室温固相反应助力制备氮硫共掺杂碳限域的FeCoS_(2)复合物用于高性能钠离子电池负极

利用室温固相自组装反应制备Co和Fe双席夫碱配合物,随后在硫粉存在下中温热处理,使该配合物同时发生热解碳化和固相硫化反应,从而获得N、S共掺杂碳限域的FeCoS_(2)纳米复合物(记为FeCoS_(2)■NSC)。通过粉末X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和热重分析技术分别对纳米复合物的物相、形貌结构、组分和含量等进行物理表征,并通过循环伏安、恒电流充放电技术测试其电化学储钠性能。研究结果表明,最优化条件下制备的复合物(FeCoS_(2)■NSC-7001)中FeCoS_(2)粒子的平均尺寸约为3.4 nm,且被均匀限域在N、S共掺杂的碳基体中;该复合物作为钠离子电池负极时,在0.1 A·g^(-1)的电流密度下经过300次充放电循环,其可逆充电比容量仍高达310.4 mAh·g^(-1);即使在5 A·g^(-1)的大电流密度下,其充电比容量也高达146.0 mAh·g^(-1),呈现优异的电化学储钠性能。

铌复合钇共掺杂改善高镍单晶三元正极材料的高温电化学性能研究

为解决高镍单晶三元正极材料表面残碱高、高温循环性能差等问题,利用铌与钇等元素共同掺杂对正极材料进行改性,提高其电化学性能。以高镍单晶三元前驱体Ni_(0.6)Co_(0.1)Mn_(0.3)(OH)_(2)为原料,采用高温固相反应合成不同双元素掺杂系列正极材料。结果表明,Nb与Y双掺杂样品具有优异的高温循环稳定性和倍率性能,45℃下循环50圈后,铌与钇双掺杂样品的容量保持率较单掺铌样品高2.58个百分点;2C倍率充放电条件下,铌与钇双掺杂样品放电容量比单掺铌的样品高6.2 mAh/g。

Dy^(3+)和Eu^(3+)共掺NaY(MoO_(4))_(2)荧光粉合成与发光性能研究

用高温固相法制备了一系列2 at.%Dy^(3+)和x at.%Eu^(3+)(x=0,0.1,0.5,1,2,5)共掺NaY(MoO_(4))_(2)样品。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及红外光谱(FTIR)表征结果表明所合成的样品为四方相结构,空间群为I41/a。进一步研究了样品的激发光谱和在近紫外光激发下的发射特性,结果表明Dy^(3+)和Eu^(3+)之间存在能量共振传递,从而增强了Eu^(3+)的发光。2 at.%Dy^(3+)和2 at.%Eu^(3+)共掺样品的CIE色度坐标值(x=0.659,y=0.338)接近NTSC规定的标准值,因而有望作为显色性能优良的发光材料用于固态照明领域。此外,NaY(MoO_(4))_(2)物化性能稳定,易采用提拉法生长,因此本研究结果可以为Dy^(3+)和Eu^(3+)共掺NaY(MoO_(4))_(2)单晶生长以及蓝紫光泵浦可见激光特性研究提供参考。

低热固相反应制备无机纳米材料的方法

本文介绍了使用低热固相反应制备无机纳米材料的方法,并对已有的研究成果进行分类。重点阐述了8种不同制备方法的特征,并对应各方法列举了若干实例。低热固相反应法在制备零维和一维无机纳米材料方面具有操作简便、成本低、污染小并可规模生产等优势。

ZnFe_2O_4纳米粉体的室温固相合成及其气敏特性研究

以无机盐为原料 ,采用室温固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物ZnFe2 O4,X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜(TEM )等表征结果表明 ,固相反应完全 ,平均粒径约为 3 0nm左右 ;将样品制成烧结型气敏元件 ,发现在较低的工作温度时 ,对H2

室温固相合成纳米ZnS及其气敏性能研究

以无机盐ZnSO4·7H2O和Na2S·9H2O为原料,用室温固相化学反应合成了ZnS;用XRD、TEM对产物的组成、大小、形貌进行了表征;用TG-DTA确定了ZnS的稳定温区.结果表明,产物为纳米颗粒,平均粒径为15nm左右,且610℃以下能在空气中稳定存在.另外还采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现ZnS对H2S有很高的灵敏度,且抗干扰能力强,有很好的应用前景.

