电感耦合等离子体质谱法同时测定与食品接触陶瓷制品中12种元素溶出量

目的建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时快速测定与食品接触陶瓷制品铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钴、铜、锰、铝、钡等12种元素溶出量的分析方法。方法采用4%醋酸溶液,在（22±2）℃室温条件下避光浸泡样品24 h±20 min,以45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标,优化仪器参数和试验条件,用电感耦合等离子体质谱法同时测定浸泡液中12种元素溶出量,内标法定量。结果该方法的检出限为0.10~10.0μg/L,样品的加标回收率为90.0%~106.0%,相对标准偏差0.86%~4.31%。结论方法操作简便,准确度好,灵敏度高。可适用于食品接触陶瓷多种痕量有毒有害元素溶出量的检测。

电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料食品接触材料原料和成型品中11种元素溶出量

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、锌(zn)、锗(Ge)、镍(Ni)、硒(Se)和钡(Ba)11种元素溶出量的方法。方法采用4%乙酸作为模拟液,在特定时间和温度条件下浸泡样品,浸泡液加入金稳定剂后过0.45 μm滤膜上样,质谱检测,内标法定量分析。在优化条件下,11种元素在0.1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999。在低、中、高3个水平进行添加实验,上述元素的平均回收率在97.5%~106.2%之间,重复性精密度在0.72%~2.76%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重复性好、准确度高。

固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定

建立了固相萃取/气相色谱-质谱同时测定接触食品的塑料材料和制品中24种受限的芳香族伯胺特定迁移量的分析方法。样品中24种目标物用蒸馏水浸出后,经固相萃取小柱富集净化,再用叔丁基甲醚洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。不同的芳香族伯胺,方法的检出限略有差异,为0.01-1μg/kg;各种芳香族伯胺的含量在10μg/kg时获得的相对标准偏差（n=6）为3.8%-14.7%。方法完全满足欧盟指令2007/19/EC对接触食品的塑料制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。利用该法检测了43批近期经宁波口岸出口的接触食品的塑料制品,仅有2批次分别检出了2-氯苯胺和二甲基苯胺。

应用ORS-ICP-MS测定欧盟食品接触塑料和容器中7种可迁移金属含量

根据欧盟法规10／2011食品接触材料及容器中的要求，采用带八极杆碰撞／反应池（ORS）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定食品接触材料及容器中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn、Zn7种可迁移金属含量，通过优化ICP-MS工作条件，降低了质谱干扰，对所测定元素，相关系数均大于0．999，方法检出限为0．4～16μg／L，精密度〈3．5％，回收率在86．2％～108．5％，该方法快速，方便，该方法满足欧盟法规的检测要求，适合出口食品接触材料和容器中可迁移元素的测定。

与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

目的：建立气相色谱质谱联用法测定与食品接触的塑料成型品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。方法：水性模拟液（水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液）用正己烷进行萃取，脂肪模拟液异辛烷采用正己烷稀释后直接进样。结果：该方法在4种模拟物浸泡液中，回收率为80.0%-108.0%，相对标准偏差小于7.47。结论：该方法灵敏度高、定量准确、重现性好，测定低限能够满足国际限量要求。

纸质食品包装材料中松香酸含量测定抽提方案的优化

目的对纸质食品包装材料中松香酸抽提方案进行优化。方法分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,比较4种提取方法的提取效果,并对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,观察提取后的样品中松香的残留情况。结果经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其他三种方法。经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香残留,与高效液相色谱分析的结果一致。结论 Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法可以完全提取样品中的松香酸。

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。

微波辅助萃取-超高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了微波辅助萃取-超高效液相色谱（MAE-UPLC）法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃（PAHs）。在信噪比（S/N）为3的条件下,18种PAHs的检出限为0.02～0.1mg/kg。该方法简便快捷、定性定量准确、灵敏度高,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。

我国与欧盟、美国、日本食品接触材料及制品标准体系状况及对策建议

介绍了欧盟、美国、日本以及我国食品接触材料及制品标准体系现状,并提出了完善我国食品接触材料及制品法规与标准体系的建议。

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定食品接触产品中邻苯基苯酚、噻苯咪唑、联苯及抑霉唑的迁移量

建立了气相色谱质谱联用技术同时测定邻苯基苯酚(OPP)、噻苯咪唑(TBZ)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,在特定条件下浸泡提取。浸泡液运用固相萃取技术净化提纯后过0.45μm微孔薄膜,在微极性柱上进行分离,质谱检测,外标法定量分析。优化条件下,OPP、TBZ、DP、IMZ在2-800μg/L浓度范围内与其峰面积线性良好,定量限分别为3、5、2和5μg/L(S/N=10)。在3个浓度水平进行添加实验,OPP、TBZ、DP、IMZ的平均回收率在70.4-112%之间,重复性精密度在1.78-6.72%(n=6)之间。结果表明,本方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

