[Cu(m-NBA)(2,2′-bipy)(H_2O)_2]·m-NBA·H_2O的合成、晶体结构及电化学性质

The complex [Cu(m-NBA)(2,2'-bipy)(H2O)2]·m-NBA·H2O was obtained by self-assembly of m-nitroben-zoic acid,2,2'-bipyridine and copper(Ⅱ).The crystal structure of the complex has been determined by X-ray diffraction single crystal structure analysis.The crystal belongs to monoclinic system,space group P21/n.The cell parameters are:a=0.705 65(9) nm,b=2.901 2(4) nm,c=1.271 52(2) nm;β=92.895(2)°,and V=2.599 8(6) nm3,Dc= 1.551 g·cm-3,Z=4,μ(Mo Kα)=9.09 cm-1,F(000)=1 244,R1=0.040 7,wR2=0.085 5[I>2σ(I)].The crystal structure shows that the copper(Ⅱ) ion is coordinated with two nitrogen atoms from one 2,2'-bipyridine molecule,one oxygen atom from one m-nitrobenzoic acid molecule and and two oxygen atoms from two water molecules,forming a distorted coordination square-pyramid.The cyclic voltametric behavior of the complex was also studied.

m-NBA-DEA 和3,5-DNBA-DEA 晶体生长与结构

在乙醇溶液中合成出 m-NBA-DEA 和3,5-DNBA-DEA 两种新化合物。测出了它们在乙醇溶液中的溶解度曲线,采用降温法在乙醇溶液中于45～40%范围内,从 pH 值为7的饱和溶液中分别生长出 m-NBA-DEA 和3,5-DNBA-DEA 大尺寸单晶体。用红外光谱和 X 射线衍射测定出了晶体的结构。使用 1064nm 激光入射上述两种晶体均产生532nm 的倍频光,这两晶体的(SHG)倍频光强度约是 KDP 晶体的5—10倍。

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.

煤焦油中质洗油中提取2,6-二甲基萘的反应研究

研究以间硝基苯甲酸(m-NBA)络合结晶法从煤焦油中质洗油中分离2,6-二甲基萘(2,6-DMN),m-NBA与2,6-DMN以分子间诱导力为作用力,形成高熔点络合物,降温结晶析出。探究反应条件对2,6-DMN回收率及纯度的影响,包括:结晶温度,m-NBA添加比例。实验结果表明:物料比为1∶2,结晶温度20℃时,产品纯度高;物料比为1∶4,结晶温度30℃下,产品收率高。

A new triterpene saponin from Panax japonicus C.A.Meyer var major(Burk.) C.Y.Wu et K.M.Feng

One new Iriterpene saponin was isolated from Panaxjaponicus C. A. Meyer var major （Burk.） C. Y. Wu et K. M. Feng, and established as oleanolic acid 3-O-[β-D-glucopyranosyl-（1 →2）-β-D-glucuronopyranosyl-6＇-O-n-butyl ester] which showed mod- erate antitumor activities against the A2780 cells and OVCAR-3 cells. Its structure was established by means of spectral data, particularly NMR, including HSQC and HMBC techniques.

Synthesis and Crystal Structure of [Cd(NBA)(μ_3-OH)(4,4′-bipy)_(1/2)]_n

A new cadmium polymer [Cd（NBA）（μ3-OH）（4,4＇-bipy）1/2]n 1 （NBA=m-nitrobenzoic acid and 4,4＇-bipy=4,4-bipyridine） has been synthesized by hydrothermal reaction. Its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction method, and characterized by elemental analysis and IR spectrum. The crystal is of monoclinic, space group C2/c, with a=15.6912（9）, b=25.9394（15）, c=6.7332（4）A, β=114.7700（10）°, V=2488.4（3）A^3, C12H9CdN2O5, Mr=373.61, Z=8, Dc=1.995 g/cm^3,μ=1.776 mm^-1, F（000）=1464, R=0.0411 and wR=0.1128 for 2130 observed reflections （I 〉 2σ（I））.X-ray diffraction studies reveal that the compound features a layered structure, in which 4,4＇-bipy ligands bridge Z type of double chains [Cd（μ3-OH）]n and NBA ligands locate at the two sides of the layer. The π-π interactions between the benzene rings of NBA ligands of two adjacent layers lead to the 3D framework.

硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸

以硝基苄氯为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,通过一步氧化反应制得邻/间/对硝基苯甲酸。研究了氧化剂用量、NaOH用量、反应时间、反应温度和溶剂对硝基苯甲酸产率的影响,确定了它们的最佳的合成工艺:(1)邻硝基苯甲酸:邻硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1:3,回流3 h;(2)间硝基苯甲酸:间硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1.5:2,反应时间3.1 h,反应温度为90℃;(3)对硝基苯甲酸:对硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量比为1:1.5:2,反应时间2.5 h,反应温度为90℃。邻/间/对硝基苯甲酸的产率分别为:81.1%、96.1%、98.3%,HPLC纯度分别为:97.7%、98.0%、99.2%。

间硝基苯甲酸在硫酸介质中的电还原特性

采用循环伏安法研究了硫酸介质中电极材料、扫描速度、反应温度和添加剂等对间硝基苯甲酸(mNBA)电解还原的影响。结果表明:在该体系中最合适的阴极材料为铜电极;在电还原过程中,随着扫描速度和温度增大,mNBA电还原反应的峰电流不断增大,其电极过程受扩散控制,电还原反应伴有不可逆随后化学反应;在溶液中加入无机盐SnCl2对mNBA的电解还原有明显的助催化作用。

