三种酚类化合物的三维荧光光谱特性研究

三维荧光光谱技术通过在不同激发波长下扫描发射光谱获得荧光强度变化信息,由于其灵敏度高,选择性好,被广泛用于环境中污染物的监测。利用该方法研究3种酚类化合物的荧光光谱特性,在激发波长为240～360nm,发射波长为260～500nm范围内,确定了苯酚、间甲酚和麝香草酚的荧光峰位置分别为272/300,274/300和276/304nm。由于3种酚类物质为同系物,结构相似,因此得到的激发光谱和发射光谱在形状上极为相似。工作液浓度在0.02～1.0mg.L-1范围内,3种酚类物质的浓度与荧光强度之间均呈现较好的线性关系,且检出限达到1μg.L-1。实验结果表明,用三维荧光光谱法可对3种酚类化合物进行定性和定量分析。

间甲酚烷基化合成麝香草酚的研究进展

综述了国内外合成麝香草酚的研究进展,指出了间甲酚烷基化合成麝香草酚方法的优缺点,并对用于间甲酚异丙基化反应的催化剂进行了一些探讨,发现介孔分子筛是比较理想的催化剂.

百里香酚的研究进展

本文介绍百里香酚的天然来源和合成方法。介绍了由间甲酚经过异丙基化、由薄荷醇脱氢和由α-蒎烯合成百里香酚等合成路线的研究现状,重点介绍了新型高转化率、高选择性的固体催化剂在合成中的应用。

气相色谱法测定间甲酚异丙基化产物中麝香草酚

提出了气相色谱测定间甲酚异丙基化反应产物中麝香草酚含量的方法。采用DB-1毛细管色谱柱,柱温为175℃,气化室温度为210℃,氢火焰离子化检测器温度250℃。以甲苯为内标物,所测得麝香草酚标准与内标的峰面积比值与麝香草酚的质量浓度在200 g.L-1范围内呈线性。测得方法的回收率为100.6%,相对标准偏差(n=7)为1.31%。由根据测定数据计算的麝香草酚产率可见,采用-γAl2O3作为催化剂的气相催化法,间甲酚异丙基化的效率最高。

间百里酚的合成

以间甲酚为原料 ,通过异丙基化及转位重排两步反应合成了间百里酚。在异丙基化步骤中 ,采用异丙醇为异丙基化试剂 ,以硫酸为催化剂 ,通过正交试验对实验条件进行了优化。重排转位则在无水三氯化铝存在下根据各异丙基化中间体的热稳定性不同而得以实现 ,同时考察了无水三氯化铝用量对实验结果的影响 ,为该产品的工业化生产提供了较可靠的工艺参数。间甲酚 异丙醇 硫酸 =1 1 .2 0 .7,在 1 1 0℃下反应 1小时得异丙基化中间体 ,再在无水三氯化铝存在下转位重排 ,经精制得间百里酚 ,总收率约为 75 % ,含量在 97%以上。

γ-Al_2O_3催化间甲酚和丙烯烷基化合成百里香酚

采用固定床反应装置,以γ-Al2O3为催化剂,以间甲酚和丙烯为原料合成了3-甲基-6异丙基苯酚,实验考察了催化剂孔径、原料空速、反应温度等对反应性能的影响。确定的最佳反应条件为:以平均孔径为7.48nm的大孔γ-Al2O3为催化剂,反应温度为250℃,间甲酚与丙烯的摩尔比为1∶2,空速为0.87mL/(g·h),在此条件下,间甲酚转化率为78.8%,产物选择性为92.6%,收率为73.0%。

毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量

目的:建立 GC 法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定。结果:5组分 GC 法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0μg·mL^(-1),243.9-2439.0μg·mL^(-1),132.0～1320.0μg·mL^(-1),20.0～200.0μg·mL^(-1),10.1～101.3μg·mL^(-1);平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%)。结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。

微波辐射合成百里香酚的研究

以间甲酚为原料,在微波辐射下与异丙醇通过付克-烷基化反应生成了百里香酚,探讨了反应工艺条件,并采用GC-MS、IR和1H NMR等手段对产物进行了表征。结果表明,在微波辐射下,使用固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丙醇)=1∶5,反应时间15 min,催化剂用量为原料间甲酚质量的8%,微波功率600 W,回流温度条件下百里香酚得率为59.2%。

一种麝香草酚的合成方法

以间甲酚和异丙醇为原料,以Al-Fe-V的氧化物为非均相催化剂合成了麝香草酚,并考察了工艺条件的影响,得到最佳工艺条件为:配料比n(异丙醇)/n(间甲酚)为3,反应温度为330℃,反应压力为3.0 MPa,空速(LHSV)为3 h-1,催化剂可以在较长的时间内连续使用。