NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶Eu^(3+)颜色可调荧光粉的熔盐法合成及其发光性能研究

以廉价的NaCl为熔盐,采用熔盐法合成了NaCa_(2-x)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶xEu^(3+)(0≤x≤0.10)系列颜色可调荧光粉,系统研究了合成条件、Eu^(3+)掺杂对样品结构及发光性能的影响。结果表明,反应温度为800℃、反应时间为0.5 h、原料与熔盐的质量比为1∶3是合成NaCa_(2)Mg_(2)(VO4)_(3)的适宜反应条件,所得样品为NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)纯相,且结晶度高。样品微观形貌随着反应温度的升高由珊瑚状演变为表面光滑的不规则多面体。Eu^(3+)掺杂对NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)的晶体结构影响较小,但对其发光性能影响较大。随着Eu^(3+)浓度(x)的增加,VO_(4)^(3-)的特征发射带强度逐渐减弱;而Eu^(3+)的特征发射峰强度先增大后减小,当x=0.06时,达到最大。故通过改变Eu^(3+)浓度,可对样品的发光颜色进行调制,从绿色可调制为黄绿色、黄色、黄白色、橙红色。荧光光谱与荧光寿命分析表明,NaCa_(2)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶Eu^(3+)体系中存在VO43-到Eu^(3+)的能量转移过程,能量转移效率约为23%;热稳定性分析结果表明,当温度从室温(298.15 K)升高到398.15 K时,NaCa_(1.94)Mg_(2)(VO_(4))_(3)∶0.06Eu^(3+)荧光粉在614 nm处的主发射峰强度可保留起始值的68.4%,表现出良好的热稳定性。

Sr_(2)InP_(3)O_(11):Eu^(3+)红色荧光粉的发光性能及占位影响

红色荧光粉是提高发光二极管(LED)显色指数、降低色温的重要组分。本文选择具有红色特征发射的Eu^(3+)作为激活剂离子,以新型磷酸盐Sr_(2)InP_(3)O_(11)为荧光粉基质,通过高温固相反应合成了系列Sr_(2-x)InP_(3)O_(11):xEu^(3+)(简化为S_(2-x)IP_(3):xEu^(3+))和Sr_(2)In_(1-x)P_(3)O_(11):xEu^(3+)(简化为S_(2)I_(1-x)P_(3):xEu^(3+))荧光粉。利用XRD、室温及变温PL光谱、量子效率和荧光寿命,详细研究了所制备荧光粉的光致发光性能及其受阳离子位点(Sr位和In位)的影响规律。研究结果表明,这两类荧光粉在254nm和393nm激发下均可发出明亮的橘红光(593nm和612nm主导)。此外,所合成的荧光粉具有较好的色稳定性和热稳定性,表明其在荧光粉转换型白光LED照明和显示领域具有一定的发展潜力。

SrAl_2O_4∶Eu^(2+),Dy^(3+)磷光粉低成本制备工艺及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为铝基原料,采用高温固相反应法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉,考察了稀土掺杂量、烧结温度及硼酸加入量对其发光性能、激发光谱及发射光谱的影响,并通过XRD谱及余辉衰减曲线对最佳工艺条件下制备的样品进行表征。结果表明,当稀土掺杂量x(Eu)=3%、x(Dy)=3%,烧结温度为1 300℃,烧结时间为4h,硼酸加入量w(H3BO3)=9%时,所制备磷光粉样品仍保持SrAl2O4的晶体结构,其发光性能最好,发光强度最大,主激发波长在360nm左右,主发射波长在510nm左右;余辉为黄绿色,衰减时间长。

Li(Na,K)Ba(Sr,Ca)B_(9)O_(15)∶Eu^(3+)荧光粉的制备及发光性能

采用高温固相法在空气气氛下合成了一系列Eu^(3+)掺杂硼酸盐基质荧光粉。用X射线衍射、荧光光谱以及色坐标等手段对荧光粉的晶相和发光性能进行表征。通过LiBaB_(9)O_(15)中的碱金属以及碱土金属之间的相互取代,研究了基质组成的改变对荧光粉发光性能的影响。结果表明,在Li(Na,K)Ba(Sr,Ca)B_(9)O_(15)∶0.07Eu^(3+)系列荧光粉中,LiSrB_(9)O_(15)∶0.07Eu^(3+)荧光粉的发光强度最强。考察了煅烧温度、保温时间和Eu^(3+)掺杂量对LiSrB_(9)O_(15)∶Eu^(3+)荧光粉晶相和发光性能的影响,煅烧温度为750℃,保温时间为1~5 h时,样品的结晶性均良好。Eu^(3+)掺杂量为0.52时,LiSrB_(9)O_(15)∶Eu^(3+)荧光粉的发光强度最强。当x≥0.42(x=0.42,0.47,0.52,0.57)时,LiSrB_(9)O_(15)∶xEu^(3+)色坐标均接近标准红光(0.67,0.33)。比较了LiSrB_(9)O_(15)∶xEu^(3+)(x=0.02~0.57)荧光粉的611 nm(5D0→7F2)和586 nm(5D0→7F1)处发射峰相对强度比值R,R值变化不大,说明多数Eu^(3+)在晶格中处于非反演对称中心的格位;比较了LiSrB_(9)O_(15)∶0.52Eu^(3+)荧光粉和商用Y2O3∶Eu^(3+)荧光粉的发光特性,在260 nm波长激发下,LiSrB_(9)O_(15)∶0.52Eu^(3+)荧光粉的发光强度弱于Y2O3∶Eu^(3+)荧光粉;在362 nm和394 nm波长激发下,LiSrB_(9)O_(15)∶0.52Eu^(3+)荧光粉的发光强度强于Y2O3∶Eu^(3+)荧光粉。

