不同提取方法对井冈蜜柚皮精油组成与性质的影响

以井冈蜜柚皮精油(Jinggang pomelo peel essential oil,JPPEO)为研究对象,采用水蒸气蒸馏法、低温连续相变法两种方法进行提取,以精油得率为主要指标,研究了萃取温度、压力、时间等因素对井冈蜜柚皮精油得率的影响,并通过正交法进行低温连续相变法提取工艺优化,同时对精油的理化性质及化学组成进行分析。研究表明,低温连续相变提取井冈蜜柚皮精油(Low-temperature continuous phase transition extraction essential oil,L-JPPEO)的最佳工艺为:颗粒度30目,萃取温度55℃,萃取压力0.6 MPa,萃取时间60 min,解析温度70℃,此时精油得率为10.99‰,比水蒸气蒸馏法提取的精油(Hydro distillation essential oil,H-JPPEO)得率高出了2.88倍;理化性质实验结果表明,低温连续相变萃取的井冈蜜柚皮精油的不饱和脂肪酸含量较高,游离脂肪酸含量较低,酯类成分含量较低;傅里叶衰减全反射中红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)鉴定出L-JPPEO和H-JPPEO含萜烯类化合物、醇类、酚类、醛类以及含羰基化合物。气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)从H-JPPEO、L-JPPEO样品中分别鉴定出23和32种化合物,其中两种精油都检测出的有15种物质,D-柠檬烯相对含量均最高,L-JPPEO中相对含量为4.75±0.16μg/mL,H-JPPEO中相对含量为640.93±44.47μg/mL;顶空气相色谱-离子迁移谱法(Headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)从两种提取方法的精油均鉴定出71种化合物,与水蒸气蒸馏相比,低温连续相变萃取技术提取出较多的萜烯类(45.75%)、酮类(7.68%)及酯类(15.85%)、酸类(5.62%)成分。

原料组成对半焦中间相结构发展的影响

以中低温煤焦油全馏分加氢尾油(FHT)和>350℃中低温煤焦油沥青(CTP)为原料,制备出不同微观结构的半焦。采用元素分析、核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、气相色谱-质谱联用等手段对原料的组成结构进行表征,研究了原料组成对中间相结构发展的影响。结果表明:FHT含有25.94%环烷烃且芳环侧链以环烷结构为主,CTP中含有3.92%环烷烃且芳环侧链以短烷基为主,FHT的含氧杂环化合物含量比CTP低。热聚实验表明具有环烷结构含量高、含氧杂环化合物含量低的原料(FHT),有利于降低炭化反应活性和反应体系黏度,促进中间相有序发展。采用偏光显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射对半焦的微观结构和微晶参数进行分析,结果表明,CTP的氧含量和QI含量高,容易生成镶嵌结构,微晶排列扭曲,取向性差,而FHT中富含环烷结构以及氧含量低,芳烃片层分子更容易有序堆叠形成细纤维结构且内部碳微晶排列更加规整,更易石墨化。此外,利用纤维软件对半焦的光学组织结构进行了定量分析,发现FHT制备的半焦的纤维结构质量分数为79.84%,而CTP制备的半焦的纤维结构质量分数为22.18%。

炼油厂恶臭废气综合治理技术的研究Ⅰ.酸性水罐区和轻质油品中间罐区废气治理技术

监测和分析了某典型炼油厂酸性水储罐和油品中间罐排放气组成和排放规律，采用罐区减排和“低温馏分油临界吸收-脱硫”等多种措施综合治理罐区排放废气。结果表明：罐区排放的恶臭污染物主要为硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、二甲二硫、非甲烷烃等；酸性水罐排放废气中硫化氢浓度为100～4.21×10^4 mg/m3，有机硫化物浓度为112～1.39×10^3 mg/m3，非甲烷总烃浓度为（1.52～4.78）×10^5 mg/m3；油品中间罐区排放废气中硫化氢浓度为175～3.36×10^3 mg/m3，有机硫化物浓度为128～1.13×10^3 mg/m3，非甲烷总烃浓度为（2.67～4.40）×10^5 mg/m3；经过“低温馏分油临界吸收-脱硫”净化后，硫化氢浓度低于3.0 mg/m3，净化率大于99.9％，有机硫化物浓度低于0.6 mg/m3，净化率大于99.5％，非甲烷总烃浓度低于2.35×10^4 mg/m3，净化率大于95.1％。

桦甸油页岩低温干馏影响因素研究

在自制的干馏装置上,以桦甸油页岩为原料,采用低温干馏的方法对影响页岩油收率的主要因素:升温速率、干馏终温、持温时间、页岩粒度、料层厚度等进行了考察。结果表明,采用变速升温速率(平均升温速率为5.5℃/min)进行升温,在干馏终温为525℃、持温时间为20 min、油页岩颗粒度小于6 mm、料层厚度为40 mm的最佳工艺条件下,页岩油收率可达到99.21%。

