固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙

目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。

腐竹碎料素火腿肠的研制

本文研究了利用腐竹碎料制作及优化素火腿肠的工艺,以碎腐竹、淀粉以及魔芋胶等为影响因子,以硬度、弹性为评价指标,在单因素实验的基础上,进行多因素实验,最终得出的最优化的工艺条件为:腐竹碎料50%,淀粉40%,魔芋胶1%,大豆油8%。

市售腐竹安全性的初步分析

为了解郑州市售腐竹的安全状况,为消费者的安全选购和腐竹的监督管理提供依据,随机抽取郑州市面上26份腐竹样品,测定其二氧化硫和甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的含量。结果表明,郑州市售腐竹的二氧化硫超标率为19.2%,吊白块检出率为15.4%。总体上看,超市袋装腐竹较为安全。

离子色谱法检测腐竹、粉丝中的乌洛托品

建立了腐竹和粉丝中违禁添加剂乌洛托品的离子色谱检测法。实验优化了萃取溶剂和萃取条件。结果表明,乌洛托品在0.10～4.0μg/g范围内线性关系良好,相关系数为0.99937。方法对腐竹和粉丝的检出限为0.079μg/g。腐竹和粉丝的加标回收率为86%～96%,相对标准偏差为1.9%。该方法简便,快速,可用于腐竹和粉丝中乌洛托品的检测。

免浸泡腐竹复合保鲜工艺研究

免浸泡腐竹是将干腐竹先经过纯净水的浸泡,再将其放入一定浓度配比的保鲜剂中浸泡,最后经过杀菌、封口、真空包装制得成品。因其不仅含有蛋白质、脂肪、糖类等丰富的营养物质,而且水分含量也很高,容易造成微生物生长。因此,以山梨酸钾、苯甲酸钠、双乙酸钠作为复合保鲜剂,在对免浸泡腐竹进行高压蒸汽杀菌的前提下,以菌落总数和感官评价作为试验指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定其最佳浓度配比为:苯甲酸钠0.02%、山梨酸钾0.06%和双乙酸钠0.20%。从而为免浸泡腐竹的工业化生产提供理论依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。

超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的含量

建立用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC—MS／MS）测定腐竹中乌洛托品含量的方法。用乙腈提取腐竹中的乌洛托品，经固相萃取柱PXA净化，用UPLC—MS／MS分析，采用多反应监测模式，外标法定量。采用ACQUITYUPLCBEHHILIC色谱柱，以乙酸铵和乙腈为流动相，进行梯度洗脱。结果表明：该方法标准曲线良好，线性范围为1~20μg／L，最低检出限为1μg/L，三个水平添加浓度的平均回收率范围为81．67％-101．67％。本方法操作简单快捷，方法准确度和稳定性好。

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。

采用核酸酶酶解联合离子交换树脂吸附开发低嘌呤腐竹

为研究开发一种低嘌呤腐竹,将树脂吸附和核酸酶酶解核酸2种措施相结合,对豆浆中的嘌呤类物质进行吸附,通过正交试验,确定吸附效果最强的树脂结合核酸酶酶解吸附的最佳技术条件。实验结果表明,树脂NUF20是最佳嘌呤吸附树脂,对嘌呤核苷酸吸附率达98. 40%,树脂NUF20结合核酸酶酶解吸附豆浆中嘌呤的最佳技术条件为核酸酶用量26. 67 U/m L,树脂添加量0. 2 g/m L,反应温度70℃下搅拌吸附1 h。与对照组相比,经过树脂NUF20结合核酸酶酶解技术处理后的豆浆加工的腐竹产品,第1~5张腐竹的嘌呤含量分别下降89. 70%、88. 28%、76. 69%、72. 03%和65. 62%。研究将树脂吸附和核酸酶酶解2种措施结合,采用优化的工艺条件,有效降低了腐竹中的嘌呤含量。实验结果为开发针对高血尿酸症等特殊人群的低嘌呤腐竹提供了技术基础,同时也为其他降嘌呤豆制品的研究及加工提供了理论参考。

