基于多尺度结构表征研究直链淀粉-番茄红素复合物的组装方式

为明确直链淀粉-番茄红素复合物(amylose-lycopene complexes,ALCs)的精细结构,揭示其主客体组装方式,分别采用扫描电子显微镜、X射线衍射分析、差示扫描量热分析、傅里叶变换红外光谱及13C固体核磁共振表征其多尺度结构。研究发现:ALCs中淀粉对番茄红素的复合指数为(17.10±0.01)%,说明番茄红素可进入淀粉螺旋空腔形成复合物;ALCs为球形V-型亚微晶的II型复合结构,其T0为(106.72±0.63)℃,结晶度达(65.32±0.22)%;红外光谱中未见960 cm-1处特征吸收,表明主客体间存在复合作用;ALCs的结构组成排序为:双螺旋>无定形态>V-型单螺旋;其中,双螺旋和V-型单螺旋结构占比分别达(55.95±3.25)%和(17.84±0.96)%。结果表明:直链淀粉通过包合和缠绕番茄红素,组装形成热稳定的复合结构。研究阐明了ALCs的组装方式,揭示了其改善番茄红素稳定性的机制,为拓展番茄红素作为功能性色素在食品和药品领域的应用提供理论依据。

番茄红素微乳液制备及降解动力学研究

目的设计一种包埋手段,最大限度地提高番茄红素的稳定性,延缓番茄红素降解速率,从而扩大番茄红素的应用。方法以番茄红素晶体为目标芯材,利用伪三元相图获得番茄红素微乳液的最佳配方。利用光降解和热降解动力学模型,探究番茄红素晶体包埋前后的光、热稳定性。结果制备番茄红素微乳液的最佳配方:油相为乙酸乙酯,表面活性剂为吐温60,助表面活性剂为无水乙醇,表面活性剂与助表面活性剂之比(K_(m))为2∶1,此时形成的微乳面积最大为53.05%。番茄红素微乳液中番茄红素的质量浓度为352.90μg/mL,平均粒径为13.22 nm,聚合物分散性指数(PDI)为0.0548,其构相为O/W型微乳液。制备的番茄红素微乳液具有良好离心稳定性和贮藏稳定性。在不同光照时间和温度处理下,其降解均符合一级降解动力学规律,且微乳中番茄红素降解速率小于番茄红素晶体降解速率。结论番茄红素被微乳液包埋后提高了水溶性、稳定性,同时能够有效延缓番茄红素晶体的光降解和热降解速率,对番茄红素起到保护作用。

番茄红素溶解度的测定

番茄红素是一类非常重要的类胡萝卜素 ,具有优越的生理功能。本文用平衡法测定了番茄红素在 4种常用溶剂中的溶解度 ,并考察了温度对溶解度的影响。

番茄红素结晶和番茄红素油树脂对小鼠抗氧化作用的研究

为深度开发利用番茄红素结晶和番茄红素油树脂,以60只昆明小鼠为试验对象,将其分为空白对照组、番茄红素结晶低剂量组(11 mg·kg-1BW)、番茄红素结晶高剂量组(22 mg·kg-1BW)、番茄红素油树脂(183 mg·kg-1BW)对照组、番茄红素结晶低剂量(11 mg·kg-1BW)+番茄红素油树脂组(183 mg·kg-1BW)、番茄红素结晶高剂量(22 mg·kg-1BW)+番茄红素油树脂组(183 mg·kg-1BW),灌胃30 d,测定分析小鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性、总抗氧化能力(T-AOC)及丙二醛(MDA)含量的变化,研究番茄红素结晶及番茄红素油树脂对小鼠的抗氧化作用。结果表明,与对照组相比,番茄红素结晶和番茄红素油树脂都能显著提升小鼠血清中SOD、GSH-Px活性和T-AOC,显著降低MDA含量。说明番茄红素结晶和番茄红素油树脂都具有抗氧化功能,且番茄红素结晶的抗氧化作用效果优于番茄红素油树脂。

番茄红素微胶囊的制备及性质研究

以番茄红素晶体为芯材,采用明胶+β-环糊精+蔗糖(1:1:1)作为复合壁材,芯材与壁材的质量比为0.2:1,选用无水乙醇作为凝固剂,得到微胶囊化的番茄红素。所得产品水分较低,溶解度高,对光和热的稳定性好,表明番茄红素微胶囊化是保存番茄红素一种较好的方法,能延长番茄红素的保存时间。

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响，确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为：取100g番茄酱，加入200mLc（Na2CO3）=0．5mol／L的水溶液于40℃皂化30min，然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4～5。离心分离，得到的固体部分用100mL w（C2H5OH）=95％的乙醇处理10min后，用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶，制得的番茄红素质量分数达到了95％，整个过程的提取率为79％。

