甘草不同粒径粉末的粉体特性和体外溶出实验研究

目的比较甘草不同粒径粉末的粉体学特征和体外溶出度,对粒径大小与甘草黄酮溶出特点的关系进行研究,探索超微粉碎技术在中药甘草中的应用。方法通过光学显微镜观察不同粒径粉末的粉末形貌和细胞特征,并对粉体学参数休止角和粒径分布进行测定;采用紫外分光光度法测定甘草总黄酮的含量,采用高效液相色谱法测定有效成分甘草苷的含量;用恒温搅拌溶出法对4种粉末中甘草总黄酮和甘草苷的溶出特点进行研究。结果甘草超微粉和普通粉的粉体学特征、表面形态差异较大;甘草超微粉中甘草总黄酮和甘草苷溶出的速度与溶出量要高于普通粉。结论超微粉碎后有助于甘草饮片中甘草黄酮的溶出,粉碎粒度对甘草黄酮的溶出有显著影响。微粉化能促进甘草黄酮的充分利用。

甘草与附子配伍对甘草黄酮溶出影响的实验研究

目的探讨甘草与附子配伍后甘草黄酮含量的变化。方法以甘草苷为对照品，用高效液相色谱法测定甘草及其甘草与附子配伍前后煎煮液中甘草苷的含量。结果甘草苷在4．4—44μ/ml范围内呈良好的线性关系（r＝0．9998）；甘草与附子配伍后合煎比甘草单煎液甘草苷的含量降低。结论甘草与附子配伍，使甘草苷等黄酮类成分的含量降低，为中医配伍提供了物质基础上的依据。

大孔吸附树脂提取纯化甘草有效部位研究

目的:提取纯化甘草有效部位。方法:通过大孔吸附树脂,并以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,优化提取纯化工艺。结果:DA201型大孔吸附树脂吸附性能优于D101型大孔吸附树脂,优化的工艺条件为上样7倍树脂柱体积的0.6倍原液浓度的样品液,流速2.5BV.h-1,吸附时间6h;12BV的70%乙醇洗脱。结论:甘草活性部位的得率为4.18%,其中含甘草酸78.40%,甘草苷17.51%。

甘草中甘草苷的测定及与附子配伍前后含量的变化

目的：建立甘草中甘草苷含量的测定方法，并探讨甘草与附子配伍前后甘草苷含量的变化。方法：以甘草苷为对照品，利用紫外可见分光光度法测定甘草中、甘草单煎、及甘草与附子舍煎液中甘草苷的含量。结果：甘草苷在1．4～14μg／mL（r=0．9993）之间呈良好的线性关系；甘草与附子配伍后舍煎比甘草单煎甘草苷的含量降低。结论：本实验中建立的方法操作方便、准确，为甘草生药及含甘草制荆中甘草苷含量测定的一种切实可行的方法。甘草与附子配伍，通过组分和舍降低附子的毒性，甘草苷等黄酮类成分的含量变化为其提供了物质基础上的依据。

HPLC法测定复方甘草合剂中甘草苷的含量

建立HPLC法测定了复方甘草合剂中甘草苷的含量.以Shim-pack CLC-DOS 150mm×4.6mm(5μm)为分析柱,乙腈-0.5 醋酸(15∶85)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷在5～25μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为99.57%、99.41%、98.76%,RSD分别为0.46%、0.72%、0.69%(n=6).本方法简便可靠,重现性好,可作为复方甘草合剂质量控制方法.

不同采收期对甘草中甘草苷、甘草酸及甘草多糖含量的影响

目的:建立测定甘草中甘草苷、甘草酸及甘草多糖的方法,并比较不同采收时期甘草中甘草苷、甘草酸及甘草多糖的差异。方法:采用HPLC法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量为1 m L/min;检测波长为252 nm、276 nm;柱温为28℃;进样量为10μL,并采用紫外吸收光谱法测定甘草中甘草多糖。结果:甘草苷和甘草酸获得良好分离,在0.116 8-1.168 0μg及0.039 3-0.235 0μg与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.45%、98.34%,RSD分别为1.52%、1.78%,重现性试验RSD分别为0.35%、0.59%。甘草多糖分离良好,其重现性、稳定性亦良好,回收率较高。结论:本方法操作简便、结果准确、精密度好、分离度良好,为甘草药材的合理应用及其质量控制提供了依据。

甘草饮片炮制工艺的优选

目的:优选甘草饮片的炮制工艺。方法:以饮片外观性状、含水量、总灰分及甘草苷、甘草酸含量为评价指标,采用高效液相色谱(HPLC)法考察软化温度、闷润时间、润透时吸水量、干燥温度、干燥时间对甘草炮制质量的影响,优选适合生产实际的炮制工艺参数。结果:甘草最佳炮制工艺:取原药材,除去杂质,大小分档,洗净,软化温度5~25℃,小档闷润时间18~24 h,大档闷润时间48~72 h,至内外湿度一致,润透时吸水量为28%~38%,切厚片,60~70℃条件下干燥4~5 h。结论:优选的甘草软化和干燥工艺合理可行,适合大生产,为甘草饮片的规范化生产提供了技术支持。

