低温液相法从脱硫废渣中制备不溶性硫磺

HPF脱硫废渣是煤气脱硫工序的副产物,含有焦油、铵盐、酚、萘等多种杂质,是煤化工企业难以处理的固体废弃物。通过萃取-结晶技术,得到了纯度高于99.97%的高纯度硫磺。在较低的温度条件下,用提纯的硫磺制备了不溶性硫磺,通过三因素三水平正交试验,得到了低温液相法的最佳工艺条件。采用化学分析、差热、热重分析和X射线衍射分析技术,对产品的结构和性质进行了分析定性。试验结果表明,不溶性硫磺晶体结构和普通硫磺存在显著差异,具有较好的热稳定性。

Reducing the ordering temperature of FePt nanoparticles by Cu additive and alternate reduction method

(FePt)85Cu15 nanoparticles were successfully prepared by alternate reduction of metal salts in aqueous medium.Detailed investigations on the correlation between the magnetic and structural properties of these nanoparticles are presented as a function of annealing temperature.Both the X-ray diffraction patterns and the magnetic hysteresis loop measurements show the existence of L10-FePt phase at a relative low annealing temperature.It is proved that the Cu additive and alternate reduction are very effective methods in reducing the ordering temperature of FePt nanoparticles.

硼镁铁精粉的烧结性能试验及工业应用

为了拓展可用铁矿资源的来源途径,本文对一种含硼、镁的铁矿资源(丹东硼镁铁精粉)的烧结性能进行试验研究,并开展相关工业应用试验。结果表明:硼镁铁精粉的同化性能与杨迪粉接近,液相流动性能与PB粉接近;在现有烧结原料和工艺条件下,硼镁铁精粉等比例替代地方磁精粉,有利于提高烧结矿的成品率,降低固体燃料消耗,改善烧结矿的低温还原粉化性能。该铁精粉配比低于10%对提高烧结机利用系数和烧结矿转鼓强度有利,高于10%对上述两个指标有负面影响。工业应用试验结果表明,配加3%的硼镁铁精粉后,烧结矿的全铁品位略有降低,烧结矿中B_(2)O_(3)质量分数增加,达到0.56%;烧结矿的粒度组成得到优化,(5,10)mm和≤5 mm的粒级占比分别降低0.79%和1.29%,>40 mm的粒级占比增加3.01%;烧结机利用系数由1.60 t/(m^(2)·h)提高到1.62 t/(m^(2)·h),烧结矿转鼓强度提高2.22个百分点,低温还原粉化指数(>3.15 mm)由58.80%上升至60.29%,烧结矿产、质量指标均有明显改善。

高结晶单分散银粉表征及低温烧结活性分析

采用液相还原法,通过改变纳米银晶浓度制得不同粒径的类球形银粉。采用扫描电子显微镜、比表面积分析仪、激光粒度分析仪等对银粉进行物理性能表征,并进行低温(200℃)烧结活性分析。结果表明:银粉颗粒结晶度高,单分散性好,且银粉粒径随加入的纳米银晶浓度提高呈规律性递减;样品4粒径最小,经低温烧结后银粉颗粒边界逐渐消失,烧结30 min后银粉完全烧结,形成交错联结的空间网络结构。高结晶单分散银粉的制备为HJT电池开发提供技术支撑。

MnO_x/TiO_2催化剂的制备及其低温NH_3选择性催化还原NO性能

为了研究MnOx/TiO2催化剂的低温催化还原NO性能,采用微乳液法在不同的煅烧温度下制备了不同晶相的纳米TiO2,并以此为载体,利用浸渍法制备了一系列MnOx/TiO2催化剂.然后,利用BET,XRD,HRTEM,H2-TPR等方法研究了载体和催化剂的微观结构、分散状态和氧化还原性质.实验结果表明:随着煅烧温度的增加,纳米TiO2从锐钛型逐渐向金红石型转变,700℃煅烧得到的纳米TiO2呈混晶相,800℃煅烧得到的纳米TiO2则为纯金红石型;锐钛型及混晶相TiO2载体与活性氧化物MnOx之间的相互作用较为强烈,当纳米TiO2中金红石型与锐钛型并存时,MnOx优先与锐钛型纳米TiO2作用;纯金红石型纳米TiO2与MnOx之间的相互作用较弱.模拟NH3选择性催化还原NO的反应活性测试结果表明,500℃煅烧得到的MnOx/TiO2催化剂表现出较高的低温活性.

