固废资源合成堇青石工艺及其性能研究

为了合理利用固废资源、缓解资源紧张,根据堇青石的化学组成,以质量分数分别为12%的电熔镁砂收尘粉、40%的电熔刚玉收尘粉、48%的石英尾砂为原料,分别在1320、1350、1380、1390、1400、1410℃保温3 h煅烧,制备堇青石质耐火原料,研究了煅烧温度对堇青石试样相组成、显微结构、物理性能等的影响。结果表明:在1390℃之前,镁铝尖晶石和方石英逐渐反应生成堇青石直至方石英相完全消除,当煅烧温度达到1390℃时,试样中的堇青石相含量达94%(w),次晶相为镁铝尖晶石,此时试样的热膨胀系数最低,为3.2×10^(-6)℃^(-1),体积密度较低,为1.85 g·cm^(-3),热导率较低,为1.279 W·(m·K)^(-1),显微结构较致密,综合性能最优。

Effect of Spherical Ni Powder on Microstructure of Secondary Carbon in MgO-C Refractories Matrix

In order to tackle the shortcomings of high brittleness,hard graphitization,and poor oxidation resistance resulted from carbonization of phenolic resin of Mg O- C refractories, effects of 2 mass% spherical Ni, and2 mass% spherical Ni plus 7. 5 mass% Al composite powder on microstructure of the secondary carbon in Mg O- C refractories matrix were investigated. The results show that a large number of carbon whiskers form after the carbonization of phenolic resin with Ni powder;in the Mg O- C refractories matrix with only Ni powder,the carbon microspheres form at all treatment temperatures and change slightly with the temperature rising;the carbon whiskers begin to generate in the specimens with composite powder at 1 000 ℃,the diameter of the carbon whiskers is about 0. 4- 0. 5 μm,and the length is about 3- 4 μm,and the formed carbon whiskers increase gradually with the temperature rising.

镁砂细粉对尖晶石轻质耐火材料结构与性能的影响

以电熔尖晶石细粉、烧结镁砂细粉和镁铝尖晶石空心球为主要原料,采用固相烧结法制备了尖晶石轻质耐火材料。借助XRD、SEM等测试手段研究了镁砂细粉和空心球对材料物相组成、显微结构、耐压强度、导热系数等方面的影响。结果表明:少量镁砂细粉(小于5%)的引入,部分固溶于尖晶石中,部分在空心球与尖晶石粉末颗粒之间产生二次尖晶石,促进了空心球与周围粉末颗粒间的结合,减小了材料的孔隙尺寸,降低了导热系数;增加镁砂细粉引入量,有利于促进烧结、提高材料的致密性与耐压强度;控制镁砂细粉引入量小于5%,可制备得到体积密度为1.85~1.98 g/cm^(3)、耐压强度为22.8~27.3 MPa、导热系数为0.256~0.524 W/(m·K)(200~1 000℃)的尖晶石轻质耐火材料。

蔗糖和活性氧化镁对硫氧镁水泥水化进程的影响

为了缩短硫氧镁水泥(MOSC)的凝结时间,提高其早期力学性能,以蔗糖为分散剂,用不同水化活性的氧化镁(MgO)粉制备了MOSC,分析了蔗糖对MOSC凝结时间、水化性能、抗压强度、物相组成、微观形貌和孔结构的影响.结果表明:活性为75.0%的MgO粉较活性为65.5%的MgO粉制备的MOSC凝结时间更短,早期抗压强度更高;蔗糖作为分散剂更适用于活性为75.0%的MgO粉制备的MOSC体系,通过其空间位阻效应的发挥,改善新拌浆体的流动度,延长新拌浆体的初凝时间和终凝时间,还能抑制Mg(OH)_(2)的生长,降低硬化浆体的孔隙率,提高其28 d的抗压强度;蔗糖可促进MOSC吸收大气中的CO_(2)形成MgCO_(3)晶体.