五种地标腐竹理化指标及品质分析

通过测定高安腐竹、许昌腐竹、清流腐竹、八公山腐竹、石屏腐竹5种地标腐竹的主要成分含量、质构特性、微观结构和主要官能团来探究品质影响规律。结果表明,5种地标腐竹蛋白质含量为30.50%~37.91%,脂肪含量为18.30%~24.51%,水分含量为5.12%~8.01%,硬度为831.43~1005.04 g,弹性为0.56~0.83 g,黏聚性为0.70~0.94 N,咀嚼性为359.95~649.20 g,抗拉强度为6.60~79.96 N/cm^(2),断裂延伸率为14.77%~25.75%,干物质失落率为1.58%~3.18%,复水性为0.6~2.06。5种地标腐竹在720 cm^(-1)处有-C-C-伸缩振动;在1650 cm^(-1)处有-C-O伸缩振动;在2920 cm^(-1)处有-C-H伸缩振动;在3290 cm^(-1)处有-OH伸缩振动。5种地标腐竹的蛋白质含量与抗拉强度呈显著正相关关系(r=0.598);脂肪含量与硬度、咀嚼性呈极显著负相关关系(r=-0.784、r=-0.827),脂肪含量与复水性、抗拉强度呈显著负相关关系(r=-0.589、r=-0.625),脂肪含量与弹性、黏聚性呈极显著正相关关系(r=0.876、r=0.746)。

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH 3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。实验结果表明:质量浓度在0～50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x-359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N>10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0%～96.6%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～5.2%。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法。

超高压液相色谱-串联质谱法测定腐竹、米线、年糕中的乌洛托品

目的建立腐竹、米线、年糕中乌洛托品的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经粉碎后,用乙腈提取,MCX小柱净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH HILIC色谱柱分离,最后在电喷雾正离子多反应监测模式下,用超高压液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果乌洛托品在1.00～100.00μg/L的范围内呈现良好的线性关系良好,线性方程为Y=2391.11X+253.197,R2大于0.99。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30μg/kg和1.00μg/kg。在1.00、10.00、50.00μg/kg三个添加水平下,乌洛托品平均回收率为82.0%～107.0%,相对标准偏差为6.3%～15.6%。结论该方法操作简便、检出限低,能够满足腐竹、米线、年糕中乌洛托品检测的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙

建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用WatersXBridgeC18柱(2.1mm×150mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。

腐竹加工产业园生产废水处理工程实例

针对腐竹生产加工过程中产生的中低浓度有机废水,为满足高标准排放要求及降低投资成本,设计采用气浮机-厌氧水解-A^(2)O-二沉池-氧化沉淀-砂滤工艺,工程运行结果表明,处理后出水主要指标满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅴ类水质排放要求,该套工艺运行稳定,总体投资造价较低。介绍了该工程的工艺流程、主要设计参数及运行效果。

纳米增强激光拉曼光谱法同时测定腐竹中的碱性嫩黄O和碱性橙Ⅱ染料

建立一种可以同时检测腐竹中碱性嫩黄O和碱性橙II的方法。该方法对碱性嫩黄O和碱性橙II分别在0.500～20.000 mg/kg、0.500～10.000 mg/kg范围内线性关系良好，检出限均为0.100 mg/kg。将该方法用于市场腐竹样品中碱性嫩黄O和碱性橙II的检测，采用标准回收法，平均回收率分别为85.1%和81.7%，相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=6）。该方法具有简单、快速、准确、灵敏度高等特点，具有一定的实用价值。

高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定腐竹中甲醛次硫酸氢钠的含量。方法样品中甲醛次硫酸氢钠分解释放的甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成的衍生物经HPLC检测;色谱柱：Agilent TC-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（70∶30）;流速1.0mL·min-1;检测波长355nm;柱温30℃。结果甲醛浓度在0~40μg范围内与其衍生物峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为98.2%,方法最低检出浓度为0.62μg·g-1。结论本法简单、准确,可用于腐竹中甲醛次硫酸氢钠的检测。

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。

胶束增敏刚果红褪色光度法测定腐竹中痕量甲醛

在酸性介质中,甲醛对溴酸钾氧化刚果红褪色反应有催化作用,而表面活性剂十二烷基磺酸钠对该褪色反应起到增敏作用,据此建立了一种高灵敏光度法测定痕量甲醛的新方法。在选定的条件下,甲醛浓度在0.02~1.0μg/m L范围内与刚果红褪色程度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.140 3C_(甲醛)+0.278 6,方法的检出限为6.2ng/m L,相对标准偏差为2.7%(C_(HCHO)=0.1μg/m L,n=8)。该法用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率在96.50%~109.0%之间。

腐竹中王金黄(块黄)的测定方法研究

建立了食品中非食用色素王金黄（块黄）的高效液相色谱检测方法。样品精三氟乙酸提取,过阳离子萃取小柱,浓缩后以甲醇-甲酸铵水溶液为流动相,经过Luna Phenyl-Hexyl柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,该方法线性范围0.4~100μg/mL,加标平均回收率为90%以上,方法准确可靠,精密度较高。

提高含硅腐竹中铝含量测定准确度

比较不同的微波消解条件、不同的测定模式,用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定含硅腐竹中铝含量。结果表明,较高的微波消解温度、适当的保持时间,能提高检测结果的稳定性和准确性。用TQ-NH3模式中的原位模式(on mass mode)测定,抗干扰能力更强,准确性高。