以正己烷／二氯甲烷（1：1）为溶剂，在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs），萃取液经处理后先用二甲亚砜进行萃取，再用环己烷进行反萃取，用硅胶固相萃取柱进行净化后，进行气相色谱／串联质谱分析，外标法定量，从而建立了一种同时测定纸质食品接触材料中18种禁用PAHs的气相色谱／串联质谱方法。在S／N=10的条件下，各目标化合物的定量下限为0．1～1．Oμg／kg，线性相关系数均不小于0．998，加标平均回收率为57．73％～96．87％，相对标准偏差均小于10％。该方法简便快捷、定性定量准确，灵敏度高，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于纸质食品接触材料中PAHs的检测。采用建立的方法对市售纸质食品接触材料进行测试，结果在一个黄色包装纸袋中检出多种PAHs。

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1，V／V）为萃取溶剂，40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs），提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析，外标法定量，从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg，其线性相关系数，均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％，相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定，结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确，可满足多环芳烃检测的技术要求，适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。

中欧美食品接触材料及制品新品种申报差异分析

主要介绍了欧盟、美国、中国食品接触材料及制品新品种申报的管理规定,包括监管法规、管理机构、申报流程、数据要求等,通过对比分析,提出了欧美法规于我国的借鉴和参考,建议建立快速评审程序,建立符合中国国情的暴露评估模型,进一步完善我国食品接触材料及制品新品种申报管理,保障我国食品接触材料及制品安全。

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中33种初级芳香胺的迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定食品接触材料及制品中33种初级芳香胺的迁移量。根据食品特性以及食品与食品接触材料的接触特点,不同基质样品分别采用20%乙醇、50%乙醇和3%乙酸溶液作为食品模拟浸泡液进行迁移实验。迁移溶液以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,经五氟苯基色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测模式检测,外标法定量。33种初级芳香胺在20%乙醇、50%乙醇和3%乙酸(氨水调至pH 7.0)迁移溶液中的绝对基质效应分别为86.1%~97.3%、88.7%~104.0%和62.7%~81.3%,在各自线性范围内的线性关系良好(r>0.99),检出限和定量限分别为0.02~1.04μg/kg和0.07~3.26μg/kg。本方法的迁移实验针对性强、灵敏可靠,可实现食品接触材料及制品中初级芳香胺迁移量的准确测定。

与食品接触材料填充法测量总迁移量不确定度

依照欧盟(英国标准)检测方法 BS EN1186:9-2002与食品接触材料——塑料部分——第九部分:填充法测量水性食品模拟液中总迁移量的方法,对分析样品进行预处理,建立总迁移量测量其所引入的不确定度数学模型。通过分析样品处理过程、测定过程中各种不确定度的来源,并量化计算各不确定分量,合成总不确定度。不确定度测试结果为:相对标准不确定度为0.41 mg/dm2,扩展不确定度为0.82mg/dm2(k=2)。

纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法，对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定，该方法以正己烷/丙酮（1∶1）为提取溶剂，40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在S/N=3的条件下，各目标化合物的检出限为0.1～1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98～95.62%，相对标准偏差为2.87～6.98%，线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便，定性准确，检出限低，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试，结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。

食品接触材料及制品标签标准研究

深入分析了食品接触材料及制品标签标注存在的问题,提出了食品接触材料及制品标签标准关键要素及要求。

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。

超高效液相色谱／静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纸质食品接触材料中的5种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种快速测定纸质食品接触材料中5种异噻唑啉酮类防腐剂的超高效液相色谱／静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC／Orbitrap HRMS）分析方法。该方法以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纸质食品接触材料中的异噻唑啉酮类防腐剂．萃取液经浓缩定容后，进行UPLC／OrbitrapHRMS分析。采用Hypersil GOLD色谱柱（100mmx2．1mm，1．9μm）对5种异噻唑啉酮类防腐剂进行色谱分离，流动相为甲醇一妒（甲酸）=0．1％水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子（ESI＋）模式，一级质谱全扫描范围为m／Z100-300，5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10^—6。利用目标分析物的保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性，利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在0．2～100．0μg／L范围内，5种异噻唑啉酮类防腐剂的线性相关系数均大于0．998。方法检出限为0．1μg／kg。在3个不同加标浓度水平下，平均加标回收率为81．8％～94．5％，相对标准偏差为3．6％～9．8％。该方法定性可靠，定量准确，检出限低，可完全满足纸质食品接触材料中异噻唑啉酮类防腐剂检测工作的需要。