稀土氧化物种类和热处理温度对合成镁锆砂性能的影响

为充分利用辽南地区的低品位菱镁矿,制备优质镁质合成耐火原料,以岫岩二级菱镁矿和脱硅锆为主要原料,分别加入2%(w)的CeO_(2)、Y_(2)O_(3)、La_(2)O_(3)稀土氧化物,于1500、1600、1700℃热处理3 h后得到镁锆砂试样,研究了稀土氧化物种类与热处理温度对镁锆砂性能及显微结构的影响。结果表明:1)与未添加稀土氧化物的试样相比,添加了稀土氧化物试样的抗热震性提高,体积密度增大,显气孔率减小;2)加入2%(w)CeO_(2)的镁锆砂试样经1700℃热处理3 h后,其体积密度最大,显气孔率最小,抗热震性最好。

滑板磨床粉对镁铝质浇注料性能的影响

为了研究滑板磨床粉对镁铝质浇注料性能的影响,以95中档镁砂、88矾土和硅灰为主要原料制备镁铝质浇注料。研究了滑板磨床粉加入量为2%、4%、6%对镁铝质浇注料的体积密度、显气孔率、常温抗折强度、抗渣渗透性和抗渣侵蚀性能的影响。综合分析得出,当滑板磨床粉加入量为2%时,使用效果最佳。

凝胶-模板法制备高比表面积氧化镁

以四水乙酸镁为前驱体,以大米粉形成的凝胶为模板,采用新的凝胶-模板法制备了一系列的氧化镁材料,并用X射线衍射、扫描电镜、低温氮气吸附-脱附、X射线荧光分析、热重-差示扫描量热、CO2程序升温脱附和氨程序升温脱附等手段对样品进行了表征.该方法主要利用大米粉在水中加热形成凝胶来分散镁盐前驱体,再通氧焙烧去除模板从而获得多孔MgO材料.结果表明,制得的MgO具有高比表面积（可达206m^2/g）和双介孔结构（孔径分别位于3.9和5~40nm附近）.与直接焙烧四水乙酸镁制得的MgO相比,这类新型高比表面积MgO具有较多的强碱位和较少的酸性位,并在异丙醇催化分解反应中表现出更高的丙酮收率和选择性,有望成为一类优良的固体碱催化剂.

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了不同粒径(10-100nm)和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件(水、无水乙醇、柠檬酸的加入量)对溶胶-凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明:未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差,氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水:六水硝酸镁:柠檬酸:乙醇=100:9:9:2:1(摩尔比)时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30-60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50-100nm,结晶度更高,晶相更完整。

镁砂的粉末直接压片法X荧光光谱分析

采用粉末样品直接压片法 ,通过基体校正等手段 ,建立了优质镁砂X射线荧光分析方法。该方法快速、准确、成本低。

改性硫氧镁胶凝材料的配制及性能研究

为确定工业级轻烧氧化镁粉与七水硫酸镁溶液配制改性硫氧镁胶凝材料的最优参数,分别研究了不同氧化镁/七水硫酸镁摩尔比,硫酸镁溶液浓度及水稳剂水玻璃对硫氧镁胶凝材料工作和力学性能的影响.结果表明:随着氧化镁/硫酸镁摩尔比的提高,硫氧镁水泥的初凝时间逐渐缩短,流动性逐渐降低,抗压和抗折强度逐渐提高;随着七水硫酸镁浓度的提高,硫氧镁水泥的抗压抗折强度也呈现增长趋势,MgO:MgSO4·7H2O:H2O摩尔比为14:1:12时,硫氧镁胶凝材浆体的28d抗压和抗折强度分别达到38.3MPa和7.0MPa.耐水性研究表明,加入氧化镁质量2%的水玻璃可以很好地改善硫氧镁水泥的耐水性.

