基于压汞-低温液氮联孔与核磁共振分析的煤中孔径分布对比研究

煤中孔隙结构测量常用压汞法、低温液氮法和核磁共振法,因不同方法的原理和测试范围不同,导致结果无法统一使用,且压汞法中基质压缩效应会造成较大误差;为解决该问题,以沁水盆地晋城和长治矿区的3个高阶煤样为例,利用压汞、低温液氮吸附及核磁共振驰豫法分别测试煤样的孔隙结构,通过对压汞数据进行压缩性校正,与低温液氮数据在衔接孔径处拼接,对煤的孔隙结构进行了联合表征,并结合核磁共振对比分析了煤的孔径分布特征。结果表明:压汞数据校正后孔体积与低温液氮的结果更接近,偏差值在22.40%~38.51%;不同煤样采用联孔法进行孔隙结构分析的联孔位置在75~89 nm之间;联孔法煤样孔容积为0.00136~0.00458 cm^(3)/g,不同孔径孔容比例表现为过渡孔>大孔>中孔>微孔;与单一测试方法相比,联孔法与核磁共振法孔径分布更为接近,但同时也存在差异,联孔法表征的微孔、过渡孔、中孔和大孔平均分布比例分别为8.68%、45.58%、20.54%和25.20%,核磁法微孔、过渡孔、中孔和大孔平均分布比例分别为10.64%、64.21%、14.23%和10.92%,结果差异原因可能主要与压汞法、低温液氮法加压改变了煤的孔隙结构有关;通过核磁共振结果对比,联合校正后的压汞与低温液氮数据可提高煤中孔径分布测试结果的准确性。

中阶煤的孔隙特征研究

明确煤体的孔隙结构对煤层气的开采及瓦斯突出危险性评价有重要意义。为了解中阶煤孔隙特征,首先通过扫描电子显微镜测试煤层表面,后采用低温液氮吸附法和压汞法分析孔隙结构,并对测得实验数据进行绘图,研究其分形特征。结果表明:钱家营焦煤(QJY)、宁夏1/3焦煤(NX)、东欢坨气煤(DHT)三种煤样的吸附等温曲线均属于Ⅱ类吸附曲线,且呈倒"S"型。东欢坨煤的比表面积最大,宁夏煤次之,钱家营煤的比表面积较小,煤的变质程度与比表面积呈现明显的负相关性。孔径在≥50 nm的孔含量与平均孔径呈正相关;3个煤样中孔径≤10 nm的孔容占比均最大,煤孔隙主要是由微孔组成。孔隙发育情况:DHT>NX>QJY;钱家营煤与东欢坨煤的分形维数都呈现出吸附孔D _(2)>渗流孔D 1的特征,其微小孔的孔隙结构比较复杂,且无规则性。宁夏煤吸附孔的分形维数D_(2)=2.890,在2~3之间,微小孔具有分形特征。

不同变质程度煤体微孔多重分形特征研究

为研究不同变质程度煤体微孔孔径多重分形的特征,根据低温液氮吸附实验数据,运用多重分形理论对4种不同变质煤体样品微孔的多重分形特征、以及孔隙特征与变质程度之间的关联展开研究。结果表明:4种煤样微孔均具备了多重分形的典型特征,变质程度越高煤样的微孔分布非均质性越强,其微小孔拥有更大的比表面积,将会为瓦斯气体提供更多的吸附位,拥有更大的解吸量;4种煤样的微孔孔径多分布在孔隙空间较为狭小的区域中,约为7~9 nm;微孔结构在弱变形作用下的非均质性明显,在此区域内,较大的孔径分布均一;但从整体看,其连通性与变质程度关系不明显且孔隙以聚集和分布不均匀为主导。

HPB工艺用于污水厂扩容提标的中试实验

山东某水厂因进水超标而造成减产,拟用HPB(High concentration powder carrier bio-fluidized bed)工艺提高水厂产量,故进行中试实验验证该技术的可行性及低温下对北方高浓度工业废水的处理结果。实验期间,中试装置进水水质与原水厂相同,结果表明:工况Ⅰ,在水力停留时间为25.84 h时(模拟厂区3×10^(4) m^(3)/d),中试系统COD去除率为96.3%,TN去除率为91.1%,NH_(3)-N去除率为96.0%,TP去除率为98.8%;工况Ⅱ,在水力停留时间为20.0 h时(模拟厂区4×10^(4) m^(3)/d),中试系统COD去除率为94.3%,TN去除率为93.4%,NH_(3)-N去除率为96.4%,TP去除率为98.4%;极限工况下,水力停留时间15.6~20.0 h(模拟厂区4~5.33×10^(4) m^(3)/d),中试系统COD去除率为94.5%,TN去除率为92.0%,NH_(3)-N去除率为96.8%,TP去除率为98.3%。在水力停留时间减半的情况下,中试装置出水仍接近甚至优于原厂区,稳定达到二沉池设计出水水质(COD<100 mg/L,ρ(NH_(3)-N)<1.5 mg/L,ρ(TN)<10mg/L,ρ(TP)<0.3 mg/L)。中试实验验证了北方低温下HPB用于该水厂提标扩容的可能性,为日后的生产性实验奠定基础。

