基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物（芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍）的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮（7∶3,V/V）超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）净化,以Waters Atlantis T3柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。

基于Logistic模型的混凝土冻融损伤演化规律

为了更准确地描述混凝土在冻融循环破坏中的真实演化过程,首次将Logistic函数引入到混凝土的冻融损伤研究中,进行了不同水灰比下的混凝土、不同纤维的纤维混凝土的冻融循环试验。利用Logistic函数定量刻画两种混凝土的质量损失与相对动弹性模量的变化规律,并将理论分析与试验结果、现有文献进行对比,吻合较好。研究结果表明:不同水灰比、纤维类型和纤维掺量的混凝土的冻融破坏演化规律均符合Logistic函数所描述的发展规律,该模型能够对混凝土冻融破坏的演化规律进行准确预测。

微波辅助萃取法/高效液相色谱-串联质谱法对减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的测定

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z496.3>319.2、m/z496.3>160.0,定量离子对为m/z496.3>160.0。结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2μg/L;在0.2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86%～104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测。

减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测

目的:建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱-串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法:减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥蛋白素等不同类型的减肥保健食品经超声波辅助提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:酚酞在2.5～500μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;西布曲明在0.15～500μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为82.3%～103.6%;日内精密度均小于5%,日间精密度均小于8%。在检测的20种样品中,检出含有西布曲明的样品13个,检出率为65%;含有酚酞的样品9个,检出率为45%。结论:本方法分析速度快、灵敏度高、回收率好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters AtlantisT3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5mg/kg;在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2,5,10mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。

质量分级标准设计方法研究

文章借鉴传统标准技术参数设计方法,应用田口质量损失函数,探索质量分级标准的设计思路与方法,综合考虑高质量需要增加的投入和优质优价可以实现的收益,提出了优等品标准界限的设计方法,将产品依据质量波动的程度分为优等品、合格品和不合格品,为企业和相关决策部门开展先进标准引领和质量提升等工作需要制定高水平标准提供理论依据和决策参考。最后通过实例对质量分级标准设计方法进行了验证。

高性能零件制造过程质量控制方法研究

针对高性能零件批量少、品种多的生产模式,提出了利用改进的田口质量损失函数的关键工序确定方法。通过对质量损失度的计算,用数字来确定关键工序。在数据处理方面,针对样本量少的情况,提出了基于历史数据的相似工序成组法,使样本量的问题迎刃而解。最后,列举了实例,对上述两种方法进行了有效的验证。

碳钢交流电腐蚀机理的探讨

开展了碳钢交流电腐蚀失重试验及交流干扰下极化曲线测量,结果表明,在研究的交流电流密度0～250A/m^2范围内,碳钢交流电腐蚀速度与干扰强度符合幂函数方程。交流干扰对极化曲线的影响表现为降低了表面反应电阻R_p,及降低阴、阳极Tafel斜率。由此解释了交流电腐蚀特征与规律,并探讨了交流电腐蚀机理。