毛细管熔点测定仪比对样品的测量不确定度评定与分析

本文依据JJG 701—2008《熔点测定仪》国家计量检定规程和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,根据2021年全国毛细管熔点测定仪检定装置计量比对具体方案要求(项目编号2021-B-13),对毛细管熔点测定仪比对样品测量不确定度进行评定与分析。

毛细管法测定防老剂D与BHT的熔点

为了准确测定防老剂D与BHT的熔点,用两端开口毛细管法、一端开口毛细管法和数字熔点仪测定了两种防老剂的熔点。结果表明,两端开口毛细管法测得的数据精密度较高,而且此法方便、经济。总结了两端开口毛细管法测定防老剂D与BHT的影响因素及注意事项。

近化学专业毛细管法测定固体有机物熔点的因素分析及其验证

大学基础有机化学实验的微型化越来越受到人们的重视。针对台州学院医药化工学院近化学专业开设的有机实验毛细管法在有机物熔点测定中所暴露出的不足,以尿素和苯甲酸熔点测定为例,从样品研磨尺寸、装填高度、装填抖动次数、样品纯度、升温速率等5个方面对影响2种常见固体有机物的熔点测定因素进行了试验。结果表明,对于2种固体试样测试,磨细至2 mm左右,毛细管的最佳装填高度为3~4 mm;起始温度设置低于物质熔点的标称值前5℃;升温速率0.6~1.0℃/min时为佳。采用优化后的方法测定其熔点,准确度和精密度均符合有机化学基础试验要求,值得在地方高校应用型本科专业推广。

壳牌炉气化煤灰熔点检测技术研究

阐述壳牌炉气化配煤灰熔融性的影响因素及检测方法,分析灰熔点检测的技术问题,有效降低灰熔点的波动范围,提供准确参数支持,实现壳牌气化炉稳定长周期运行。

毛细管法测定熔点及其影响因素分析

采用毛细管法测定有机化合物的熔点,并对影响熔点测定的因素进行分析。在大量实验的基础上,介绍了毛细管法测定有机化合物熔点的操作方法,并从温度计、毛细熔点管、样品研磨及装填、升温速率及外部温度等方面对影响熔点测定的因素进行分析和重新设计。结果表明采用本方法测定的熔点准确度更高,实验效果更明显。

差示扫描量热熔点分析法的应用性分析

选择不同温度段熔融的5个代表性品种、国内外不同来源的13个法定熔点标准物质作为研究对象,进行差示扫描量热法和毛细管法两种熔点分析方法的关联性研究,并进一步开展差示扫描量热熔点分析法关键参数的应用性分析。研究表明,毛细管法的熔点分析结果一般延后1~2℃;差示扫描量热熔点分析法的准确性和精密度更好,并且推荐采用10℃/min的升温速率参数,而升温起点、气体流量等方法参数影响较小。质量分析还证实,我国药典熔点标准物质已经具备国际竞争力。

热丝法检测装置研究

提出了一种利用电子开关转换实现的热丝法测温方案，实现了热电偶加热状态和检测状态的转换。该方案采用了线性平方电路，从而大大降低了测量的非线性误差。建立了以8031单片机为核心的信号处理电路，着重对加热控制电路和检测电路的设计作了介绍，并实验验证了该装置的可靠性。

全柱成像毛细管等电聚焦电泳测定艾塞那肽等电点

目的:采用新一代全柱成像毛细管等电聚焦电泳技术(CIEF-WCID)测定艾塞那肽等电点。方法:采用互补性金属氧化物半导体成像技术对样品等电聚焦过程进行实时记录,根据适宜的marker计算得到艾塞那肽的等电点,并对方法的准确度与重复性进行考察。结果:测得艾塞那肽等电点为5.46,与凝胶电泳结果基本一致,相对标准偏差为0.11%。CIEF-WCID方法快速准确,相对误差小于2.5%,重复性良好。结论:CIEF-WCID作为一种新的技术手段可用于艾塞那肽等电点的分析,方法快速、准确、重复性好,可为多肽的质量控制提供一种可靠的分析方法。

高温非金属材料熔融温度热丝法检测的研究

热丝法是检测物质熔融温度的一种快速检测方法,它把热电偶既作为加热器件,又作为温度传感器,集加热与检测于一体。本文根据热丝法基本原理,运用电力电子技术、微电子学和非电量检测等有关知识,研究了用热丝法进行高温检测的理论和技术问题,并设计、安装和调试出高温非金属材料熔融温度检测装置。本文首先分析了热丝法电子电路实现的技术问题及解决措施,提出电子转换式热丝法检测电路实现的总体设计方案,然后对设计方案中的开关稳压加热电路、转换电路、检测电路和采样保持电路进行了讨论,文中最后给出了该电路的实验结果。

浅析毛细管熔点仪测试过程中的影响因素

利用 MP90毛细管熔点仪对固体样品进行熔点测定实验，从样品处理、操作条件和操作模式三方面进行测试过程中的影响因素分析。结果表明，对于固体试样测试，毛细管的最佳装填高度为3～4 mm；起始温度设置低于物质熔点的标称值前5℃；升温速率越快，熔点测定值越高，数据间的重现性越差；阈值 B 法评定的熔点数值略低于终点 C 法，但测试结果的精密度略高于终点 C 法。

机制熔点测定用毛细管的质量考查

由于机制熔点毛细管在国内正在取代手工制毛细管，其质量可达到国际水平。为保证质量，选择适宜的测试方法和制定出质量标准已成为必要。为此研究了一种用显微镜测定毛细管内及壁厚的简便而准确的方法。用这种方法对我国生产的机制熔点测定用玻璃毛细管的质量作了考查，经统计处理的结果表明，机制玻璃毛细管质量优于传统使用的手工玻璃毛细管，亦说明该测定方法具有实用意义。此方法尚未见报道。