纳米Cu_2O花的制备及其光学性质研究

以Cu(CH3COO)2.H2O为原料,CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)和NaOH为添加剂,NaBH4为还原剂,通过液相法在低温(60℃)的条件下分步合成了纳米Cu2O花。采用XRD、SEM、TEM和紫外–可见吸收光谱分析等手段对纳米Cu2O花进行了表征。结果表明,纳米Cu2O花的生长过程符合成核–溶解–再结晶的机制。对照实验发现,NaOH和CTMAB的浓度对最终纳米花的形成起了关键性的作用。

放射状三水碳酸镁晶体合成及生长机理研究

以NH4HCO3与MgSO4·7H2O为反应物料,采用低温液相法合成了放射状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FTIR对合成的试样进行了测试表征,重点讨论了NH4HCO3反应初始浓度及不同反应时间对晶体结晶形貌的影响。研究结果表明：当NH4HCO3的反应初始浓度为0.2~0.5 mol/L,反应初始浓度越小,越有利于放射状晶体的结晶生长。反应体系中Mg（NH3）2＋y络合物的形成成为放射状晶体形成的主要原因。在此基础上,探讨了放射状晶体的结晶生长机理。

非晶态MnO_x/TiO_2催化剂的制备及其低温NH_3-SCR性能

采用自发沉积法、共沉淀法及浸渍法制备MnO_x/TiO_2催化剂,通过XRD、TEM、N2吸附-脱附、XPS、H_2-TPR、NH_3-TPD等一系列表征手段研究MnO_x/TiO_2催化剂的结构与性质,并考察MnO_x/TiO_2催化剂低温NH_3-SCR性能。结果表明,自发沉积法制备的MnO_x/Ti O2(s)催化剂具有完全非晶态结构,Mn和Ti之间存在强相互作用,较共沉淀法制备的MnO_x/TiO_2(c)及浸渍法制备的MnO_x/Ti O2(i)表现出更强的氧化还原能力。MnO_x/TiO_2(s)具有较高的比表面积、较多的表面酸量,有利于NH_3的吸附与活化。且表面高浓度的Mn4+离子及吸附氧,有利于将NO氧化为NO2,促进发生"fast-SCR"反应,进而使其表现出优异的低温脱硝性能。MnO_x/TiO_2(s)催化剂在150℃时NO的转化率高达92.8%,在150-350℃NO的转化率保持在90%以上,此外其还具备较强的抗H_2O和SO_2毒化能力。

液相共沉淀法制备MnO_2/CNFs催化剂及其低温脱硝性能

以碳纳米纤维为载体,采用液相共沉淀法制备MnO_2/CNFs催化剂并将其应用于低温选择性催化还原(SCR)NO,利用BET,XRD,FESEM,EDS,TEM及XPS对催化剂的微观形貌、结构特征、元素组成以及价态分布进行表征。结果表明:催化剂的活性组分是MnO_2,且以无定型态负载于CNFs表面。在80~180℃下进行低温脱硝活性的测试。当负载量为6%时,MnO_2/CNFs催化剂的脱硝性能最为优异,在80℃时脱硝率就达到了65.25%,当温度升高至180℃时脱硝率达95.25%。无定型结构、良好的分散性以及较高的表面吸附氧含量是MnO_2/CNFs催化剂具有优异低温脱硝催化活性的主要原因。本研究在未经过任何酸处理的情况下使MnO_2负载在CNFs上,很大程度上减小了对环境的污染。