RP-HPLC法测定十五味萝蒂明目丸中甘草苷的含量

目的建立十五味萝蒂明目丸中甘草苷的含量以控制产品质量。方法采用反相高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液（1∶4）,检测波长为276nm,流速0.8mL.min-1。结果甘草苷对照品在2.0~40μg.mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9999。平均加样回收率98.38%,RSD为1.41%（n=6）。结论该方法准确可靠、简便,可用于十五味萝蒂明目丸的质量控制。

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。

反相高效液相色谱法测定保婴镇惊丸中甘草苷含量

目的建立测定保婴镇惊丸中甘草苷含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，AgilentC,8（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈一0．2％磷酸溶液（14：86），检测波长为276nm，柱温为40℃，流速1．0mL／min。结果甘草苷进样量在0．0973～0．9730μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）；平均回收率为98．01％，RSD=1．08％（n：6）。结论该方法操作简便、准确性好，可作为保婴镇惊丸中甘草苷的质量控制方法。

不同比例甘草附子配伍对乌头碱及甘草苷溶出率的影响及镇痛抗炎作用探究

目的观察不同比例附子甘草配伍组对其主要药效成分乌头碱和甘草苷溶出率影响,并探讨甘草附子配伍后其镇痛、抗炎作用。方法采用紫外-可见分可光度法,分别测绘乌头碱及甘草苷标准曲线。用乌头碱和甘草苷为对照品,分别设置甘草∶附子——1∶0、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、0∶1 7个比例组。将小鼠随机分为14组,雌雄各半,每组9只,分别为空白对照组、去痛片阳性对照组、甘草单煎低、中、高剂量组、附子单煎低、中、高剂量组、甘草附子3∶1低、中、高剂量组和甘草附子1∶3低、中、高剂量组。通过热板法和醋酸扭体法测其镇痛效果,二甲苯急性致炎法测定其抗炎效果。结果乌头碱线性回归方程:y=0.028 5x-0.005 7 (R2=0.999 6),0.001~0.008 mg/m L范围内线性关系良好;甘草苷线性回归方程:y=53.146x-0.003 6(R2=0.999 9),0.002~0.001 5 mg/m L范围内线性关系良好。醋酸扭体法镇痛和二甲苯炎症实验中,甘草配伍组1∶3组效果最好。热板法物理镇痛实验中,甘草附子配伍组3∶1效果最好。结论随甘草苷越多,乌头碱溶出量有增大趋势。其中甘草∶附子为3∶1时水煎液乌头碱的溶出量最多,含量为0.002 1%;甘草比附子为1∶3时水煎液甘草苷的溶出量最多,含量为12.50%。同时,甘草苷可能是解痉、止痛抗炎的主要成分;乌头碱是抑制痛觉神经减轻疼痛的主要成分。

HPLC法测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定"附子理中丸(浓缩丸)"中甘草苷含量的方法。方法:以岛津shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(19∶81)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为276 nm。结果:甘草苷在0.030 52μg^0.305 2μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为101.8%,RSD=1.32%(n=5)。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷的含量测定。

白果仁化学成分研究

目的研究白果仁的化学成分。方法应用溶剂法进行提取,采用硅胶柱色谱分离和纯化化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从体积分数95%乙醇提取物中分离并鉴定了19个化合物,分别为二十六烷酸(Ⅰ)、棕榈酸(Ⅱ)、白果醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、正十六烷酸-1-甘油酯(Ⅴ)、熊果酸(Ⅵ)、金松双黄酮(Ⅶ)、银杏黄素(Ⅷ)、异银杏黄素(Ⅸ)、胡萝卜苷(Ⅹ)、银杏内酯A(Ⅺ)、银杏内酯B(Ⅻ)、银杏内酯C(ⅩⅢ)、尿嘧啶(ⅩⅣ)、松柏苷(ⅩⅤ)、甘草苷(ⅩⅥ)、腺苷(ⅩⅦ)、D-葡萄糖(ⅩⅧ)和蔗糖(ⅪⅩ)。结论化合物Ⅵ、ⅩⅤ～ⅩⅦ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅴ、Ⅶ～Ⅹ、ⅩⅣ为首次从白果仁中分离得到。

Box-Behnken设计-效应面法优选甘草切制工艺

目的优选甘草的最佳切制工艺。方法以甘草苷、甘草酸的量和外观性状为评价指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察润制、蒸制、烘制法切制甘草饮片对其质量的影响,优选甘草切制工艺参数。结果甘草最佳切制工艺为润制6 h、蒸制30 min、烘制2 h、烘制温度60℃。结论优选的甘草切制工艺合理可行。

