩尔比和单体滴加时间对制备固体缓释聚羧酸减水剂分子结构及性能的影响。结果表明:随着反应温度的升高,制备的固体缓释型聚羧酸减水剂转化率略有提高,初始分散性逐渐降低,在80℃时缓释效果最佳;AINB用量为0.4%,采用滴加工艺,单体摩尔比为:n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)=2.0∶2.5∶1.0,AA和HEA分别滴加3h,所制备的减水剂分散性能最好。

改性聚硅氧烷对合成固体聚羧酸减水剂性能的影响

通过低聚双环氧基封端聚硅氧烷(E-PDMS)和氨基封端聚醚胺(PEA)亲核开环反应合成线性聚醚改性氨基聚硅氧烷(BPEAS),作为制备固体聚羧酸减水剂的非反应型增溶剂。以异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体(IPEG)、丙烯酸(AA)为主要原料,在BPEAS、引发剂、链转移剂作用下,通过本体聚合一步法制备固体聚羧酸减水剂,研究了BPEAS对制备过程中熔融体流变性能及合成固体聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明:当BPEAS用量为大单体质量的0.6%时性能最佳,反应初始熔融体黏度可降低43.6%,单体转化率提高10.5%;合成固体聚羧酸减水剂掺量为0.2%时,胶砂减水率为28.5%,混凝土工作性能达与掺液体减水型聚羧酸减水剂相近。

一种高性能固体保坍剂的合成及性能评价

以丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和501醚类单体(TPEG)为主要原料,在本体聚合条件下合成了一种固体聚羧酸保坍剂,研究了温度、引发剂用量、链转移剂用量和酸醚比对产物性能的影响。实验结果表明,当反应温度为65℃,引发剂用量为大单体质量的0.6%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%,TPEG∶AA∶HEA=1∶2∶4时,所制备的固态聚羧酸保坍剂具有最优的水泥净浆流动度保持性能,其与市售保坍剂A性能相当。最后利用红外光谱对产物分子结构进行表征,结果表明AA、HEA和TPEG聚合反应顺利进行。

一种固态缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸、501醚类单体和缓释单体A为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态缓释型聚羧酸减水剂。研究了温度、酸醚比、引发剂和链转移剂用量对减水剂性能的影响并分析了原因。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为大单体质量的0.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.4%,n(TPEG)∶n(AA)∶n(缓释单体A)=1.0∶3.5∶2.5时,所制备的固态缓释型聚羧酸减水剂性能最佳,其性能与市售缓释型减水剂B相当。GPC分析结果表明,合成产物中大单体转化率高,产物均一。

基于响应面的固体聚羧酸减水剂引发工艺参数研究

考察不同引发剂对固体聚羧酸减水剂合成工艺及其制备性能的影响,选取不同分解速率及半衰期的引发剂本体引发,选取不同的聚合温度、滴加时间、酸醚比,考察固体聚羧酸减水剂本体聚合工艺参数与引发剂的匹配关系及其效应。单因素优化结果为:聚合温度70℃,滴加时间3.0 h,酸醚比4.0,ABVN引发效果最强;采用响应面分析法,三维立体拟合优化结果为:滴加时间3.15h,酸醚比3.97,引发剂ABVN+LPO(1∶1);采用该优化计算结果,制备固体减水剂性能与实际测定相符。