番茄红素结晶溶剂选择的初步研究

通过测定番茄红素油树脂及结晶在不同溶剂中的溶解状况,发现番茄红素结晶和油树脂都极易溶于甲苯和乙酸乙酯,进而测定番茄红素在不同温度下的甲苯和乙酸乙酯中的饱和溶解度,发现不同温度下番茄红素在甲苯和乙酸乙酯中的溶解度差异较大,其溶解度随温度上升而增大,从而确定甲苯和乙酸乙酯均可以作为番茄红素的最适结晶溶剂。

皂化法提取番茄红素及其晶体的表征

用有机溶剂从预处理的番茄原料中提取出番茄红素油树脂，并采用皂化法与重结晶法结合来纯化粗提物得到番茄红素晶体。研究了纯化过程中皂化比例、皂化温度、皂化时间对产量和提取率的影响，通过紫外可见吸收光谱、红外光谱、光学显微镜、扫描电镜、X-射线衍射仪对晶体进行表征。结果表明番茄红素晶体为片状，其尺寸大约为10～20μm，结晶状态良好。

从新鲜番茄中提取番茄红素工艺的研究

研究从新鲜番茄中提取番茄红素粗产品,并进一步分离纯化的工艺条件。探索提取溶剂、物料比、提取温度、浸取时间、搅拌条件、冷冻处理对番茄红素提取量的影响,确定以番茄为原料的最佳提取工艺条件,将提取液减压浓缩并结晶纯化番茄红素。

从新鲜番茄中提取番茄红素工艺的研究

研究从新鲜番茄中提取番茄红素粗产品,并进一步分离纯化的工艺条件。探索提取溶剂、物料比、提取温度、浸取时间、搅拌条件、冷冻处理对番茄红素提取量的影响,确定以番茄为原料的最佳提取工艺条件,将提取液减压浓缩并结晶纯化番茄红素.

从新鲜番茄中提取番茄红素工艺的研究

研究从新鲜番茄中提取番茄红素粗产品,并进一步分离纯化的工艺条件。探索提取溶剂、物料比、提取温度、浸取时间、搅拌条件、冷冻处理对番茄红素提取量的影响,确定以番茄为原料的最佳提取工艺条件,将提取液减压浓缩并结晶纯化得番茄红素。

气相色谱法测定番茄红素晶体中溶剂残留的研究

建立准确测定番茄红素晶体中正己烷、丙酮残留量的气相色谱方法。通过观察样品溶解状态,结合加标回收率确定的方式,考察了不同检测方法的适用性、样品检测溶剂、混匀方式,优化气相色谱条件。结果表明:GB 28316—2012[19]和GB 5009.262—2016[21]中检测溶剂残留方法均不适用于番茄红素晶体中正己烷、丙酮残留的检测;采用0.5mL二氯甲烷+3.5mL DMF作为检测溶剂,涡旋方式溶解、混匀样品,气相色谱法检测可以更准确的测定番茄红素晶体中溶剂残留量。经验证,方法加标回收率在80%~100%之间,正己烷的检出限为6mg/kg,定量限为18mg/kg,精密度(RSD%)在5%以内;丙酮的检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg,精密度(RSD%)在10%以内。与DMF为溶剂对比检测结果发现:番茄红素晶体中溶剂残留量较实际检测结果偏高,可以通过采取控制措施,将番茄红素晶体中丙酮含量控制在50 mg/kg以内。

番茄红素晶体在正己烷-丙酮混合溶剂中的结晶热力学研究

采用静态法测定了298.15-318.15 K范围内番茄红素晶体在不同比例正己烷-丙酮混合溶剂中的溶解度,并用修正Apelblat方程对溶解度数据进行关联。结合Vant Hoff方程计算番茄红素晶体在不同比例的混合溶剂中的溶解吉布斯自由能ΔG、溶解焓ΔH和溶解熵ΔS。结果表明:番茄红素晶体在混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而显著增加,当正己烷与丙酮的比例为1∶4时,番茄红素晶体的溶解度最大;修正Apelblat方程的关联效果较好,相关系数R^(2)在0.99以上;番茄红素晶体溶解过程中由于ΔG <0,、ΔH> 0及ΔS>0,所以其溶解过程是熵增过程。实验得到的溶解度数据和关联结果对番茄红素晶体新工艺的开发具有重要的指导作用。

响应面法优化番茄红素β-环糊精包合物的制备

研究响应面法对番茄红素β-环糊精包合物制备工艺的优化。以番茄红素结晶为试验原料,在单因素试验的基础上,以番茄红素结晶与β-环糊精饱和溶液比、包埋时间、包埋温度为自变量,番茄红素的包埋率为响应值,采用Box-Behnken试验设计,利用响应面分析法对番茄红素β-环糊精包埋工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为番茄红素结晶:β-环糊精饱和溶液1.4∶1(mg/mL)、包合温度49℃、包合时间70min。在此条件下,β-环糊精包合番茄红素的包埋率的预测值为92.10%,验证值最高达91.04%。