电化学法合成精细化学品──间接氧化制间硝基苯甲酸

在分隔型电解槽中，用Ｐｂ／ＰｂＯ２阳极将Ｃｒ(３＋)氧化成为Ｃｒ２Ｏ７(2-)；探讨了浓度、电流密度、温度等对电流效率的影响。在所推荐的条件下，阳极电流效率达到８０％。再以ＣｒＯ７为氧化剂将间硝基甲苯氧化成间硝基苯甲酸。研究表明，该过程具有收率高、产品质量好、污染小等优点。

间硝基苯甲酸合成工艺研究

研究了以Ｃｒ（ＶＩ）作氧化剂合成间硝基苯甲酸的方法，采用循环利用电解液来消除Ｃｒ（ＶＩ）对环境的影响，考察了酸浓度、投料配比对反应转化率、选择性和收率的影响，产品收率可达７５％～８０％。

间硝基苯甲酸在离子液体中的电化学还原

在离子液体1-甲基咪唑三氟乙酸盐体系中,采用循环伏安法、线性扫描法和恒电位阶跃法等研究了间硝基苯甲酸(mNBA)在铜电极上的电化学行为,求得扩散系数D为1.104×10-6cm2/s.实验证明了在该体系中此反应为不可逆的电化学反应,其电极过程受扩散控制.表观活化能为38.5 kJ/mol,其中,电化学步骤的活化能为20.6 kJ/mol.

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为:苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。

稀土与间硝基苯甲酸和邻菲罗啉二元、三元固态配合物的合成及荧光光谱

采用乙醇－水溶液析出法合成了稀土离子ＲＥ３＋（Ｌａ３＋，Ｎｄ３＋，Ｇｄ３＋，Ｄｙ３＋，Ｙ３＋，Ｙｂ３＋）与间硝基苯甲酸（ＨＡ）和邻菲罗啉（ｐｈｅｎ）的二元及三元固态配合物．通过元素分析、热重分析证实配合物组成为ＮｄＡ３·３Ｈ２Ｏ，ＲＥＡ３·２Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｇｄ，Ｄｙ），ＲＥＡ３（ＲＥ＝Ｙｂ，Ｙ）和ＬａＡ３·ｐｈｅｎ．考察了配合物的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和溶解性．

有机非线性倍频晶体间硝基苯甲酸·二乙醇胺的研究

本文报道了间硝基苯甲酸（ｍＮＢＡ）·二乙醇胺（ＤＥＡ）单晶体在不同环境下的生长习性以及对该晶体形貌的影响。测定了该晶体及两种原料的红外光谱，同时讨论了晶体的差热分析、透光波段以及初步测定了晶体的二次谐波强度。

间硝基苯甲酸合成条件的优化

用硝酸钠和硫酸对苯甲酸进行硝化制备间硝基苯甲酸,利用正交方法对合成条件进行优化。结果表明,最优工艺条件为:浓硫酸与硝酸钠的质量比为5∶1,反应温度为85℃,反应时间为3 h。

稀土羧酸配合物的研究──铈(Ⅲ)的硝基苯甲酸固体配合物的研究

制备了邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸与Ce（Ⅲ）的3种固体配合物．根据初步化学分析，推断该化合物的化学式为：Ce（C7H4O4N）3·nH2O（n=2，1）．并用紫外光谱、红外光讲等方法测定了所合成的3科配合物．

新型间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2（C7H4O4N）7（H2O）4]n的水热合成和晶体结构

采用水热方法合成出一种新型的间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2（C7H4O4N）7H2O]n,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对该配位聚合物进行了表征.标题配位聚合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.984 8（2）nm,b=1.131 4（2）nm,c=1.366 3（3）nm,α=69.22（3）,°β=82.48（3）°,γ=82.21（3）°,V=1.404 5（5）nm3,Dc=1.806 g/cm3,Z=1.结构分析表明：标题化合物是由稀土金属Nd（Ⅲ）和间硝基苯甲酸组成的配位聚合物,此聚合物通过Ln—O—C—O—Ln形成无限一维链状结构,进一步又通过分子间氢键连接形成复杂的三维氢键网络结构.

间硝基苯甲酸的合成与纯化研究

以苯甲酸为原料,通过浓硫酸和硝酸硝化制备间硝基苯甲酸,并对合成条件和纯化条件进行了研究。结果表明,最优的工艺条件为:浓硫酸与苯甲酸的摩尔比为4∶1,硝酸与苯甲酸的摩尔比为3∶1,反应温度为85℃,反应时间为4 h,此条件下的收率为82.3%,纯度为91.3%。研究了采用酸碱反调法纯化间硝基苯甲酸的方法,可以使间硝基苯甲酸纯度达到98%以上。

液相氧化制备间硝基苯甲酸

间硝基甲苯经液相模拟空气氧化制得间硝基苯甲酸。重点讨论了催化剂用量、反应温度和氧气浓度对反应速度的影响。在温度130～145℃、催化剂用量8～12g／L、氧气分压0．2～0．4MPa的最佳操作条件下，反应理论收率＞99％。