金匮肾气丸中马钱苷、京尼平苷酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮含量测定方法的建立

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定金匮肾气丸中马钱苷、京尼平苷酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮的含量。方法将金匮肾气丸样品研细、甲醇超声提取后,用Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离,柱温为28℃,京尼平苷酸、β-蜕皮甾酮、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B检测波长分别设定为254、250、240、254 nm,进样体积为10μL,流速为1.0 mL·min^(-1),以乙腈为流动相A、3 mL·L^(-1)磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,外标法定量检测。结果京尼平苷酸、β-蜕皮甾酮、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B质量浓度分别在0.0495~4.95、0.0981~9.81、0.0197~1.97、0.0983~9.83μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系;重复性RSD值(n=6)分别为1.62%、1.31%、1.76%、1.24%;平均加样回收率分别为100.05%、98.33%、99.97%、99.42%。结论该方法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于金匮肾气丸的质量控制。

秦艽产量及主要药用成分对氮磷钾肥的响应

为研究不同氮、磷、钾施肥模式对秦艽产量及主要药用成分含量的影响,同时探明宝鸡地区秦艽种植的最优施肥方案,通过田间试验,采用3因素2次饱和D-最优设计施肥方案,建立以氮、磷、钾肥施用量为自变量,秦艽产量、龙胆苦苷、马钱苷酸含量为因变量的数学模型,通过模型寻优获得最适施肥区间。根据对氮、磷、钾的单因素效应分析,适宜的氮肥、磷肥施用量可以增加秦艽产量以及龙胆苦苷和马钱苷酸含量,而施用量过高则会产生抑制作用;钾肥对马钱苷酸的影响和氮肥、磷肥相同,但钾肥的施用不利于秦艽龙胆苦苷的积累。氮、磷、钾3种元素对秦艽产量、龙胆苦苷、马钱苷酸含量影响均表现为:磷>氮>钾。对各函数进行频率分析法寻优,得到秦艽产量超过2100.0 kg·hm^(-2)、龙胆苦苷含量超过7.5%、马钱苷酸含量超过2.0%时的施肥区间为氮(N)147.2~185.1 kg·hm^(-2)、磷(P_(2)O_(5))92.6~98.9 kg·hm^(-2)、钾(K 2 O)95.8~134.2 kg·hm^(-2),N、P_(2)O_(5)、K_(2)O的最佳比例为:1∶1.49~2.00∶1.10~1.93。

HPLC法同时测定双辛鼻窦炎颗粒中4种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双辛鼻窦炎颗粒中黄芩苷、芍药苷、绿原酸和马钱苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(125 mm×4.0 mm,5μm),柱温:30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,进样体积为10μL;检测波长:230 nm(芍药苷)、236 nm(马钱苷)、280 nm(黄芩苷)、327 nm(绿原酸);结果:黄芩苷、芍药苷、绿原酸和马钱苷分别在相应浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999);黄芩苷、芍药苷、绿原酸、马钱苷平均加样回收率分别为101.15%、98.45%、97.20%、98.50%,RSD分别为0.86%、1.45%、1.20%、1.05%。结论:该方法准确、快速、简便,可用于双辛鼻窦炎颗粒的质量控制及后续质量标准的提高。

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量

目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）；流动相为乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱；马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm；柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。

六味地黄汤中4种有效成分的含量测定

目的:建立六味地黄汤有效成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法定量,乙腈-0.15%磷酸梯度洗脱方法。结果:马钱苷平均回收率100.1%、RSD为2.0%,没食子酸平均回收率97.2%、RSD为1.1%,芍药苷平均回收率101.8%,RSD为1.1%,丹皮酚平均回收率99.6%、RSD为1.6%。结论:本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄汤有效成分含量测定。

山茱萸果实成熟前后熊果酸和马钱素的含量变化

目的 研究山茱萸中熊果酸和马钱素的含量随时间变化的规律。方法 利用RP HPLC测定不同采收时间的山茱萸中熊果酸和马钱素的含量。结果 山茱萸果实成熟前后熊果酸和马钱素的含量存在着规律性的变化, 即山茱萸果实由青变红、成熟,熊果酸含量逐渐降低,而马钱素含量则逐渐升高。结论 山茱萸的质量评价及采收时间尚待进一步的研究。

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃。结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%)。结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制。

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定右归丸（熟地黄、附子、肉桂等）中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系（r≥0.999）,平均加样回收率（n=6）为99.7%~102.2%（RSD〈3%）。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。

不同产地山茱萸中4种活性成分含量的HPLC分析

中药山茱萸为山茱萸科（Comaceae）植物山茱萸（Comus officinalis Sieb．etZucc．）的干燥成熟果肉，具有补益肝肾、收涩固脱的功效；主产河南、浙江和陕西，四川、安徽和山东也有栽培。山茱萸还具有调节免疫、降血糖、抗氧化及抗癌等作用，包含有机酸及其酯类、五环三萜及其酯类、环烯醚萜类、鞣质、维生素、氨基酸和矿物质等活性成分，其中，马钱苷是山茱萸药材检测的标准成分，没食子酸具有抗肿瘤作用，5-羟甲基糠醛（5-HMF，5-hydroxymethylfurfural）有保护肝肾、抗氧化等药理活性，原儿茶酸具有抗菌及抗肿瘤作用，因此，这4种成分可作为山茱萸药材和饮片质量控制的指标成分。