镁砂细粉含量对铝镁质浇注料性能的影响

研究了镁砂细粉含量对MgO -SiO2 -H2 O系结合的矾土基铝镁浇注料的流动性、常温物理性能及抗渣性的影响。结果表明 :随镁砂细粉含量的增加 ,浇注料烘后强度增加 ,但过多的镁砂细粉又使强度下降 ;随镁砂细粉含量的增加 ,浇注料的抗渣性逐渐恶化 ,特别是抗渣渗透性下降严重。

用轻烧氧化镁粉制备高纯氢氧化镁的研究

用硫酸与硫酸铵复配溶解轻烧氧化镁粉,研究了硫酸浓度,硫酸与硫酸铵配比、复配酸镁比、酸浸时间、酸浸温度、搅拌强度对轻烧氧化镁粉浸取率的影响。确定了最佳酸浸条件:硫酸质量分数为10.0%,硫酸与硫酸铵物质的量比为7∶3,复配酸与镁物质的量比为1.4∶1,反应温度为75℃,反应时间为40 min,搅拌强度为450 r/min。在此条件下轻烧氧化镁粉的浸取率可达96.29%。在最佳条件下制备的酸浸液经除杂得到硫酸镁溶液,再以氨水为沉淀剂制备出高纯氢氧化镁。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线粉末衍射仪(XRD)对制备的氢氧化镁进行表征。结果表明,氢氧化镁纯度可达99.9%,颗粒呈"卡房"状,结晶良好,形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为24.55μm。

镁砂粉加入量对RH浸渍管浇注料性能的影响

以烧结刚玉为主要原料 ,同时加入镁砂粉、铝酸钙水泥、α Al2 O3微粉等 ,研究了镁砂粉加入量对RH浸渍管用刚玉质浇注料的抗热震性、抗渣性和热膨胀性的影响。结果表明 ,在刚玉质浇注料中加入适量的镁砂粉 ,高温下可以形成镁铝尖晶石 ,这是提高浇注料的热震稳定性和抗渣侵蚀性的主要原因。镁砂粉的加入量为 6 %时 。

镁砂细粉加入量对轻骨料刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以轻质刚玉-尖晶石陶瓷颗粒为骨料,以白刚玉细粉、90尖晶石细粉、镁砂细粉、α-Al2O3微粉、SiO2微粉为基质料,在固定镁砂细粉和白刚玉细粉的总质量分数为17.5%的情况下,改变镁砂细粉的质量分数(分别为0、3.5%、6.5%、9.5%和12.5%),制备成5种轻骨料刚玉-尖晶石浇注料试样,经110、1100和1600℃热处理后,检测试样的常温物理性能,并分析试样的相组成和显微结构。结果表明:1)随着镁砂细粉加入量的增加,不同温度热处理后试样的显气孔率和体积密度的变化均不大;110℃热处理后试样的强度有增大的趋势,而1100和1600℃热处理后试样的强度则有减小的趋势;1100℃烧后试样的线膨胀率有增大的趋势,而1600℃烧后线膨胀率显著增大;试样基质的显微结构变疏松,平均孔径和孔隙率增大。2)当镁砂细粉加入量(w)为3.5%和6.5%时,试样的抗渣渗透性相对较强,而抗渣侵蚀性相对较差;当镁砂细粉加入量(w)增加到9.5%和12.5%时,试样的抗渣侵蚀性显著提高,而抗渣渗透性显著下降。

添加轻烧氧化镁对镁铝尖晶石轻质耐火材料烧结性能的影响

以工业氧化铝和重烧氧化镁为原料,通过添加轻烧氧化镁微粉的方法,合成了镁铝尖晶石轻质耐火材料,考察了添加轻烧氧化镁微粉对一步煅烧法制备的镁铝尖晶石轻质耐火材料烧结性能的影响.研究结果表明,添加轻烧氧化镁微粉对镁铝尖晶石的烧结具有明显的促进作用,烧结温度越高越有利于镁铝尖晶石的合成.