Sb_2O_3/BiOBr复合物的制备及其对RhB的去污作用

为了进一步提高BiOBr在可见光范围内的光催化性能,通过简单的低温液相法制备了不同质量掺杂比的三氧化二锑/溴氧化铋(Sb_2O_3/BiOBr)复合光催化材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜形貌分析(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis/DRS)、透射电子显微镜(TEM)等对材料进行了表征,并以罗丹明B(RhB)为目标污染物,在模拟可见光条件下研究了复合物对RhB的光催化降解性能。结果表明,Sb_2O_3的掺杂显著提高了复合物的吸附能力;同时,Sb_2O_3的掺杂促进了BiOBr表面羟基(OH^-)的产生,该基团能够有效捕获空穴(h^+),从而提高光催化活性。当Sb_2O_3掺杂量为3%(质量分数)时降解效果最佳,60min内Rh B的降解率比纯相BiOBr提高了20.03%,达到了95.41%。多次重复实验,复合物的光催化性能并没有发生明显的减弱,表明复合物同时也具有较好的稳定性。

ZnO/AC复合光催化材料的制备及性能表征

以活性炭(AC)作为载体,采用简易的低温液相法制备了3种不同负载比例的ZnO/AC复合光催化材料,利用XRD、SEM及FT-IR对产物进行了表征分析,并对亚甲基蓝(MB)进行了光催化性能测试。结果表明,AC表面负载的ZnO属于纤锌矿结构,具有良好的结晶度,粒径较小。与纯ZnO和AC相比,ZnO/AC复合光催化剂对MB显示了增强的光催化活性。同时,ZnO的负载比例对复合光催化剂的光催化效果具有显著影响,可多次循环使用而不失活。

CNTs珠串纳米Cu_2O球的制备及光学性质研究

以Cu(CH3COO)2.H2O和多壁碳纳米管(CNTs)作为前驱体,二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)援助下得到CNTs珠串纳米Cu2O球。采用XRD、SEM和TEM等手段对CNTs珠串纳米Cu2O球进行了表征。此外,同时也对CNTs珠串纳米Cu2O球复合材料的光学性质进行了紫外-可见吸收光谱分析。

活性炭负载钴纳米催化剂的制备与表征

采用高温液相还原法,以无水氯化钴为金属前驱体、三乙基硼氢化锂为还原剂、表面活性剂三苯基磷(TPP)和油酸(OA)为保护剂,制备了一系列粒径不同的钴纳米颗粒,并将其负载到活性炭(AC)上,得到活性炭负载的不同粒径的金属钴纳米催化剂。结果表明,通过调节两种表面活性剂的摩尔比可有效控制钴纳米颗粒的粒径;同期负载优于非同期负载;多种载体负载的催化剂以活性炭负载效果最佳,钴纳米颗粒粒径分布窄且分散性好。采用电子透射显微镜(TEM)、N2吸附-脱附和X-射线粉末衍射(XRD)对催化剂进行了表征。

高温液相醇解法制备钴纳米粒子

利用1,10-癸二醇做还原剂,在油酸和乙二醇辛基苯基醚两种表面活性剂存在下制备出磁性钴纳米粒子,利用XRD、XPS、TEM和激光光散射仪对所制备的钴纳米粒子进行了表征。结果表明:该方法制备的钴纳米粒子具有hcp相,平均粒径大约为30 nm。

PbS量子点/MoO3纳米带复合材料的低温气敏性能研究

采用液相法制备PbS量子点修饰MoO_3纳米带复合材料。利用XRD、FESEM、TEM、EDS等表征手段分析样品组成、结构与形貌,分别将MoO_3纳米带、PbS量子点、PbS量子点/MoO_3纳米带组装成陶瓷管气敏元件并测试其对NH_3的气敏性能。结果表明,在低温(20~100℃)下PbS量子点/MoO_3纳米带复合材料对NH3具有良好检测能力,最低测试限为10 ppm。由于PbS量子点均匀分布在MoO_3纳米带表面可形成异质结界面,这可有助于电子、空穴的分离,从而显著改善电子传输性能和气敏特性。