芯片测试厂房液氮供应系统设计要点分析

在芯片低温测试过程中,需要用到液氮来进行变温测试。由于测试过程对液氮的流量、压力要求较为严苛,因此,整个液氮供应系统应该从设计上严格把控。本文针对目前芯片测试厂房中的液氮供应系统设计、设备选型、选材等方面进行简要探讨。

薄壁颈管气相液氮罐设计漏热计算及验证

为适应生物样本低温储存的发展需求,试制了有效容积375 L、320 mm大口径偏口气相液氮罐。为降低漏热,达到蒸发率指标的设计要求,采用薄壁颈管结构的优化设计。根据设计结构,给出了固体导热、辐射传热及残余气体自由分子导热的漏热估算方法及结果,漏热设计计算符合国家标准规定的蒸发率指标。对一批试制品的初样产品的测试验证表明,其静态液氮蒸发率在(1.15~1.32)%/d,符合设计要求,产品主要性能指标满足要求。

姚桥矿7号煤层垂向孔隙结构及分形特征研究

煤孔隙结构特征对煤储层流体的赋存与运移起关键作用。为研究姚桥矿7号煤层的孔隙特征,采用刻槽取样法自下而上等距采样,选取不同深度的9个样品,通过低温液氮吸附和低场核磁共振等实验方法进行测试,结合分形理论,系统分析了7号煤层的孔隙结构特征,探讨了各孔隙参数和分形维数在垂向上的变化趋势。研究表明:样品低温液氮吸脱曲线可分为L1、L2和L3三种类型,低场核磁共振T_(2)谱均呈三峰分布;煤样孔隙微孔和过渡孔较为发育,微孔和过渡孔提供主要的比表面积、孔体积,BET比表面积为0.722~1.199 m^(2)/g,BJH比表面积为0.941~1.535 m^(2)/g,BJH总孔容为0.00297~0.00476 cm^(3)/g,比表面积与孔体积垂向上呈不规则“M”状分布,平均孔径为12.832~15.100nm,在垂向上呈倒“M”状分布;低温液氮吸附实验分形维数可分为表面分形维数和结构分形维数,表面分形维数D_(1)为2.306~2.374,结构分形维数D_(2)为2.592~2.624,低场核磁共振实验表明,煤样整体分形维数D_(NMR)为2.326~2.436,渗流孔分形维数D_(2)为2.790~2.966,裂隙分形维数D_(3)为2.966~2.993,呈现出D_(3)>D_(2)>D_(NMR)的趋势。对姚桥矿7号煤层孔隙特征的研究,为该煤层储层物性的研究提供了重要依据,也为该研究区其他煤层孔隙特征的研究提供了重要借鉴意义。

煤的孔隙结构分形特征研究

为精确描述煤的微观孔隙结构特征,系统开展低温液氮吸附实验和压汞实验,将低温液氮吸附实验和压汞实验数据在孔径100 nm处进行拼接,结合分形理论,提出描述煤层孔隙结构非均匀特征的综合分形维数。研究结果表明,孔径大于2 nm范围内,煤的总孔比表面积随煤的孔隙综合分形维数的增大而增大,较好地反映煤体孔隙结构的分形特征。

不同煤阶煤孔隙结构分形表征及其对甲烷吸附特性的影响

煤储层中孔隙结构的发育程度决定了煤体瓦斯的吸附性能,通过低温液氮吸附实验测试了长焰煤、焦煤和无烟煤3种不同变质程度煤样的孔隙结构;基于分形理论对孔隙结构进行了量化表征,并结合煤的甲烷等温吸附实验,深入分析了不同变质程度煤孔隙结构对甲烷吸附特性的影响。结果显示:变质程度与孔隙分形维数D1呈现出“浴盆式”变化规律,与分形维数D2符合线性负相关关系;而煤样的微孔比表面积和孔容均与吸附常数a呈正相关关系,即微孔比表面积和孔容越大,煤的吸附能力越强;随着孔隙分形维数D1的增加,吸附常数a呈现出近似线性增长趋势,煤体孔隙结构越不光滑,比表面积也会越大,从而使得煤的甲烷极限吸附量也会有所升高。