正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定

目的:研究"武当二号金银花"藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法:采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件:色谱柱:绿原酸为C18柱(Phenomenex Luna,250 mm×4.6 mm,5μm);马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液(15∶85);芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长分别为327,237,354,348 nm。结果:提取"武当二号金银花"藤中芦丁与木犀草苷成分的最佳条件:提取溶剂均为60%乙醇;料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w;超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg·g-1。结论:该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。

不同产地山茱萸药材质量的比较

目的以指标性成分和水溶性浸出物为指标,评价不同主产地山茱萸药材的质量。方法采用HPLC测定不同产地山茱萸药材中的马钱苷、熊果酸,测定了不同药材水溶性浸出物的含量。结果产于山西阳城的几个品种山茱萸药材中马钱苷和熊果酸的含量均较高;山茱萸籽中两成分含量均低,且水溶性浸出物量低。结论产地对山茱萸药材的质量有一定影响;在采收加工药材时应尽量去除果核。

HPLC法同时测定退银合剂中6种成分

目的建立HPLC法同时测定退银合剂(牡丹皮、赤芍、忍冬藤等)中绿原酸、马钱苷、芍药苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.1%~100.6%,RSD 1.35%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于退银合剂的质量控制。

山茱萸果实成熟期主要成分的动态变化

目的:研究山茱萸中齐墩果酸、熊果酸和马钱素的含量以及药材干果得率在成熟过程中的变化规律。方法:于成熟期不同阶段采收山茱萸,利用微管液相色谱法及高效液相色谱法测定熊果酸、齐墩果酸与马钱素的含量,称量干果重量。结果:山茱萸果实成熟过程中干果得率逐渐提高,熊果酸、齐墩果酸含量逐渐降低后至稳定状态,而马钱素含量则逐渐升高。结论:由上述因素综合考虑,传统的采收时间是合理的。

波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法。[方法]hy-persilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6min:270nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1mL/min。[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%。[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定。

高效液相色谱法测定山茱萸与五味子配伍前后马钱苷、没食子酸及五味子醇甲的含量

目的考察山茱萸与五味子配伍前后两药主要组分的含量变化规律。方法利用高效液相色谱(HPLC)方法,比较了配伍前后单煎液、合煎液和单煎合并液中两药主要组分马钱苷、没食子酸和五味子醇甲的含量变化。结果在配伍比例较低(≤4:4)时,五味子促进了山茱萸中马钱苷的溶出。合煎液中的没食子酸、五味子醇甲组分的百分含量随着五味子配伍比例的增大呈线性减小,且均低于单煎液。单煎合并液中这3种组分的含量均高于同比例合煎液。结论山茱萸五味子配伍对两药主要组分溶出有较大影响,该影响主要在煎煮过程中发生。

中药六味地黄汤与单味颗粒剂混合液成分比较研究

目的:比较中药六味地黄汤与单味颗粒混合液有效成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长238 nm。定量分析2种溶液中的已知有效活性成分马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量变化。结果:3批六味地黄传统汤剂种马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量明显高于同批的单味颗粒剂混合液中成分的含量,分别为3批单味颗粒的1.45、1.36、1.43倍。结论:中药六味地黄汤单味颗粒剂混合液低于六味地黄汤有效成分含量,存在明显差异,本研究为临床中药汤剂、单味颗粒剂合理应用提供科学依据。

UFLC-PDA同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量

目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm＆#215;4.6 mm，2.7μm），柱温30益，流速1.0 mL·min-1，进样量4μL，流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷 A分别在8.72-218.0、1.52-38.0、2.44-61.0、29.36-734.0、3.00-75.0μg·mL-1范围内（r〉.9996，n =6）呈良好线性关系，平均加样回收率分别为99.46%、99.41%、100.14%、98.89%、99.42%，RSD 分别为0.69%、0.66%、0.60%、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量。

忍冬根的正丁醇萃取物化学成分研究

采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(Ⅵ)。其中,马钱苷(Ⅲ)为首次从忍冬根中分离得到,4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)为首次从该种属植物中分离得到。该研究为进一步开发利用忍冬植物资源,深入了解其药用活性成分奠定了基础。

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法（HPLC-DAD）同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量：没食子酸、5-羟甲基糠醛（5-HMF）、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C18柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r〉0.999 6）;加样回收率为98.16%-102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。

正交试验优选冬柏通淋颗粒提取工艺

目的:优选冬柏通淋颗粒的提取工艺,确定最佳提取工艺参数。方法:采用L_9(3~4)正交试验法,以溶剂倍数、提取时间和提取次数为考察因素,以干膏收率,小檗碱、马钱苷、绿原酸含量为考察指标,采用HPLC法进行含量测定,综合加权评分法进行数据分析。结果:冬柏通淋颗粒剂的最佳提取工艺为加10倍量水,提取3次,每次1h。结论:优选的工艺简单可行、稳定合理,可为冬柏通淋颗粒的新药开发提供实验基础。