机械活化固相共反应剂法合成纤维素混合酯

以微晶纤维素为原料、棕榈酸为酯化剂、乙酸酐为共反应剂、浓硫酸为催化剂,以自制搅拌球磨机为反应器,采用机械活化强化固相共反应剂法合成醋酸-棕榈酸纤维素混合酯。以醋酸-棕榈酸纤维素酯的结合酸含量为评价指标,分别考察预反应时间、预反应温度、酯化反应温度、酯化反应时间、反应物摩尔比、催化剂用量等因素对纤维素固相混合酯化的影响,并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(H-NMR)对产物进行表征。结果表明,当预反应时间为60min、预反应温度为80℃、酯化反应温度为80℃、酯化反应时间为120min、反应物纤维素∶棕榈酸∶乙酸酐摩尔比为1∶3∶6、催化剂用量为0.2mL时,产品结合酸含量最高,为0.0108mol/g。红外光谱及核磁共振结果表明,纤维素成功酯化。

月桂酸纤维素酯的机械活化固相酯化合成

以甘蔗浆粕纤维素为原料、月桂酸为酯化剂,以自制的高能效搅拌磨为反应器,通过边机械活化边反应的方法固相合成了月桂酸纤维素酯。以月桂酸纤维素酯的取代度为评价指标,考察反应温度、催化剂用量、反应物配比、助剂用量、反应时间对固相酯化反应的影响,并利用傅立叶红外(FT-IR)光谱对产品和原料的结构进行分析,证实了酯化产物的生成。结果表明,适宜的机械活化固相酯化合成工艺条件为甘蔗浆粕纤维素10.00 g,催化剂用量1.00∶0.30,反应物配比1∶4,助剂用量1.00∶3.20,反应温度45℃,反应时间60 min。在该条件下,获得了取代度为1.94的月桂酸纤维素酯。

纤维素长链脂肪酸酯的不同合成法制备及其表征

以正辛酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备纤维素长链脂肪酸酯,并与常规共反应剂法制备的产品进行对比研究。采用~1H-NMR、FTIR、SEM、XRD和TGA对酯化产物进行表征。结果表明,机械活化、常规共反应剂法制备纤维素乙酸辛酸酯的最优反应时间均为90min,酯化产物总取代度分别为2. 890、2. 592,长链辛酰基取代度分别为0. 683、0. 445;机械活化有效破坏纤维素的结构、降低结晶度、提高反应活性,获得较高取代度、较好热稳定性的纤维素长链脂肪酸酯。机械活化共反应剂法具有不需要预处理、效率高、操作简单等特点。