氯诺昔康注射液的HPLC测定

建立了HPLC法测定氯诺昔康注射液的含量和有关物质。色谱柱为ShimadzuVIP-ODS柱,流动相为0.05mol/L乙酸钠溶液(pH6.0)-甲醇(45∶55),检测波长379nm。线性范围为9.6～22.4mg/ml(r=0.9999)。回收率100.1%～101.1%,检测限为8.13ng/ml。

HPLC法测定氯诺昔康分散片的含量含量均匀度及溶出度

目的建立氯诺昔康分散片含量、含量均匀度及溶出度的HPLC测定法。方法采用RH-HPLC法,色谱柱为KINGFUN-Eldath AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每100ml加1ml冰醋酸)-甲醇(50∶50),流速为1.0ml·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:383nm。结果氯诺昔康峰与各主要杂质峰分离度良好,氯诺昔康在2.84~45.40μg·ml^(-1)范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=5.9476×104 C-1.6466×104,r=0.9999(n=6);平均加样回收率为100.47%,RSD为0.79%(n=9);重复性试验RSD为0.51%(n=6);供试品溶液在24h内稳定。结论本方法准确、灵敏、专属性强,适用于氯诺昔康分散片的质量控制。

注射用氯诺昔康与甲磺酸罗哌卡因注射液的配伍相容性研究

目的考察注射用氯诺昔康与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法在室温条件下,采用高效液相色谱法测定配伍液48 h内氯诺昔康与甲磺酸罗哌卡因的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值变化。结果配伍液48 h内氯诺昔康与甲磺酸罗哌卡因的含量不断下降,并且配伍液在2 h后出现沉淀。结论室温条件下,注射用氯诺昔康与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中不稳定,临床不宜配伍应用。

注射用氯诺昔康与盐酸氯胺酮注射液在0.9%氯化钠注射液中的稳定性考察

目的:考察注射用氯诺昔康与盐酸氯胺酮注射液在0.9%氯化钠注射液中的稳定性。方法:采用高效液相色谱法,测定注射用氯诺昔康与盐酸氯胺酮注射液配伍后在室温条件下72h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH变化。结果:配伍液中盐酸氯胺酮含量与pH无明显变化,氯诺昔康的含量逐渐降低,配伍液24h后出现少量沉淀。结论:室温条件下,注射用氯诺昔康与盐酸氯胺酮注射液在0.9%氯化钠注射液中不稳定,临床不宜配伍应用。

注射用氯诺昔康在不同pH值氯化钠注射液中的稳定性考察

目的考察注射用氯诺昔康在不同pH值(4.5～7.0)0.9%氯化钠注射液中的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定配伍液中氯诺昔康的含量,考察室温条件下氯诺昔康在不同pH值0.9%氯化钠注射液中8 h含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH值变化。结果注射用氯诺昔康在不同pH值0.9%氯化钠注射液中的含量、外观与pH值均无明显变化。结论注射用氯诺昔康在不同pH值0.9%氯化钠注射液中8 h均保持稳定。

注射用氯诺昔康在不同输液容器中的稳定性考察

目的:考察注射用氯诺昔康与0.9%氯化钠注射液在聚丙烯塑料瓶与一次性使用电子镇痛泵储液盒中的稳定性。方法:采用高效液相色谱法,以Hypersil-C18色谱柱,甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(50∶50)为流动相,测定氯诺昔康不同配伍液室温下不同时间的含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH值变化。结果:注射用氯诺昔康与0.9%氯化钠注射液在聚丙烯塑料瓶与一次性使用电子镇痛泵储液盒中含量、外观与pH值均无明显变化。结论:注射用氯诺昔康与0.9%氯化钠注射液在聚丙烯塑料瓶中8 h稳定,在一次性使用电子镇痛泵储液盒中72 h内稳定。

氯诺昔康有关物质及含量测定方法的建立

目的:考察不同试验条件下氯诺昔康及其杂质的液相色谱行为,建立氯诺昔康有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:以C18为色谱柱,0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.05％四丁基氢氧化铵）-乙腈-甲醇（57:33:10）为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长264nm。结果:线性关系r=0.9999,重复性实验RSD为0.67％（n=5）。结论:方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析。

