固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚（v/v=4∶3）提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯（v/v=3∶1）,液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇（v/v=9∶1）,流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示：大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%～96.56%、83.28%～92.79%和85.61%～94.39%,相对标准偏差分别为2.55%～5.78%、3.52%～7.28%和3.02%～6.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法:样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果:在0~100μg·L^(-1),角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1),方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^(-1)、0.51 mg·kg^(-1)。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^(-1)、10 mg·kg^(-1)和20 mg·kg^(-1)时,平均回收率为85.5%~117.7%,日内精密度为0.8%~6.2%,日间精密度为2.1%~11.3%。结论:该方法操作简单,准确度高,重复性与再现性良好,适合于水产鱼类中角黄素与叶黄素的准确测定。