目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法:样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例...目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法:样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果:在0~100μg·L^(-1),角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1),方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^(-1)、0.51 mg·kg^(-1)。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^(-1)、10 mg·kg^(-1)和20 mg·kg^(-1)时,平均回收率为85.5%~117.7%,日内精密度为0.8%~6.2%,日间精密度为2.1%~11.3%。结论:该方法操作简单,准确度高,重复性与再现性良好,适合于水产鱼类中角黄素与叶黄素的准确测定。展开更多