HPLC法同时测定防风中6个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、防风灵和亥茅酚苷6个主要有效成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、次数、溶剂比为主要影响因素,以6个分析物的总量为评价指标;分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为甲醇30倍量回流提取2次,每次2 h。6个分析物的线性范围分别为:升麻苷50～1000 mg·L-1(r=0.9999),升麻素10～200 mg·L-1(r=0.9999),5-O-甲基维斯阿米醇苷20～500 mg·L-1(r=0.9999),印枳树皮苷5～100mg·L-1(r=0.9995),防风灵5～100 mg·L-1(r=0.9991),亥茅酚苷10～200 mg·L-1(r=0.9995);平均加样回收率(n=3)均在95.6%～106.8%,RSD均在1.3%～4.8%。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于防风中上述6个主要有效成分的含量测定。

万寿竹化学成分的分离与鉴定(Ⅲ)

目的研究万寿竹Disporum cantoniense的化学成分。方法采用离子交换色谱、中压MCI柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱、制备型和半制备型液相色谱等色谱技术进行分离,运用质谱、核磁等现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从万寿竹75%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为2′-β-D-吡喃葡萄糖氧苄基-6-α-L-(4′-O-乙酰基)-吡喃鼠李糖氧基-2-羟基-3-甲氧基苯甲酸酯(1)、4′,7-二羟基黄酮(2)、巴马汀(3)、异紫花前胡苷(4)、4′-O-β-D-葡萄糖基-5-O-甲维阿斯米醇(5)、紫花前胡苷元(6)、2-氨基吡啶(7)、远志寡糖酯A(8)、新野樱苷(9)、2″-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(10)、宝藿苷Ⅰ(11)。结论化合物1为新的化合物,命名为万寿竹酯苷;化合物2~11为首次从该属植物中分离得到。