反应温度对浆状NiW催化剂加氢处理中低温煤焦油加氢性能的影响

采用完全液相法制备了以AlOOH-TiO_2为载体、Ni和W为活性组分的浆状加氢处理催化剂,以全馏分中低温煤焦油作为反应原料,考察了反应温度对浆状NiW催化剂的浆态床加氢性能的影响,并利用热重(TG)法、元素分析法、红外光谱(FTIR)法及气相色谱-质谱联用(GCMS)法分析了原料和反应产物的馏分分布及化学组成.结果表明:当反应温度为380℃时,催化剂具有较高的加氢性能,液体收率高达94.40%,氢碳物质的量比为1.56.本研究中萘的主要加氢路径可能为萘→苯基环烷烃(PCA)→苯基烯烃(PO),酚的主要加氢路径可能为酚(P)→苯(AB)→单环烷烃(MCA).在360℃~420℃温度范围内,升高反应温度有利于煤焦油中杂原子的去除及大分子的裂解,但不利于不饱和有机化合物的加氢反应.

低熔点In-Bi焊粉的液相分散法制备及其焊接性能研究

利用液相分散法,采用正交试验思想,以聚乙二醇400为分散剂,在最优工艺条件下制备了粒径均匀的球形In-Bi低熔点合金焊粉。利用扫描电镜、X射线衍射、DSC131差示扫描量热仪等分析手段对粉体进行表征,结果表明,粉体的中值粒径为30μm,熔点为71.6℃,粉体的物相组成为In和BiIn2。以Ag、Cu为基板探究In-Bi合金焊粉的低温焊接性能,结果显示,两种基板下界面IMC层的成分分别为AgIn2和Cu11In9。

超低温液相催化还原技术在有色冶炼烟气脱硝中的应用

介绍了超低温液相催化还原脱硝工艺的工艺原理、工艺流程和技术特点,通过将烟气中的NO经催化生成自由基Nx·Ox,经催化生成的自由基Nx·Ox在还原剂的作用下生成N2及H2O后达标排放,脱硝反应在超低温度下进行,在40~130℃脱硝效率可达到95%以上,外排尾气ρ(NOx)<50mg/m3。

低温液相一锅还原法制备Cu2O、Cu及Cu2O/Cu复合材料

利用低温液相一锅还原法制备了Cu,Cu 2O及Cu 2O/Cu复合物,并用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成的样品的组成和形貌进行了表征。研究结果表明,强碱性条件容易形成大颗粒Cu 2O,弱碱、低温及低浓度抗坏血酸条件下易形成纳米级小颗粒Cu 2O,而弱碱、高温及高浓度抗坏血酸条件下容易形成微米级大颗粒Cu单质。初步探讨了碱性条件下抗坏血酸还原二价铜(Cu 2+)的可能反应机理。

Cu含量对Mo-Cu组织和性能的影响

以硝酸铜、钼酸铵、尿素和葡萄糖为原料,用低温燃烧法制备Mo-10Cu、Mo-20Cu、Mo-30Cu和Mo-40Cu前驱体粉末,经450℃煅烧2 h,750℃还原2 h获得Mo-Cu粉末。用XRD、SEM等观察粉末形貌和组织并测试力学性能。结果表明:当Cu的质量分数为30%时,前驱体粉末分散性更好,团聚减弱,还原后粉末颗粒细小。烧结过程中液相Cu充分流动并填充Mo骨架,排出孔隙,形成致密传导网络,Mo-30Cu的致密度、硬度、抗弯强度、电导率和热导率最高,分别为97.56%、201HV、897 MPa、20.99 MS/m、189 W/(m·K)。Mo-10Cu以韧性断裂和脆性断裂为主,Mo-30Cu以韧性断裂为主。