F-Al双掺杂改性Li_(6.28-x)Al_(0.24)La_(3)Zr_(2)O_(12-x)F_(x)及其性能研究

为提高锂镧锆氧(LLZO)固体电解质的离子电导率和致密度,实现低成本的LLZO陶瓷制备,采用传统固相法制备了F^(-)和Al^(3+)双掺杂改性的固体电解质Li_(6.28-x)Al_(0.24)La_(3)Zr_(2)O_(12-x)F_(x)(LALZOF),并通过调节Al_(2)O_(3)和LiF的添加量以优化LALZOF陶瓷的离子电导率和致密度。SEM、PSD和XRD分析结果表明,F^(-)和Al^(3+)掺杂进入LALZOF中并稳定了立方相,且F^(-)可以降低LALZOF的粉体粒径尺寸。在高温烧结后,SEM、EDS、EIS和致密度测试结果表明,F^(-)对LALZOF陶瓷晶粒的发育具有促进作用,可以增加陶瓷的致密度,并提高锂离子电导率,且F^(-)均匀的掺入在LALZOF晶粒内;在F^(-)掺杂量为0.2 mol时具有最佳性能,致密度为86.28%,总离子电导率为4.30×10^(-4)S/cm。

Cr^(3+)∶LiCaAlF_6晶体提拉法生长的研究

在国内首次报道熔体提拉法生长Ｃｒ３＋∶ＬｉＣａＡｌＦ６晶体的研究．晶体生长工艺中不用ＨＦ流动气氛和铂金炉膛．研制出质量较好的尺寸达（２０—２５）ｍｍ×（９０—１２０）ｍｍ的晶体．测定了晶体对８０９ｎｍ红外波段的吸收系数μ为１０－２量级，晶体中无ＯＨ－．对于熔体的富Ｌｉ组成。

大尺寸Cr^(3+)∶LiSrAlF_6晶体生长

采用提拉法生长出了一系列不同Cr3+ ( 0 .8%～ 8% ,摩尔分数 )不开裂、无明显散射颗粒、无气泡的Cr∶LiSAF晶体毛坯 ,尺寸从s2 5mm ,l2 9mm× 1 3 5mm到s2 6mm ,l3 0mm× 1 58mm不等 .测定了晶体中的散射损耗约为 1× 1 0 - 3cm- 1.详细讨论了引起晶体开裂的主要原因 ,并在此基础上基本解决了晶体开裂的难题 .

垂直Bridgman法生长Cr^(3+):LiCaAlF_6的研究

用垂直Bridgman法从化学计量比组份的熔体中长出Cr^(3+):LiCaAlF_6单晶。采用封闭式坩埚和液封技术有效地抑制了熔体的挥发和环境中微量氧的污染。生长参数为:生长速度0.7mm/h,生长温度870℃,气氛Ar。同时借助于光学显微镜、扫描电镜、X射线能谱及波谱对晶体中的显微缺陷进行了观察和分析。对Cr^(3+):LiCaAlF_6晶体的吸收光谱和发射光谱进行了测试。此外,通过红外吸收光谱发现晶体中存在痕量OH^-。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法测定下限为0.0047%~0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%~3.1%之间,加标回收率在96.9%~105.9%之间。

Cr^（3＋）：LiCaAlF_6晶体的缺陷

观察并分析了Ｃｒ３＋：ＬｉＣａＡｌＦ６晶体中的缺陷，发现其中主要包括组分过冷、不定形固体颗粒和异相微晶颗粒等三类包裹体。此外，缺陷的宏观分布与生长方向有关。最后，讨论了缺陷的产生机理和消除途径。