度米芬的熔点测定方法研究

目的建立度米芬的熔点测定方法。方法分别用毛细管熔点测定法以及热分析法考察度米芬熔点。结果两种方法测得的度米芬熔点无明显差异,但都超过了英国药典规定的范围。结论毛细管法可测定度米芬的熔点,熔点范围设定为108～118℃。

单硬脂酸甘油酯熔点分析方法研究

通过不同的熔点测试方法:两端开口毛细管法和数字熔点仪测定了单硬脂酸甘油酯(单甘酯)的熔点。结果表明,两端开口毛细管法测得的数据精密度较高,而且此法操作方便、重复性强、结果准确、经济。同时还总结了两端开口毛细管法测定熔点的影响因素及注意事项。

冶金辅助物料的膨胀对熔点检测的影响及解决措施

模铸渣及覆盖剂等冶金辅助物料在加热过程中产生的膨胀现象会干扰熔点检测结果的判定。为了寻找消除物料膨胀的方法,分析了物料膨胀的原理及影响因素,并对消除物料膨胀的焙烧制度进行了试验研究。结果表明:通过磨细物料的粒度和增加高温焙烧工序,可以消除物料的膨胀性。不同物料的磨制工艺和焙烧制度可以通过试验来确定。

高温材料的熔融温度测试研究

提出了一种利用电子转换开关实现的热丝法测温方案，成功地实现了热电偶加热状态和检测状态的转换；对加热控制电路和检测电路进行了分析；用实验验证了该装置的可靠性。

差示扫描量热法和毛细管法对农药熔点测定的对比

本研究选取啶虫脒、稻瘟灵等6种常见的农药标准品作为研究对象,用差示扫描量热法和毛细管法对其熔点进行分析对比。试验表明,毛细管法重复性好,升温速率对其影响不大;使用差示扫描量热法重复性一般,随着升温速率加快,熔程发生明显延迟。在GLP试验中,基于检测成本,便利性等,对于较稳定、有敏锐熔点的农药样品,低熔点建议优先采用毛细管法,高熔点采用差示扫描量热法;对于熔融过程中现象不明显、熔融时分解的农药样品,可以采用2种方法综合分析。

生铁中低熔点元素的高效检测分析

生铁中As、Bi、Pb、Sb、Sn等(通常称为“五害元素”)低熔点元素含量,对冶炼钢水的质量及炼钢成本有重要影响,非常有必要在生铁进炼钢炉之前准确测定其含量。本文概述了检测人员采用碳素钢标准样块替代生铁标准样块,采用PANalytical生产的Axios mAXX射线荧光光谱仪,通过反复试验、校准,绘制了生铁中低熔点元素的检测曲线,该设备灵敏度高、检测速度快、检测结果可靠度高,可指导炼钢生产。

毛细管法测定费托蜡全熔点分析方法的研究

本实验采用毛细管法分析费托蜡中全熔点,并对样品制备过程、分析条件等分析过程中的影响因素进行考察,最终实现方法的优化。实验结果表明:分析条件优化后,测定结果的精密度由2.2%提高到0.4%,该方法改造实验具有可行性,符合分析要求,可用于费托蜡全熔点的快速测定。

百日咳黏附素等电点全柱成像毛细管等电聚焦电泳检测方法的建立及验证

目的 建立百日咳黏附素(pertactin,PRN)等电点(isoelectric point,pI)全柱成像毛细管等电聚焦电泳(whole column imaging detection-capillary isoelectric focusing,WCID-CIEF)检测方法,并进行验证。方法 通过优化检测PRN抗原WCID-CIEF过程中的聚焦时间、样品终浓度等参数,建立测定PRN抗原的WCID-CIEF方法,并对方法进行专属性、准确性、重复性、中间精密度、耐用性及批间一致性验证。结果 PRN抗原pI WCID-CIEF测定方法的最佳聚焦时间为1 500 V预聚焦1 min,3 000 V聚焦3 min;体系中PRN抗原最佳终浓度为300μg/mL。PRN抗原pI约为6.035,样品缓冲液在抗原各峰位置无干扰峰,方法的专属性、准确性、重复性、中间精密度、耐用性及批间一致性均良好。结论 建立的WCID-CIEF方法适用于PRN抗原的pI检测及电荷异质性分析,可为PRN抗原的表征提供依据以及相关疫苗研发和生产过程中的质量控制提供参考。

重组人脑利钠肽等电点分析全柱成像毛细管等电聚焦电泳法的建立及验证

目的建立重组人脑利钠肽等电点(isoelectric point,pI)分析的全柱成像毛细管等电聚焦电泳(capillary isoelectric focusing-whole column imaging detection,CIEF-WCID)法,并进行验证。方法采用CIEF-WCID法对两性电解质、占位剂、蛋白浓度、聚焦时间等进行优化后,获得检测重组人脑利钠肽的最佳检测条件。对建立的方法进行重复性、样品间精密度和耐用性验证,并对连续生产的3批重组人脑利钠肽进行pI分析。结果选择HR AESlyte 8-10.5为两性电解质,25 mmol/L氢氧化钠为占位剂,以87.5μg/mL为样品检测终浓度,聚焦时间为8 min。同一样品连续进样6次,检测pI相对标准偏差(RSD)为0.1%;6份样品检测pI RSD为0.1%;在样品不同终浓度下,主峰pI RSD为0.1%,不同放置时间下,样品pI RSD为0.1%,但pI标记物不可随意更改。连续3批重组人脑利钠肽样品pI均可检出。结论建立的重组人脑利钠肽pI分析的CIEF-WCID法,重复性好、精密度高,可用于重组人脑利钠肽后续的质量控制。