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Determination of organochlorine pesticides from juice samples using magnetic biochar-based dispersive micro-solid phase extraction in combination with dispersive liquid-liquid microextraction
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作者 Kero Assefa Ago Shimeles Addisu Kitte Abera Gure 《Emerging Contaminants》 CSCD 2024年第1期126-138,共13页
Analysis of pesticide residue levels in juice beverages is important to ensure safe consumption and avoid global trade concerns associated to pesticide contaminations.A simple,inexpensive and effective method was deve... Analysis of pesticide residue levels in juice beverages is important to ensure safe consumption and avoid global trade concerns associated to pesticide contaminations.A simple,inexpensive and effective method was developed for the determination of organochlorine pesticides(OCPs)in bottled juice drinks using GC-MS.Sample pretreatment was performed using dispersive solid-phase microextraction(D-μ-SPE)for matrix desorption and dispersive liquid-liquid microextraction(DLLME)for analyte enrichment.In this study,an affordable and effective sorbent for the adsorption of OCPs from juice samples was synthesized from avocado seeds mixed with magnetic precursors for D-μSPE.The ground avocado seeds combined with a magnetic precursor nanocomposite were characterized using various instruments including scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),and Brunauer-Emmett-Teller(BET)analysis.The solution obtained from D-μ-SPE desorption was used as a dispersant for the subsequent DLLME,which made the combination of D-μ-SPE with DLLME much easier.The effectiveness of the method was enhanced by optimizing the influential parameters in both D-μ-SPE and DLLME.Then after,the optimal values were determined for the real sample analysis.Accordingly,there was good linear dynamic range with a coefficient of determination(r2)≥0.9989.The limit of detection and quantification were 0.02–0.69 and 0.06–2.10 ng/L respectively.The method showed high enrichment factors ranging from 96 to 313 with recoveries of 87–100%.Intraday and interday precisions were≤4%.Compared with other reported methods,this method is a one-step,simple,cheap,fast,and environmentally friendly alternative and straightforward method for adsorbing organochlorine pesticides from sample solutions.These results demonstrates the high potential of the proposed method for the extraction and cleanup of contaminants in selected juices and other related samples. 展开更多
关键词 Dispersive micro solid phase extraction Dispersive liquid-liquid microextraction Juice samples magnetic biochar Organochlorine pesticides Gas chromatography-mass spectrometry
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磁性微纳米材料的功能化及其在食物样品前处理中的应用进展 被引量:27
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作者 高强 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1043-1051,共9页
磁性固相萃取是当前对复杂样品中痕量目标物进行有效分离富集的热门技术,功能化磁性微纳米粒子是该技术应用中的关键材料。本文综述了各种已报道的功能化磁性微纳米材料,总结了包括表面嫁接有机小分子、表面包覆碳或无机氧化物、表面嫁... 磁性固相萃取是当前对复杂样品中痕量目标物进行有效分离富集的热门技术,功能化磁性微纳米粒子是该技术应用中的关键材料。本文综述了各种已报道的功能化磁性微纳米材料,总结了包括表面嫁接有机小分子、表面包覆碳或无机氧化物、表面嫁接或包覆聚合物、载体表面或孔道内负载磁性纳米粒子、载体骨架内掺入磁性纳米粒子、物理共混法制备磁性功能材料在内的6种功能化方法,并对功能化磁性微纳米材料在食物样品前处理中的应用进行了简要评述。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 磁性微纳米材料功能化 食物样品前处理 综述
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磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂 被引量:4
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作者 董婵婵 胡艳云 +4 位作者 吕亚宁 宋伟 韩芳 郑平 邓宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期850-859,共10页
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后... 以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限( LOD, S/N= 3 )为0.2-8.2 pg/kg,定量限( LOQ, S/N=10) 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术. 展开更多
关键词 磁性分散微固相萃取 液相色谱-四极杆串联质谱 磁性石墨烯纳米复合材料 非甾体类抗炎剂 畜禽肉
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磁性管内固相微萃取—液相色谱测定血清中己醛和2-丁酮 被引量:1
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作者 王莉 严玲 +1 位作者 黄小兰 周红斌 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期460-466,共7页
制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)),将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮,用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙... 制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)),将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮,用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动,实现无需任何预处理的萃取和衍生.在优化条件下,己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0μmol·L^(-1)和1.2μmol·L^(-1).相对回收率为78.4%~92.4%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%.该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定. 展开更多
关键词 限进磁性纳米粒 己醛和2-丁酮 固相微萃取 人类血清 液相色谱
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Fe3O4@ZIF-67分散微固相萃取法测定水中青霉素类抗生素 被引量:1
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作者 李彦妮 胡艳云 +1 位作者 陈文军 金忠秀 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2020年第11期1806-1810,共5页
建立了Fe3O4@ZIF-67磁性分散微固相萃取(DMSPE)结合液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定水样中6种青霉素类抗生素(PCs)残留的方法。在最佳萃取条件下,水样中6种PCs的检测限为0.01~0.06μg/L,定量限为0.03~0.19μg/L;在0.1、1.0、10.0μg/... 建立了Fe3O4@ZIF-67磁性分散微固相萃取(DMSPE)结合液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定水样中6种青霉素类抗生素(PCs)残留的方法。在最佳萃取条件下,水样中6种PCs的检测限为0.01~0.06μg/L,定量限为0.03~0.19μg/L;在0.1、1.0、10.0μg/L三个添加浓度水平下,6种PCs在河水和养殖水样中的添加回收率分别为79.2%~96.6%和75.9%~94.8%;河水和养殖水体中的6种PCs的基质效应分别为90.3%~102.2%和89.6%~105.6%。Fe3O4@ZIF-67具有高效吸附PCs的能力,结合LC-MS/MS可实现对水样中6种PCs同时快速检测。 展开更多
关键词 Fe3O4@ZIF-67 LC-MS/MS 磁性分散微固相萃取 青霉素
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磁固相微萃取-气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定 被引量:2
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作者 冯艺洋 赵雅妮 +1 位作者 王雨娜 王婕燕 《山东化工》 CAS 2018年第13期64-66,共3页
在本研究中,首次合成磁性纳米材料Fe_3O_4@DAPF,将其作为吸附剂对水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行磁固相微萃取,通过对影响萃取效率的各个因素(吸附剂用量、酸碱度、离子强度、解吸剂种类、解吸剂用量和解吸时间等)进行优化,建... 在本研究中,首次合成磁性纳米材料Fe_3O_4@DAPF,将其作为吸附剂对水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行磁固相微萃取,通过对影响萃取效率的各个因素(吸附剂用量、酸碱度、离子强度、解吸剂种类、解吸剂用量和解吸时间等)进行优化,建立了一种良好的磁固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。在最佳条件下,此方法的检测限为2.2ng·m L^(-1);实际样的加标回收率在87.39%~96.24%之间,相对标准偏差为2.25%。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 磁性材料Fe3O4@DAPF 磁性固相微萃取 气相色谱法
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