大孔树脂NKA-9负载RML催化高酸价油脂脱酸及制备甘油二酯

本文采用了大孔树脂NKA-9作为载体负载脂肪酶RML,然后用于催化油酸含量为25%的大豆油脂以酶促脱酸并同时制备富含甘油二酯(DAG)的油脂产品。研究采用了扫描电镜(SEM)和X-射线光电能谱仪(XPS)对NKA-9负载酶前后进行了结构表征,结果表明RML已成功负载在NKA-9上。所得固定化酶RML@NKA-9催化油酸含量为25%的大豆油脱酸及DAG制备的优化条件为:反应温度50℃,甘油用量为油脂质量的8%,RML@NKA-9用量为油脂质量的3%,在该条件下反应8 h后达到平衡,此时DAG含量58.95%,游离脂肪酸(FFA)含量降低至1.50%。此外研究了RML@NKA-9的重复利用性,结果表明,RML@NKA-9重复使用4次后其酶活几乎没有损失,重复使用6次后其酶活为初始酶活的49.10%。本研究制备的RML@NKA-9能有效脱除高酸价油脂中的FFA,并获得了可观含量的DAG,具有一定的重复利用性,因此,RML@NKA-9具有较大的应用前景。

土贝母总皂苷的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选土贝母总皂苷的提取纯化工艺。方法:以总皂苷中含量较高的土贝母苷甲转移率为考察指标,采用正交设计对提取工艺进行优化;采用HPLC法结合薄层显色法考察6种大孔树脂对土贝母总皂苷的分离富集性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,以60%的乙醇20倍体积(8∶6∶6),提取3次,每次1.5 h,提取效率最高,苷甲转移率达89.71%。通过对树脂的考察优选出对土贝母皂苷甲吸附率和解吸率都很高的NKA-9树脂,上样浓度为0.2 g/mL,以水洗脱除杂后,用95%乙醇洗脱得到土贝母总皂苷,上样、洗脱流速为3B V/h。结论:以此提取纯化工艺制得3批样品,平均土贝母总皂苷得率3.34%,含量达90.66%,平均苷甲含量30.67%。

NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱工艺

目的:建立NKA-9型大孔树脂纯化蟾皮总生物碱的工艺条件。方法:以蟾皮总生物碱含量(5-羟色胺计)作为考察指标,优化NKA-9型大孔树脂吸附与解析的工艺条件。结果:优选出的最佳纯化工艺为NKA-9型大孔树脂在25℃进行吸附,样品溶液pH 9,上样量为4 BV,吸附时间为8～10 h,先用6 BV水洗,然后用3 BV70%的乙醇洗脱。结论:该工艺可用于蟾皮总生物碱的纯化。

茶皂素提取条件的优化及纯化研究

以油茶茶籽粕为原料,采用乙醇水溶液提取茶皂素。在茶籽粉和乙醇料液比1∶9(g∶mL),乙醇体积分数60%,提取温度60℃和提取时间3 h的最佳条件下茶皂素的提取得率达14.9%。用NKA-9型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品,树脂静态吸附与解吸结果表明:树脂静态吸附茶皂素粗提液0.5 h基本饱和,体积分数80%乙醇解吸率为91.1%;动态吸附与解吸时,上样流速8 mL/min较佳,吸附率为66.04%,体积分数80%乙醇洗脱,洗脱流速5.0 mL/min,洗脱体积50 mL时,可使流出液中茶皂素质量浓度在1.25~1.57 g/L之间,茶皂素纯度为95%。

五味消毒饮中大孔树脂分离部位的体外抗菌活性研究

目的检测五味消毒饮不同分离部位的体外抗菌活性,为五味消毒饮的二次开发提供实验依据。方法本研究将五味消毒饮水煎液用NKA-9大孔树脂进行吸附分离得到不同部位的洗脱液,用牛津杯法测定其抑菌圈,并用试管稀释法检测洗脱液对细菌的最低抑菌浓度(MIC)。结果各分离部位对不同菌株的抑菌效果有显著差异,30%乙醇洗脱液对金黄色葡萄球菌和志贺氏痢疾杆菌的抑制效果最好,MIC分别为0.055 g/m L和0.150 g/m L;而水洗液对肺炎链球菌杆菌的抑制效果最佳,MIC为0.184 g/m L,对金黄色葡萄球菌和志贺氏痢疾杆菌没有抑制作用;水洗液、10%乙醇洗脱液、30%乙醇洗脱液对绿脓杆菌几乎没有抑制效果,极性稍小的50%乙醇洗脱液、70%乙醇洗脱液、90%乙醇洗脱液对绿脓杆菌有较弱的抑制效果。结论五味消毒饮的不同分离部位对不同细菌的抑制效果不同,为经典方剂"五味消毒饮"的二次开发提供了理论依据和数据支持。

大孔吸附树脂对木质素磺酸钠的吸附行为

考察了3种不同极性的大孔树脂NKA-9、AB-8、H103对木质素磺酸钠的吸附能力,发现极性树脂NKA-9的吸附量大于弱极性和非极性树脂。进一步以NKA-9极性树脂对木质素磺酸钠进行静态吸附和脱附实验,结果表明,低温和酸性条件下有利于吸附,吸附量随着木质素磺酸钠质量浓度的增大而增大,且吸附在180min后达平衡。脱附实验结果表明,甲醇溶液更有利于木质素磺酸钠的洗脱。对脱附样品进行相对分子质量(简称分子量,下同)和官能团分析发现,高酚羟基含量,低羧酸基和低磺酸基含量的木质素磺酸钠分子更容易被极性树脂NKA-9所吸附。

黄毛耳草总黄酮提取与纯化工艺的研究

用L9(34)正交试验设计研究黄毛耳草总黄酮的提取工艺。结果表明,最佳工艺为用体积12倍70%的乙醇提取2次,每次1.5h。选用NKA-9极性大孔树脂纯化总黄酮,并且用pH为5的水淋洗除去多糖,最后所得总黄酮含量为43.1%。

大孔树脂分离纯化黑穗醋栗叶片总黄酮的研究

黑穗醋栗叶片中含有丰富的黄酮类物质,此类物质具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌消炎等多种功效,是一类非常重要的天然产物。本文采用6种大孔树脂(AB-8、NKA-9、D101-1、X-5、D4006、D4020)对从黑穗醋栗叶片中得到的黄酮粗提液进行分离纯化,通过对大孔树脂的静态吸附及解吸的研究,初步筛选出吸附和解吸能力较好的3种大孔树脂(NKA-9、D4020、D101-1)。继续进行大孔树脂分离纯化黑穗醋栗叶片总黄酮吸附及解吸动力学和吸附等温线的试验,最终确定大孔树脂分离纯化黑穗醋栗叶片中总黄酮的最佳条件:在25℃下,使用NKA-9大孔树脂,纯化浓度为0.9311 mg/m L的黄酮粗提液,体积60 m L,流速1.0 m L/min;洗脱剂(无水乙醇)用量100 m L,流速1.0 m L/min。用Sephadex LH-20凝胶分离得到的黄酮化合物组份Ⅰ,通过高效液相色谱测定并计算得到标准曲线,测得纯度为86.37%。