催化加氢制备间-(β-羟乙基砜)苯胺

用骨架镍催化加氢制备间-（β-羟乙基砜）苯胺,反应条件温和、催化剂使用成本低,能替代铁粉还原法。本文对催化剂用量和复用进行了试验研究,讨论了浓度、温度、压力等因素对加氢反应的影响。

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。

对-(β-羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5%,反应温度为65～70℃,pH值5～6;还原工艺:采用固定床催化加氢,甲醇为溶剂,反应温度70℃,反应压力为294.2Pa,对硝基苯基-β-羟乙基砜空速为400～500h-1。最佳工艺条件下对-(β-羟乙基砜)苯胺的收率85%(以对硝基氯苯计)以上。

催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。

反相离子抑制色谱法分离间-(β-羟乙基砜)苯胺及副产物推测

采用UV VISSepctrophotometric检测器 ,用RP 1 8反相柱对合成间 (β 羟乙基砜 )苯胺各步反应物进行了分离 ,选择不同的流动相体系 ,通过试验确定了最佳的色谱分离测试条件。

N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备

本文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料及其性能。重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。