多指标测定优化聚酰胺树脂分离甘草苷的工艺

通过聚酰胺树脂静态、动态吸附及解吸附试验,以甘草苷、异甘草苷及甘草酸3种成分为考察指标,研究优化了甘草中甘草苷的分离工艺,优化的工艺条件为:药液pH 7.0,药液中甘草苷质量浓度1.296 g·L-1,上样体积3 BV,吸附后的树脂分别以水,10%,20%,30%乙醇(各3 BV)进行洗脱,收集20%乙醇洗脱部分,回收溶剂。结果显示,在此工艺条件下分离获得的提取物中异甘草苷、甘草酸等杂质成分含量较低,甘草苷纯度由4.86%提升到88.5%。该方法简单可行,获得的甘草苷提取物纯度较高,可为甘草苷的工业化分离制备提供依据。

五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱研究

目的:建立五加生化胶囊UPLC-MS的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。方法:色谱柱:ACQUITYUPLC BEH(2.1mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸和10 mmol.L-1醋酸铵(B)梯度洗脱[5.0%A(0 min),5.0%A→50%A(0～10 min),50%A～80%A(10～16 min)];柱温:40℃;流速:0.4 mL.min-1;进样量:8μL;电喷雾接口,正离子模式,毛细管电压3.50 kV,锥孔电压35.00 V,离子源温度120℃,脱溶剂温度380℃,脱溶剂气N2:500 L.h-1,锥孔气N2:50 L.h-1。结果:11批五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱中共标定了37个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,确定4号、8号、9号、10号和30号峰分别为紫丁香苷、阿魏酸、甘草苷、异嗪皮啶和藁本内酯。结论:所建立的五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于五加生化胶囊质量的控制。

附子甘草配伍对乌头碱、甘草酸、甘草苷的动态影响

目的建立水煎液中甘草苷、甘草酸、乌头碱的HPLC定量测定方法。研究附子与甘草配伍前后产生的化学成分的动态变化现象,探讨附子甘草配伍增效减毒的物质基础。方法用高效液相色谱法测定附子、甘草单煎及附子与甘草配伍合煎液中甘草苷、甘草酸、乌头碱的含量,分别观察在煎煮的0,5,10,20,30,45,60,75,90 min化学成分的动态变化情况。结果附子甘草配伍后乌头碱、甘草苷、甘草酸含量均比单煎时低。结论甘草苷、甘草酸、乌头碱等化学成分的变化是附子甘草配伍能增效减毒的重要物质基础。本实验从组分合和的角度,肯定了附子甘草组分配伍的合理性与科学性。

Quantitative Analysis of Multi-components and Volatile Contituents in Watermelon Frost Powder by HPLC and GC

Objective Watermelon frost powder （WFP, Mirabi/itum Praeparaturn） is a Chinese patent drug commonly used for external application, consisting of dozens of Chinese materia medica. To determine the contents of the multi-components in WFP. Methods Quantitative analysis of 10 principal constituents and three principal volatile constituents had been taken in this experiment to investigate the quality of Glycyrrhizae Radix, Coptidis Rhizoma, Phellodendri Cortex, Rhei Radix et Rhizoma, Scutellariae Radix, Borneolum, and menthol in WFP by HPLC and GC. Results Comparing with raw materials, the contents of liquirtin and glycyrrhetinic acid were distinct, and the contents of rhein in WFP and raw Rhei Radix et Rhizoma were different. The possible reasons might lie in the input status of raw materials in the processes of production or others. In GC test, isoborneol, the constituent in Borneolum syntheticum, had been detected out, and should not exist in nature Borneolum. Conclusion The inspection standard of WFP should be perfected and some weakness involved in this experiment requires further explanation and research.

响应面优化复合藤茶固体饮料研究

以藤茶为主要原料,甘草提取物、绿茶提取物和可溶淀粉为辅料,开发一款功能性的复合藤茶固体饮料。采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计3因素3水平试验优化复合藤茶固体饮料配方;GC-MS技术分析复合藤茶固体饮料香气成分;HPLC外标法检测复合藤茶固体饮料中活性成分甘草苷、二氢杨梅素含量;运用滤纸片法研究复合藤茶固体饮料对10株供试菌的抑菌活性。结果表明,复合藤茶固体饮料最佳配方为:藤茶提取物28.81%、甘草提取物15.17%、绿茶提取物9.10%,可溶淀粉46.92%。从复合藤茶固体饮料中鉴定出26种香气成分化合物,其中酯类化合物含量最高,为20.03%。复合藤茶固体饮料中活性成分甘草苷、二氢杨梅素含量分别为0.10%以及1.33%。复合藤茶固体饮料对肺炎克雷伯菌(MIC 0.41 mg/mL)、金黄色葡萄球菌(MIC 1.63 mg/mL)、粪链球菌(MIC 0.81 mg/mL)、藤黄微球菌(MIC 1.63 mg/mL)、苏云金芽孢杆菌(MIC 3.26 mg/mL)、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MIC 1.63 mg/mL)以及多耐铜绿假单胞菌(MIC 3.26 mg/mL)等7种供试菌有较好的抑菌活性。