氯诺昔康片在健康人体的药代动力学及生物等效性

目的研究氯诺昔康片(非甾体抗炎镇痛药)片在健康人体的药代动力学及相对生物利用度。方法用随机交叉给药方案,20名男性健康志愿者分别单剂量口服氯诺昔康受试片和参比片8mg,用HPLC-UV法检测血药浓度,计算药代动力学参数并评价其生物等效性。结果受试和参比制剂的主要药代动力学参数Cmax分别为(669.50±141.76)和(657.47±146.98)ng·mL-1;tmax分别为(1.85±0.75)和(1.85±0.88)h;t1/2(Kel)分别为(5.09±0.99)和(5.05±1.11)h;AUC0-24分别为(3276.50±650.33)和(3461.64±850.73)ng·h·mL-1;AUC0-∞分别为(3442.18±597.72)和(3612.05±857.13)ng·h·mL-1。受试制剂的相对生物利用度分别为F0-24=(97.49±21.16)%,以F0-∞=(98.10±19.75)%。结论国产与进口氯诺昔康片生物等效。

注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康配伍稳定性考察

目的考察注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法在(25±1)℃下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液8h内头孢地秦钠与氯诺昔康的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、pH值及不溶性微粒变化,结果在室温下配伍液8h内的含量、pH、不溶性微粒及外观均无明显变化。结论室温条件下,注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中8h内稳定。

高效液相色谱法测定氯诺昔康薄膜衣片的溶出度

目的采用高效液相色谱法法定量测定氯诺昔康薄膜衣片的溶出曲线。方法HPLC法采用ShimadzuVPODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.05mol·L-1醋酸钠(pH5.8)甲醇(52∶48),检测波长为379nm。溶出度测定采用中国药典2000年版二部溶出度测定法第三法装置。结果在浓度9.72～22.68mg·L-1范围内,线性方程为C=9.5628×10-5A+0.1005,r=0.9999,3种剂量组的回收率分别为99.68%(RSD0.48%),100.5%(RSD0.39%)和100.3%(RSD0.69%),重复性好,精密度高。3批样品溶出迅速,批间差异小。结论本法简单,专属性强,可准确用于氯诺昔康薄膜衣片溶出度的测定。

氯诺昔康与盐酸昂丹司琼在静脉镇痛泵中的配伍相容性研究

目的考察氯诺昔康与盐酸昂丹司琼在0.9%氯化钠注射液中的配伍相容性。方法采用HPLC法测定配伍液中氯诺昔康与盐酸昂丹司琼的含量,分别于0、2、4、8、24、48、72 h时间点观察配伍液是否出现沉淀、浑浊及颜色变化,同时测定配伍液p H值变化。结果配伍液中氯诺昔康含量未见明显变化,盐酸昂丹司琼含量随时间延长逐渐降低,在2 h时含量低于90%,且出现少量絮状沉淀。结论在室温条件下,氯诺昔康与盐酸昂丹司琼在0.9%氯化钠注射液中不稳定,临床不宜混合用于术后镇痛。

高效液相色谱法测定生发颗粒中大黄素的含量

目的建立生发颗粒中大黄素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-PackODS-AC18柱(250×4.6mm,5μm),甲醇-0.25%磷酸液(80∶20)为流动相,检测波长254nm。结果大黄素的线性范围是0.021μg～0.155μg,r=0.9999;平均回收率为99.03%,RSD=1.40%(n=6)。结论该法可用于测定生发颗粒中大黄素的含量。

注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康配伍的稳定性研究

目的考察注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法在[(25±1)℃]下,观察和检测两药配伍液在8 h内的外观及pH值变化,并用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液中头孢匹胺与氯诺昔康的含量变化。结果 8 h内配伍液外观、pH值及氯诺昔康的含量无明显变化,头孢匹胺含量不断下降,8 h含量为96.5%。结论室温条件下,注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中8 h内保持稳定。

注射用头孢替安与注射用氯诺昔康配伍稳定性考察

目的考察注射用头孢替安与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法在(25±1)℃下,采用HPLC法测定8 h内配伍液中头孢替安与氯诺昔康的含量变化,观察配伍液的外观,记录pH值。结果 8 h内,配伍液中氯诺昔康的含量无明显变化,头孢替安含量不断下降,8 h含量为80.8%,pH值随时间变化逐渐增大,溶液颜色随时间变化逐渐加深。结论注射用头孢替安与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中可配伍使用,但应在4 h内用完。