高低温环境下红外光谱原位表征系统的研制

研制的高低温环境下红外光谱原位表征系统将红外光谱同高低温原位红外体系组合起来,为高低温原位红外反应机理的深入研究提供有效信息,同时为构建高效稳定的原位红外研究提供新的技术支撑.高低温环境下红外光谱原位表征系统通过液氮制冷与加热调控,在真空或常压的状态下为光谱测量提供低温恒温环境,并可在一定的温度范围内提供可进行原位预处理或原位反应的高温环境.高低温环境下红外光谱原位表征系统可以适用于任何物质研究,尤其适用于液氮环境下气体吸附研究,比如反应中间体的过程捕捉、探针分子弱吸附方面的研究、单原子催化剂的鉴定以及探针分子吸附表征等.因而高低温环境下红外光谱原位表征系统在这些领域具有极高的通用性和实用性.

固定污染源烟气排放VOCs自动监测方法研究

大气污染威胁人类生命健康,且固定污染源烟气排放VOCs监测性能过差,为了合理防控大气污染,提出固定污染源烟气排放VOCs自动监测方法。分析固定污染源VOCs监测管理现状,了解监测固定污染源VOCs的重要性,并以低温浓缩-气相色谱/质谱法为例,从选择仪器与试剂和优化液氮低温浓缩两方面入手,验证固定污染源VOCs混合标气在冷凝状态下的监测效果。实验结果表明,固定污染源VOCs混合标气中各废气挥发性有机物的监测率均不低于95%,低温浓缩-气相色谱/质谱法对固定污染源烟气排放VOCs的监测性能较强。

基于低温氮吸附法的商丘地区高阶煤孔隙特征研究

为探究商丘地区高阶煤孔隙结构特征,定量评价孔隙结构的非均质性和复杂程度,采集商丘地区10个煤样为研究对象,通过低温氮吸附实验,分析了煤储层的孔隙结构特征,结合FHH模型计算孔隙分形维数,讨论分形维数与孔隙结构、煤变质程度和显微组分之间的关系。结果表明:商丘地区高阶煤孔隙类型多样,依据吸附回线类型可划分为3类:Ⅰ类以细颈墨水瓶孔隙为主;Ⅱ类大都是一端封闭的不透气孔;Ⅲ类主要是由一端几乎封闭且形状和大小变化范围很大的不透气性孔构成。煤样孔隙结构具有明显的分形特征,不同吸附回线类型煤样的分形维数D2呈现出Ⅰ类>Ⅱ类>Ⅲ类的规律,表面分形维数D1与总孔隙体积、比表面积、煤变质程度和镜质组含量均呈负相关关系,体积分形维数D2与上述影响因素呈正相关关系。微孔是控制孔隙结构发育与孔隙非均质性的主因。

低温甲醇洗贫甲醇中断对后系统影响及处理对策

低温甲醇洗系统主要脱除原料气中的二氧化碳及硫化物,吸收了二氧化碳及硫化物的富碳和富硫甲醇分别通过减压解吸、氮气气提及加热再生的方式实现再生,再生甲醇通过贫甲醇泵提压后循环利用。因贫甲醇泵跳车,甲醇洗涤塔贫甲醇中断,导致了液氮洗分子筛吸附器穿透,造成低温液氮洗系统精制气通道堵塞,通过在线疏通,并对堵塞原因进行分析,提出了优化防范措施。

不同处理方式对义马褐煤孔隙变化的影响研究

用鞘氨醇杆菌分别对义马原煤、甲醇萃取过的萃余物进行好氧处理,利用低温液氮吸附法对原煤、萃余物以及菌株降解后的煤样进行比表面积分析,对比煤样孔隙度的变化。结果发现:不同处理方式对煤样孔隙类型没有影响,甲醇萃取和生物好氧处理共同作用对煤样的孔隙变化作用最大,降解后褐煤比表面积较原煤增加31.24%,总孔容较原煤增加35.84%;单独从生物处理和甲醇处理来看,甲醇萃取效果优于生物好氧处理效果;在孔容微孔的变化上,甲醇萃取后再进行生物好氧处理效果没有生物好氧单独处理好。