稠油污水低温多效蒸发深度处理回用热采锅炉中试研究

采用斜板式多相气浮-体外反洗核桃壳过滤-自动反洗砂滤-低温多效蒸发(LT-MED)组合工艺处理高盐高硬度稠油污水,优化LT-MED工艺运行参数,综合分析LT-MED工艺处理稠油污水回用于热采锅炉的技术性和经济性。试验结果表明,自动连续反洗砂滤罐出水油的质量浓度1.7 mg.L-1,SS质量浓度2.5 mg.L-1,能够满足低温多效蒸发器进水油和SS质量浓度均小于5 mg.L-1的要求;在淡水产率70%条件下,低温多效蒸发器出水总硬度0.1 mg.L-1,SS质量浓度1.1 mg.L-1,油的质量浓度0.2 mg.L-1,二氧化硅质量浓度0.2 mg.L-1,可溶性固体质量浓度20 mg.L-1,水质达到热采锅炉用水水质标准(SY0027-94);多效蒸发器淡水运行费为8.0元.t-1,因此采用以LT-MED为核心技术处理稠油污水回用于热采锅炉工艺是可行的。

炼油厂恶臭废气综合治理技术的研究Ⅱ.装车装船逸散废气治理技术

研究了炼油厂装车装船排放气组成和排放规律,对装载场合废气收集方式、引气控制、治理技术进行了分析和工业化试验研究。结果表明:装车装船逸散废气中非甲烷总烃浓度随装卸时间的延长而逐渐升高,废气收集采用引气式压力控制能实现流量自动控制;采用低温馏分油临界吸收-吸附技术对码头装船逸散废气进行回收治理,净化气中非甲烷总烃浓度低于6.1×10~3 mg/m^3,非甲烷烃总烃净化效率大于99.3%;采用低温馏分油临界吸收-催化氧化技术对装车栈台逸散废气进行回收净化治理,净化气中非甲烷总烃浓度不大于7.9mg/m^3,净化效率接近100%。

中低温煤焦油馏分油的酚抽提精制工艺研究

以中低温煤焦油为原料进行恩氏蒸馏得到<280℃的馏分油,并对其进行性质分析和酚抽提。在酚抽提时,通过正交设计实验讨论了反应温度、碱液浓度、酸液浓度对收率的影响,从而确定了酚抽提的最佳工艺条件:在反应温度60℃,NaOH质量分数20%,H2SO4质量分数60%的条件下,反应10min,酚收率可达35.2%。最后对粗酚进行了精制,得到了符合工业质量指标的产品。

轧钢污泥综合利用的技术研究

阐述了一种轧钢污泥的回收处理技术,该技术可把轧钢污泥有效地分离成氧化铁粉和混合油,实现综合利用,减少铁素资源浪费,有良好的经济效益和环境效益。

低温溶剂分提与分子蒸馏复合法富集沙棘果油棕榈油酸的工艺研究

以沙棘果油水解后的混合脂肪酸为原料,在正己烷-丙酮(体积比1∶1)与粗制混合脂肪酸体积比1∶1、分提温度-5℃、分提时间12 h下采用低温溶剂分提法富集棕榈油酸,再采用分子蒸馏法对低温分提混合脂肪酸进行富集,以达到富集沙棘果油棕榈油酸的目的。通过单因素试验对分子蒸馏条件进行优化,得到最佳的分子蒸馏工艺条件为真空度5 Pa、蒸馏温度95℃、进料速度1 mL/min、刮膜器转速220 r/min。在最佳条件下进行二次分子蒸馏,棕榈油酸含量从沙棘果油的30.74%提高到72.56%,轻相得率为30.90%。进一步将产物进行低温溶剂分提后,棕榈油酸含量可达78.30%。

水热法耦合低温干化处理脱水油泥

含油污水在储存处理过程中会产生大量的脱水油泥(以下简称油泥),由于其具有高含水率,处置前通常采用热法进行干化预处理,但该方法却存在着油气回收困难、二次污染大、能耗高等缺点。为了给油泥干化和资源化利用提供更多的选择,开展了水热法预处理油泥实验——首先采用正交实验法确定最佳工艺条件为反应温度160℃、反应时间30 min、搅拌速度150 r/min;然后在反应时间、搅拌速度固定的条件下,考察了反应温度对油泥黏度、粒度和形貌的影响,分析了最佳工艺条件下油品回收率、沥青质去除率及水热处理对后续低温干化的影响;进而研究了水热处理前后油泥中油的高温模拟蒸馏馏分回收率、无机物组成等的变化情况。研究结果表明:①油泥的黏度随反应温度的升高而大幅度降低,粒度则随温度的升高而变小,表面形态随温度的升高而平滑致密;②水热处理不仅可以使油泥中的有机物发生分解反应,而且还可以使由活泼元素构成的无机物发生溶解;③水热处理后油泥干化速率高、干化时间短、干化后油泥松散。结论认为,较之于直接热干化,水热法耦合低温干化可节能42.44%,并且在最佳工艺条件下可回收42.3%的高品质油、去除72.3%的沥青质,具有良好的推广应用前景。