注射用头孢西丁钠与注射用氯诺昔康配伍稳定性考察

目的:考察注射用头孢西丁钠与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法:在(25±1)℃下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液8 h内头孢西丁钠与氯诺昔康的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、pH及不溶性微粒变化。结果:8 h内配伍液外观、pH、不溶性微粒及氯诺昔康的含量无明显变化,头孢西丁钠含量不断下降,8 h含量为95.5%。结论:室温条件下,注射用头孢西丁钠与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中8 h内保持稳定。

PIVAS难溶性药物氯诺昔康成品输液配制质量监测与改进

目的:考察静脉用药集中调配中心(pharmacy intravenous admixture services, PIVAS)难溶性药物注射用氯诺昔康成品输液的配制质量,优化输液调配流程,以保障静脉输液安全。方法:收集某三甲医院PIVAS、临床病房(区)难溶性药物氯诺昔康成品输液样品,采用高效液相色谱法测定氯诺昔康药物含量,依据含量监测结果进行原因分析、输液调配流程优化等质量改进措施。结果:氯诺昔康输液合格率PIVAS集中调配明显高于临床病房(区)自行调配;质量改进后,PIVAS配制的氯诺昔康成品输液合格率由92.0%提高至100.0%(P<0.05),且输液质量的均一性明显提升。结论:对PIVAS难溶性药物成品输液进行配制质量监测与改进,能有效提高难溶性药物成品输液配制质量,确保静脉输液安全有效。

注射用氯诺昔康和盐酸曲马多注射液在氯化钠注射液中的稳定性

建立HPLC法测定注射用氯诺昔康与盐酸曲马多注射液在0.9%氯化钠注射液中的稳定性。采用VIP-ODS柱,流动相为0.02mol/L乙酸钠溶液(pH5.5)-甲醇(40∶60),检测波长271nm。结果表明72h内氯诺昔康和盐酸曲马多在氯化钠注射液中含量均无显著变化。

HPLC法测定氯诺昔康片中有关物质的含量

目的:建立测定氯诺昔康片有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS,流动相A为1%醋酸铵溶液-10%氢氧化四丁基铵溶液-甲醇(1 000∶6.4∶4.4),流动相B为乙腈-辛胺(99.9∶0.1),梯度洗脱,流速为0.5ml/min,可变波长检测器,检测波长为280 nm,柱温为35℃。测定3批样品中4种已知杂质2-氨基吡啶、HN-40244、HN-10004、HN-10002及其他单个杂质和总杂质含量。结果:4种已知杂质以及其他单个杂质均能与氯诺昔康完全分离,4种已知杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检测限分别为0.64、0.28、0.29、0.24 ng,定量限分别为1.30、0.93、0.95、0.40ng。结论:建立的方法结果准确,可全面检测氯诺昔康片中有关物质的含量。

注射用氯诺昔康与盐酸托烷司琼在镇痛泵中配伍稳定性研究

目的考察注射用氯诺昔康与盐酸托烷司琼注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法测定配伍溶液72 h内氯诺昔康与盐酸托烷司琼的含量,并观察和检测配伍液的外观和p H值变化。结果配伍溶液中氯诺昔康质量分数和p H值未见明显变化,但盐酸托烷司琼质量分数随时间变化逐渐降低,在2 h后质量分数低于60%,且出现少量针状沉淀。结论在室温条件下,氯诺昔康与盐酸托烷司琼在0.9%氯化钠注射液中不稳定,临床不宜混合使用用于术后镇痛。

氯诺昔康凝胶的制备及质量控制

目的:制备氯诺昔康凝胶并建立其质量控制方法。方法:以壳聚糖为辅料制备凝胶;采用高效液相色谱法测定其中主药的含量,并采用加速试验、离心法考察其稳定性。结果:所制制剂涂展性好;氯诺昔康检测浓度的线性范围为12.5～125.0μg·mL-1,平均回收率为100.02%(RSD=1.18%) ;稳定性指标均符合规定。结论:本制剂制备工艺简单,质量稳定、可控。