三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。

一种间三氟甲基苯酚的合成方法

以间三氟甲基苯胺为起始原料,分别采用全管式反应工艺、微通道反应和管式反应的组合工艺,经成盐、重氮化、水解三步合成间三氟甲基苯酚。考察了亚硝酸钠用量、原料流速、重氮化温度及停留时间、水解温度及停留时间等工艺参数,并对两种合成工艺进行对比。发现组合工艺条件更佳,通过工艺条件的优化,反应收率可达98%。

微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚

[目的]微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,减少副反应,提高间三氟甲基苯酚的收率。[方法]将重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,用间三氟甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠在微通道中经重氮化水解得到间三氟甲基苯酚,然后对间三氟甲基苯酚的合成工艺进行优化。[结果]用微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,收率达到93.6%,明显高于间接法的81.9%。[结论]与间歇式反应相比,微通道连续化法具有操作简单、反应时间短、换热效率高、产率高等优点,具有工业化应用前景。