室温固相合成In_2O_3及其气敏性能研究

以无机物ＩｎＣｌ３·４Ｈ２Ｏ和ＮａＯＨ为原料，在遵守热力学限制的前提下，用室温固相化学反应直接合成了半导体金属氧化物Ｉｎ２Ｏ３的纳米粉体，用Ｘ射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相、形貌进行了表征和观察，并用静态配气法测定了材料的气敏性能．

微波加热在无机固相反应中的应用

介绍了微波加热的基本原理和加热特点;对微波加热在无机固相反应中的应用,就合成陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛催化等无机固体材料,进一步指出了微波加热的优点及所得产品的性能;并对微波技术应用作了展望.

钙长石中镓置换骨架铝对结构和Eu^(2+)发光特性的影响

采用高温固相法在弱还原气氛下制备了Ca0.955Al2-xGaxSi2O8∶Eu2+(x=0～1.0)系列荧光粉,研究了Ga3+置换Al3+对晶体结构和光谱特性的影响。Ga3+以类质同相替代CaAl2Si2O8晶格中的Al3+形成连续固溶体,晶胞参数a,b,c和晶胞体积V随Ga3+置换量呈线性增大;晶面夹角α,β和γ随Ga3+置换量的增加呈线性递减。荧光激发谱为宽带,位于230～420 nm,可拟合成4个峰,表观峰值位于352 nm;随着Ga3+置换量的增加,半高宽从112 nm减小到98 nm。发射光谱位于375～560 nm,可由421和457 nm两峰拟合而成,表观峰值位于425 nm,随着Ga3+置换量的增加,两拟合峰均线性红移,且拟合峰强度比呈线性递减。

烧成工艺对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电性能的影响

采用短时间烧结制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷,并详细研究了预烧温度、烧结温度等工艺对结构和性能的影响。研究了εr和tanδ随测试频率(20Hz～1MHz)、温度(25～150℃)的变化规律。结果表明:CCTO陶瓷的性能对烧成工艺非常敏感。较低的预烧温度较容易获得高εr(εr为11248)的CCTO陶瓷。

纳米氧化钇粉体前驱体固相法合成及其悬浮液分散稳定性

以YCl3.6H2O和Na2C2O4为反应物,固相法制备氧化钇纳米粉体前驱体,用差热-热重法分析前驱体的分解过程,用X射线衍射和透射电镜对产物的组成、粒度和形貌进行表征。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、立方晶系的氧化钇,其一次颗粒尺寸在15nm左右。体系ζ电位和吸光度的测定表明,介质pH和表面活性剂类型和浓度对氧化钇粉体的悬浮稳定性有显著的影响。在阴/非离子表面活性剂复配物的水溶液中,pH在10左右,氧化钇粉体悬浮液稳定性最好。

低热固相合成化学

本文介绍了固相化学反应，概述了高热、中热、低热固相反应在合成化学中的地位，重点阐述了低热固相反应的特征及其在无机、有机、材料化学中的应用，列举已在工业生产中使用的低热固相反应实例，阐明低热固相合成确实是工业生产中一条节能、高效、减污的理想通道。

纳米硫化锌的制备及助燃性能

以NaCl、HOCH2CH2OH和(CH3)2CHOH为分散剂,用固相法在室温合成了纳米硫化锌．用紫外吸收光谱、红外光谱和氮气吸附等方法对纳米硫化锌粉体的结构、组成、平均粒径和比表面积等进行了表征,研究了分散剂和温度等因素对纳米硫化锌粉体的性能以及纳米硫化锌对重油-煤-水三元混合流体燃烧性能的影响．结果表明:加入适量的分散剂和表面活性剂, 在室温用固相法能够制备出分散性好的单一立方相纳米硫化锌．在其紫外吸收光谱中纳米硫化锌吸收峰蓝移,并具有红外透明性．纳米硫化锌作为助燃剂添加到重油-煤-水三元混合流体燃料燃中,能够明显提高重油-煤-水三元混合流体的燃烧性能．

低温固相反应合成Li_3V_2(PO_4)_3正极材料及其性能(英文)