燃烧法制备Eu^(3+)掺杂红色发光材料及其发光性能

采用燃烧法,以柠檬酸为助燃剂,在一定温度下反应4 h,成功制备Li_(2)Y_(4-x)Eu_(x)(MoO_(4))_(7)(x=0.2,4.0)红色发光材料;探讨煅烧温度和柠檬酸与产物总金属阳离子的摩尔比(C∶M值范围为1∶1~5∶1)对样品发光性能的影响,并对其结构和发光性能进行测试分析.结果表明,当煅烧温度为750℃,C∶M=2∶1时样品的发光性能最好.Li_(2)Eu_(4)(MoO_(4))_(7)样品分别能被395 nm近紫外光和465 nm蓝光有效激发,于615 nm处发出明亮红光,表明该样品能够有效用于近紫外光和蓝光激发的白光LED用红色荧光粉.

退火温度对LiBaPO_(4)∶Eu^(3+)荧光粉的结构及发光性能影响

采用溶胶-凝胶法制备了Li Ba PO_(4)∶Eu^(3+)荧光粉,通过热重-差热分析(TG-DTA)、傅里叶变换红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱对荧光粉的结构、发光性质进行表征。TG-DTA结果表明在700℃之后可形成Li Ba PO_(4)相。IR谱图证实了PO_(4)^(3-)离子的存在。XRD结果表明:温度变化会引起衍射峰不同程度的劈裂;Eu^(3+)掺杂浓度会对样品晶相有影响,掺杂浓度较小时样品出现杂相,随着掺杂浓度增加,样品为纯相六方晶系Li Ba PO_(4)。TEM结果表明随着浓度的增加,材料颗粒会发生一定程度的团聚。荧光结果表明:由于活化剂在不同温度下的晶体结构和配位环境的差异,制备的Li Ba PO_(4)∶Eu^(3+)在不同的退火温度下最佳激发波长不同,其主导的能级跃迁也有所差异,且Eu^(3+)引起的浓度猝灭情况也随之而变。CIE计算结果表明,随着退火温度升高,样品色纯度逐渐变好。Li Ba PO_(4)∶Eu^(3+)可被394 nm长波紫外光有效激发,说明其在白光发光二极管领域有潜在的应用价值。

Y_(x)Gd_((1-x))BO_(3):Eu^(3+)荧光粉的制备及其荧光性能

采用水热法制备复合基质Y_(x)Gd_((1-x))BO_(3):Eu3^(+)荧光粉,以提升红色荧光粉的发光强度和量子效率。研究不同x值对Y_(x)Gd_((1-x))BO_(3):Eu3^(+)荧光粉形貌、发光性能与物相结构的影响,并在最佳的x取值下进行K^(+)离子掺杂制备出不同K^(+)离子掺杂量的Y_(x)Gd_((1-x))BO_(3):Eu3^(+):K^(+)荧光粉。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和荧光光谱仪等对样品进行表征。结果表明:当x为0.6时,Y_(x)Gd_((1-x))BO_(3):Eu3^(+)荧光粉的发光性能最好,发光强度与YBO_(3):Eu3^(+)和GdBO_(3):Eu3^(+)荧光粉相比分别提高了39.47%和75.77%,量子效率与YBO_(3):Eu3^(+)和GdBO_(3):Eu3^(+)荧光粉相比分别提高了60.53%和93.11%;当K^(+)的掺杂量为1%时,Y0.6Gd0.4BO_(3):Eu3^(+):K^(+)荧光粉的发光性能最好,掺杂后发光强度提高了55.73%,量子效率提高了49.83%。该研究表明适量的K^(+)离子的掺入可以改善Y_(x)Gd_((1-x))BO_(3):Eu3^(+)荧光粉的光致发光性能。