响应面法优化八角茴香中莽草酸的超声波提取工艺研究

采用响应面法优化超声波提取八角茴香中莽草酸的条件。在单因素试验的基础上,选取超声波作用时间、液料比和超声波功率为影响因子,应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的实验设计,以莽草酸得率作为响应值,进行响应面分析(RSA)。结果表明,超声波法提取八角茴香中莽草酸的最佳提取条件为:1g八角茴香原料,以甲醇为溶剂,提取时间202s,液料比46.4∶1(mL∶g),超声波功率318W,得率预测值为8.25%,验证值为8.21%,与预测值的相对误差为0.45%。

八角茴香中莽草酸的微波提取及表征

采用正交设计法对八角茴香中莽草酸的微波提取工艺进行优化,得到最佳提取工艺条件。提取产物经重结晶后得到白色莽草酸粉末,熔点为186～190℃。采用红外光谱法对产物进行了表征。

八角茴香中莽草酸提取和纯化工艺的研究

本文对八角茴香中莽草酸的提取和纯化工艺进行优化研究。结果表明,莽草酸的最佳提取工艺条件为:常规水浸提,温度80℃,固液比1∶15,提取时间100min,莽草酸的提取量达到0.1795g。最佳纯化工艺:莽草酸浸膏搅拌硅胶,柱层析,乙酸乙酯洗脱,莽草酸洗脱量达到0.1742g,真空浓缩至干,甲醇和水混合结晶,得含量98%的纯品莽草酸。

毛细管区带电泳同时测定八角茴香中莽草酸和苯甲酸

目的:建立同时分离测定莽草酸和苯甲酸的毛细管区带电泳(CZE)新方法。方法:以20%甲醇、50 mmol·L^(-1)乙酸钠、0.7 mmol·L^(-1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为背景缓冲溶液,在230 nm 波长下紫外检测。对甲醇体积分数、乙酸钠浓度、十六烷基三甲基溴化铵浓度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了莽草酸、苯甲酸的最佳分离条件。结果:莽草酸和苯甲酸均在1～12μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999和0.9993),回收率分别为99.7%～102.8%,98.9%～104.5%。结论:该法简便、快速、重现性好、灵敏度高、样品杂质干扰少,已成功地应用于广西不同产地八角茴香中莽草酸的测定。

基于偏最小二乘法的近红外光谱定量分析模型测定八角茴香中莽草酸含量

采用偏最小二乘法(PLS)建立测定八角茴香中莽草酸含量的近红外(NIR)光谱定量分析模型。应用多种光谱预处理方法分别对八角茴香固体粉末样品的NIR光谱进行预处理,并采用预处理后的光谱建立定量分析模型,每个模型均经过选择最有效的光谱区域和最适主因子数进行优化。经过比较各个模型的内部交互验证均方根误差(RMSECV)和交互验证预测值与真实值间的相关系数(RV),外部预测均方根误差(RMSEP),选取最优的模型,结果表明定量分析模型稳健性好和测定精度高,在中药有效成分定量分析方面有很好的应用前景。

超滤-纳滤联用优化八角茴香中莽草酸的富集工艺

研究超滤-纳滤联用技术富集八角茴香中的莽草酸,通过响应面法优化工艺条件。在通过超滤预处理及单因素实验的基础上,采用响应面实验设计优化莽草酸的纳滤富集工艺,建立了该工艺的二次多项数学模型,考察截留分子量、浓度、p H三个因素及其交互作用对莽草酸截留率的影响。实验表明通过超滤预处理可去除96.88%八角茴香水提液中的总蛋白,曲面回归方程拟合性良好,其中截留分子量与浓度的交互作用极显著(p<0.000 1),在截留分子量100 Da,p H6.20,莽草酸浓度10.40μg/m L的条件下,验证优化工艺得到莽草酸截留率为96.08%±2.02%,与预测值95.00%相近。

八角茴香中莽草酸的快速制备及其波谱检测

目的:建立从八角茴香中快速制备莽草酸的方法。方法:采用回流提取、ODS柱色谱法,分离纯化八角茴香中的莽草酸,根据化合物的波谱数据鉴定其结构,并采用1H-NMR峰面积积分法检测其纯度。结果:从八角茴香中制备得到大量莽草酸化合物,其纯度达到90%以上,提取率达到13.5%。结论:该方法简单、省时,制备得到的莽草酸产量大、纯度高,适合实验室较大量制备莽草酸之用。

八角茴香水溶性成分HPLC指纹图谱及莽草酸的定量研究

目的建立八角茴香水溶性成分的HPLC指纹图谱方法及莽草酸的快速定量分析方法。方法采用Waters XBirdge C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸水溶液(A相)-乙腈(B相),梯度洗脱;柱温25℃;流速0.5ml/min;检测波长210nm、254nm。结果对18批八角茴香药材和2批莽草及不同部位进行测定,建立了八角茴香水溶性成分HPIC指纹图谱方法和莽草酸快速定量分析方法,并对不同来源、等级和部位的八角茴香中莽草酸含量进行了分析。此外,将所建立的方法用于八角茴香伪品莽草的分析研究。结论此方法简便、可靠,为建立八角茴香的质量标准提供了依据。

HPLC法测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑含量

目的:建立同时测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的方法。方法:采用HPLC法,以Waters Sunfire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:莽草酸在进样量为0.078~1.558μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD=1.67%(n=6);反式茴香脑在进样量为0.093~1.868μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD=1.47%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以用于八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的含量测定。

固定化离子液体吸附分离八角茴香中莽草酸

目的研究固定化离子液体(SILs)对八角茴香提取液中莽草酸的吸附分离性能,并分离制备莽草酸。方法采用静态与动态吸附-解吸方法,研究SILs对莽草酸的吸附平衡和吸附动力学性能,并采用Freundlich型和Langmuir型方程拟合了303、313、323 K温度下的吸附等温线。结果 SILs对莽草酸具有良好的吸附特性,吸附等温线与Freundlich型和Langmuir型方程拟合效果均较好,且以Freundlich型方程拟合更佳。采用SILs对八角茴香中莽草酸进行富集分离,富集率为80.34%。结论该方法简便易行、富集率高,可用于八角茴香提取液(物)中莽草酸的富集分离。