利用V2O5·nH2O湿凝胶,LiOH·H2O,NH4H2PO4和C等作原料,通过低温固相还原反应在550℃焙烧12h制备出Li3V2(PO4)3正极材料。采用XRD,SEM和电化学测试对Li3V2(PO4)3样品性能进行研究。XRD研究表明本法所合成的Li3V2(PO4)3同传统的高温固相反应法所合成的Li3V2(PO4)3一样同属于单斜晶系结构。SEM测试表明所合成的样品平均粒径大小约为0.5μm且粒径分布较窄。电化学测试表明以0.2C的倍率放电时,样品的首次放电容量为130mAh·g-1,室温下循环30次后其比容量为124mAh·g-1。

Ca_3(PO_4)_2:RE^(3+) (RE=Eu,Dy,Ce,Tb)荧光粉的制备及其发光特性

采用高温固相法合成了Ca_3(PO_4)_2:RE^(3+)(RE=Eu,Dy,Ce,Tb)系列发光材料,研究了其发光性质。研究表明Ca_3(PO_4)_2:RE^(3+)在紫外区域均能有效被激发,有很强的荧光发射,且发光范围覆盖蓝到红光波段,是一类可以紫外激发实现白光LED用的潜在荧光粉。在0.005～0.03 mol浓度范围内,Eu,Dy和Ce掺杂的荧光粉的发光都发生了浓度淬灭,分别对应于0.025 mol,0.025 mol和0.02 mol,而Tb^(3+)掺杂样品表现出高的发光淬灭浓度。

CaCu_3Ti_4O_(12)巨介电氧化物陶瓷的制备与性能

研究了合成CaCu_3Ti_4O_(12)巨介电响应氧化物的固相反应。用X射线衍射跟踪反应进程。该反应以CaTiO_3为中间产物。两步合成工艺可以降低完全反应所需温度,并可在不超过1000℃下合成单相CaCu_3Ti_4O_(12)。通过引入过量CuO,进一步提高了介电常数,降低了介电损耗。在1080℃下烧成的CuO过量4mol%的陶瓷试样,相对介电常数为29000,损耗角正切值为0.06(1kHz)。

室温固相化学法制备掺杂纳米氧化锌

为制备分散性良好的掺杂氧化锌纳米粉体,以硝酸锌、碳酸氢铵及掺杂离子的盐为原料,通过室温固相化学反应先制备出掺杂前驱物——碳酸盐。根据DSC-TGA分析结果,将其在275℃分解2h,得到掺杂氧化锌粉体。采用激光粒度分析、BET、XRD、SEM对产物的粒度、物相组成、颗粒形貌等进行了表征。结果表明:所制备的掺杂氧化锌粉体呈粒状,粒度分布均匀,晶粒度为52.35nm。

合成温度与时间对尖晶石LiMn_2O_4性能的影响

采用高温固相合成法制备尖晶石LiMn2O4锂离子电池正极材料,研究合成温度与合成时间对尖晶石LiMn2O4晶体结构和电化学性能的影响。结果表明,尖晶石LiMn2O4晶体结构和电化学性能随合成温度和时间的增加而提高,但合成时间超过24h后对材料结构与性能的影响不大。

正极材料LiCoPO_4的低热固相法合成及表征

为了寻找制备正极材料LiCoPO4的新方法,在室温下把NH4CoPO4.H2O和LiOH.H2O混合研磨成均匀的粉末,将粉末烘干后,于300℃焙烧3 h进行低热固相反应,即可得到正极材料LiCoPO4晶体。用X-射线衍射(XRD),红外光谱(IR)及扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,结果表明,4种不同焙烧时间(3,4,5,6 h)经300℃焙烧均得到具有正交晶系物相、空间群为Pnma(62)的LiCoPO4晶体材料。与已有的报道相比,文中所述的合成方法不仅显著地降低了焙烧温度,而且大幅缩短了焙烧时间。

纳米稀土磷酸盐(Gd，Y)PO4：Tb的室温固相合成及发光性能

Green nanophosphors(Gd,Y)PO4:Tb were prepared by solid state chemical reaction of precursors at room temperature.The formation process,particle-size,shape and fluorescence properties of the phosphor were characterized by means of XRD,TEM and solid fluorescence techniques.The results indicate the nanophosphor of(Gd,Y)PO4:Tb belong to the monoclinic system,its space group is P21/ n,its average particle size is 35nm,has better particle dispersion.The phosphor exhibits green fluorescence when excited by ultraviolet radiation of 380nm wavelength.The strongest peak is at 545nm,which assigned to 5D4→7F5 transition of Tb3+ ion.The phosphor is a kind of efficient green-emitting luminescence material.