静态真空液氮管道运用于芯片低温测试领域的改进方案分析

阐述通过对静态真空液氮管道系统的改进,避免管道夹层漏放气速率增加导致表面结露、结冰后产生的凝结水滴落,造成低温测试机器损坏的风险,解决排气不通畅造成低温不稳定的问题,对芯片低温测试领域液氮输送系统提供有效方案。

郑庄井田3号煤孔隙结构特征

为掌握郑庄井田3号煤层孔隙结构特征,采用低温液氮吸附静态容量法对煤层孔隙结构进行实验研究。结果表明:煤层孔隙形态结构相对复杂,煤中孔隙以一端开口的筒状孔和“墨水瓶”状孔为主,并发育少量四面开口平行板状、两端开口状孔隙;孔隙尺度大小以微孔和过渡孔为主,中孔发育少量,大孔发育甚微;微孔、过渡孔的比表面积占比高且为主要贡献者;过渡孔的孔容占比最高,微孔、中孔孔容占比次之且二者基本相当,大孔孔容占比最小。

中梁山南矿构造煤吸附孔分形特征

采集华蓥山煤田中梁山南矿9个有代表性的煤层样品进行低温氮吸附实验,分析构造煤吸附孔分形特征及分形维数与气体吸附能力的关系。低温氮吸附、解吸曲线表明不同变形序列构造煤在相对压力0.5～1.0范围内吸附特征各异。在此基础上,运用分形FHH方法得到构造煤分形维数D。研究表明:分形维数D可以表征构造煤吸附孔孔径结构和孔表面的变化关系;分形维数越高,微孔含量越多,孔表面越不规则,孔隙结构非均质性愈强;分形维数大小可反映煤的吸附能力,分形维数增高,吸附能力增强。因此,由构造变形增强引起的高分形维数和复杂的孔隙结构显示出更高的吸附能力。

ITO／WO3／LiTaO3／NiOx／ITO全固态电致变色器件的制备及性能研究

利用磁控溅射法在不同流量的液氮低温冷却的条件下在ITO玻璃上制备WO3、LiTaO3、NiOx、ITO薄膜,5层薄膜组成ITO/WO3/LiTaO3/NiOx/ITO全固态电致变色器件。采用XRD、SEM、可见光分光光度计等测试手段进行对比分析。结果发现:低温制备的WO3薄膜为非晶态结构,在可见光范围内漂白态和着色态的平均透射率差△T可以达到70%以上。LiTaO3薄膜表面的颗粒度比较小,结构致密,其厚度对整个器件的光学性能有一定影响,在可见光范围内平均透射率达到95%。在低温条件下制备的NiOx薄膜比常温沉积的薄膜会提供更多的Ni2+离子参与变色反应。该器件显示出较好的电致变色特性。

液氮冷却作用下高温花岗岩损伤实验

液氮作用于高温岩石能够损伤致裂岩石,因此可用于提高干热岩地层的钻井和压裂效率。为研究液氮快速冷却高温岩石对其物理和力学性质的影响规律,分别采用液氮冷却和自然冷却对不同温度(25～600℃)的干燥花岗岩岩样进行处理,通过对比两种处理方式下岩样的声波速度、渗透率、抗拉及单轴抗压强度的差异,得到液氮冷却对高温花岗岩的损伤特性。结果表明:液氮冷却可有效损伤高温花岗岩;对于实验中150～600℃的花岗岩,经液氮冷却产生的损伤能使其波速降低4.13%～10.04%,渗透率提高0.21～182.80倍,抗拉强度降低4.95%～34.54%,抗压强度降低13.95%～29.30%,弹性模量降低7.33%～45.74%;冷却前岩石温度越高,冷却过程中产生的热应力越大,冷却损伤程度越大。

一体化间歇曝气多级生物膜反应器处理低温、低浓污水

采用新型一体化间歇曝气多级生物膜反应器处理低浓度小城镇污水,重点考察了冬季低温(5～8℃)对反应器处理效能的影响,以及采用分级间歇曝气方式能否解决连续流生物膜反应器除磷效能低的问题。试验结果表明:在水温为5～8℃、有机负荷为0.5 kgCOD/(m3.d)、氮负荷为0.12 kgN/(m3.d)、DO为6.0 mg/L、HRT为6.0 h、挂膜密度为30%,以及第一、二级生物膜反应区的停曝与曝气时间比均为1.0 h/2.0 h的条件下,处理平均COD为120 mg/L、TN为30mg/L、NH4+-N为27 mg/L、PO43--P为1.9 mg/L的低浓度城镇污水,可使出水COD≤35 mg/L,NH4+-N≤3.3 mg/L,TN≤19 mg/L,PO43--P≤0.8 mg/L,达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)的一级B标准。