熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素

珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法。样品制备试验结果表明,试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂稀释比为1∶10,熔融温度为1050℃时,样品熔融完全,制备的熔片满足分析方法的要求,且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题。通过仪器测量条件的优化,以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线,并进行基体效应校正,实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,精密度(RSD,n=12)小于1.5%。本方法与经典分析方法相比,简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好,一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素,满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐样品中主量元素

采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)作熔剂,溴化铵作脱模剂,硝酸铵作氧化剂制备玻璃熔片。选用土壤、岩石、水系沉积物等国家标准物质拟合校准曲线,用经验系数法校正元素间的基体效应,各组分的线性相关系数均达到了0.999以上。使用日本理学ZSX PrimusⅡ型光谱仪对样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、MnO、P_2O_5等10种组分进行同时测定,分析结果与标准物质认定值或化学方法结果相符,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,准确度和精密度均已达到地质矿产行业标准规范要求。方法简便、快速、准确、高效且绿色环保,满足了硅酸盐样品中主量元素快速分析测试的需求。实验表明,利用X射线荧光光谱法对硅酸盐主要成分含量进行同时分析是可行的。