防氧化剂TiN和Al对MgO-C砖性能的影响

以3～1 mm、＜1 mm、＜0.088 mm的电熔镁砂和＜0.15 mm的鳞片石墨为原料,热固性酚醛树脂为结合剂,分别加入0.5%、1%、2%、4%的含碳TiN或2%的Al粉为防氧化剂,制备了镁碳砖试样,并与无防氧化剂的试样对比进行抗氧化性和抗渣侵蚀试验.结果表明：添加Al粉试样的抗氧化性能最好,TiN的次之,未加防氧化剂的最差;添加TiN试样的抗渣性能最好,无防氧化剂的次之,添加Al粉的最差.镁碳砖中引入适量TiN后明显提高抗渣侵蚀性能的原因是：TiN氧化生成TiO2时产生的体积膨胀堵塞气孔,阻止熔渣侵入;TiO2与渣中的CaO反应生成3CaO·TiO2,提高渣的粘度.综合各项性能,TiN的最佳加入量为2%.

电化学沉淀法制备纳米氧化镁粉体及表征

利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽，在不添加分散剂的情况下，控制阴极的电流密度在50-500A／m^2范围内，在电解氯化镁溶液过程中，阴极表面形成有利于氢氧化镁均匀沉淀的过饱和环境，得到单分散纳米氢氧化镁沉淀，在不同温度下进行焙烧2h，得到不同粒度的超细氧化镁颗粒，用TEM和XRD分析表明：阴极的电流密度不同，可以得到不同形貌的氧化镁粉体，并对其制备及形成机理进行了初步的探讨。

氧化镁对铝镁浇注料的性能影响

铝镁浇注料具有优良的高温强度、抗蠕变性、抗热震性和较高的使用温度,其抗碱性渣的能力较强,不易与碱性渣发生反应,广泛应用于钢包包壁。作为起主要结合作用的氧化镁对铝镁浇注料性能影响较大,本文通过在铝镁浇注料中引入电熔镁砂细粉,分析了电熔镁砂细粉对铝镁浇注料性能的影响及影响机制。研究结果表明,在研究范围内,铝镁浇注料体密及强度随着电熔镁砂细粉含量基本呈现先增加后降低的变化规律,1773K热处理试样弹性模量随着电熔镁砂细粉含量增大而增大,1373K热处理加入11.5%电熔镁砂细粉试样线膨胀系数比9.5%电熔镁砂细粉的试样线膨胀系数大,1773K热处理试样的线膨胀系数比1373K热处理试样的大。综合铝镁浇注料在钢包的使用过程中各方面的性能,在现有颗粒级配工艺下,电熔镁砂细粉含量较为合适的配比值为9.5%-10.5%。

废镁铬砖细粉的加入对镁质浇注料烧结性的影响

将水泥回转窑烧成带废镁铬砖经处理后制成细粉料,用它代替镁质浇注料中的镁砂原料,研究了废镁铬砖细粉的加入对SiO2微粉结合镁质浇注料烧结性的影响。结果表明:加入适量的废镁铬砖细粉对于提高镁质浇注料的烧结程度和强度均有作用,但加入量不能太多。本实验条件下加入量为8%时,其烧结性能良好。对高温烧后试样的SEM及XRD分析可知,由于废镁铬砖细粉的加入而生成的尖晶石固溶体是促进镁质浇注料烧结、增加其结构致密性的原因。

熔盐法制备岩层形貌氧化镁粉体的研究

以MgCl2.6H2O、CaCO3和LiCl为原料,采用熔盐法制备了岩层形貌MgO粉体。借助热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征。结果表明,430℃保温3h热处理,产物中有MgO生成,600℃保温3h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;原料在650℃下保温3h热处理,用水浸泡得到的氢氧化镁为不规整的片状形貌,分解为氧化镁后变成颗粒状形貌,粒径介于0.1～0.6μm之间;EDTA-PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁为四面体形貌,分解为氧化镁后为岩层形貌,大部分在顶角处有缺损,最大边长可达1.5μm,表层粘附着少量颗粒状氧化镁,表面不平整。