第二套常减压装置低温热回收技术的应用

常减压装置低温余热较多.利用较少,造成热量损失。利用初顶油气、稳定石脑油等低温余热加热除盐水建立热水站,在节汽、节电等方面取得了较好的效果。

内蒙古苏尼特油页岩低温干馏影响因素分析

采用低温铝甑干馏法处理内蒙古苏尼特油页岩,考察了加热速率、干馏终温、持温时间、油页岩粒径等因素对页岩油出油率的影响。结果表明,在升温速率为7℃/min,干馏终温为510℃,持温时间为30 min,油页岩粒径为3 mm的适宜条件下,页岩油出油率达4.42%。

绥棱油页岩低温干馏工艺研究

对绥棱油页岩进行了性质分析,有机质含量高,具有较高的工业利用价值。进行低温干馏工艺研究,实验结果表明:当升温速率为5℃/min、干馏终温为520℃、页岩粒径为3 mm、持温时间为30 min时出油率可以达到11.45%。得到的页岩油残炭值1.49%较低,凝点26.8℃较高,硫含量0.47%和氮含量0.88%相对较低。

中低温煤焦油酚油馏分中酚类化合物的组成

以中低温煤焦油为原料,首先利用实沸点蒸馏装置得到中低温煤焦油的酚油馏分,并对酚油馏分的理化性质进行分析评价,然后对酚油馏分进行酸碱抽提处理得到碱抽提油和抽余油并进行元素分析,再利用衍生化处理和气相色谱相结合的方法对碱抽提油中的酚类化合物进行定性定量分析。结果表明:中低温煤焦油中170℃～230℃的酚油馏分收率为11.58%(质量分数),酸性组分约占酚油馏分油的65.23%(质量分数),且酚油馏分酸度高达62.04mgKOH/100mL;酚油馏分中低级酚含量很高,其中苯酚质量分数为5.84%,甲酚质量分数为20.70%,乙基苯酚质量分数为7.70%,二甲基苯酚质量分数为9.17%。酚油馏分经酸碱抽提后,含氧化合物绝大部分转移到富含酸性组分的碱抽提油中,碱抽提油中氧的质量分数高达15.11%。碱抽提油中甲酚含量最高,其中间甲酚质量分数为13.41%,对甲酚质量分数为9.24%,邻甲酚质量分数为9.09%。

自制铝甑实验炉制油、气、半焦的试验研究

针对煤的铝甑(格金)低温干馏试验炉的干馏管容积小、产油产气量少、干馏气难于收集和定量等问题,利用高温电炉和自制的不锈钢内胆反应器对依兰油页岩、煤矸石和煤进行了干馏试验,达到了制油、制气、制半焦的定量分析目的。

重油低温臭氧氧化裂化研究

以北疆原油为原料,考察了重油低温臭氧氧化及引发裂化工艺对馏分油收率的影响.结果表明,当以北疆原油中馏出温度高于370℃的常压渣油为原料,采用复合氧化体系(O3质量流率为13.6 g/h,H2O2用量为原料质量的2%),在80℃下氧化5 h,然后在362℃下引发裂化1.5～3.0 h,并将反应产物经7 kPa,360℃下减压蒸馏后,馏分油(减压下馏出温度小于460℃的馏分)的收率相对于非氧化裂化蒸馏提高了27～40个百分点.

我国油页岩的主要性质及利用

通过对我国油页岩主要矿区的油页岩进行的铝瓶干馏分析、组分分析 ,了解到了我国的油页岩的主要理化性质。同时通过对抚顺及茂名干馏炉的低温干馏工艺进行对比 ,介绍了我国油页岩综合利用上的成功经验及发展前景。

用常减压蒸馏装置低温余热加热进罐区原油

对中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司炼油厂Ⅱ套常减压蒸馏装置进行了利用常减压蒸馏装置低温余热加热原油的技术改造,利用除盐水作为热媒,将初馏塔顶油气、稳定塔底石脑油和含盐污水的低温位热源用于加热进罐区原油,不但节省了原来用于加热进罐区原油的蒸汽,而且合理利用了常减压蒸馏装置的低温余热,减少了常减压蒸馏装置的循环冷却水用量及空冷器用电量,取得了显著的节能效果及经济效益。

提高油页岩干馏装置回收效率

介绍抚顺干馏装置回收系统的工艺流程及主要设备,分析各设备对焦油回收的作用及影响,提出能够提高回收效率的方法,对工艺特点进行分析和简单的介绍,并提出改造建议。

低温真空蒸馏深度处理老化油的工艺研究

老化油又被称作油田絮凝混合物、油水过渡层、乳化层等。采用先三相离心脱水脱杂,后低温真空蒸馏深度脱水的老化油工艺思路,并详细介绍了低温真空蒸馏处理工艺原理、技术特点、安全性及环境影响性。结果显示,低温真空蒸馏深度处理老化油的工艺利用处理老化油装置,处理能力为1t/h,对老化油具有良好的处理效果,且此工艺具有较强的安全性及较低的环境影响,值得进一步研究及推广应用。