离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬

当镍的共存质量浓度大于铬5 800倍时,对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）直接测定铬有明显的负干扰,而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验结果表明：将25.00mL 5.00×102μg/mL Ni（Ⅱ）、1.50mol/L NH4SCN的试液（pH 1.0）,以0.5mL/min的流速通过3.00g强碱性阴离子交换纤维柱（=10mm）,Ni（Ⅱ）能被纤维柱吸附,因铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中,从而消除了镍基体对测定铬的干扰。方法中铬的测定下限为2.00×10-3μg/mL。按照实验方法对实际样品以及合成样中铬进行测定,合成样测定结果的相对误差绝对值不大于3.2%,实际样品回收率在93%~99%之间,测定总值的相对标准偏差（RSD,n=6）不大于2.9%。

巯基棉吸附分离法测定水中铬、镍

探讨了巯基棉在不同吸附条件下对水中Cr^(6+)、Ni^(2+)的定量吸附,并用原子吸收分光光度法分别测定其含量。巯基棉吸附效率高,定量解脱完全,待测元素的分离富集选择性强。此法灵敏度高,误差小。

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.9997;方法中各元素的定量限为0.20~2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。

褐铁矿型红土镍矿硫酸高压浸出的研究

研究了褐铁矿型红土镍矿硫酸高压浸出过程中浸出温度和时间、硫酸用量对镍、钴、锰、铁、铝、镁、硅、铬浸出的影响。在浸出温度为250℃,浸出压力3.9 MPa,浸出时间为40 min,硫酸用量240kg/t干矿的优化条件下,镍,钴,锰的浸出率分别为96.8%,96.6%,98.7%,铁、铝、镁、硅的浸出率分别降低到2.6%,16.9%,61.8%,1.9%,铬的浸出率降低到0.7%,浸出液中的铬以Cr^(3+)的形式存在,浸出液中没有Cr^(6+)。静置分离试验表明,在此浸出条件下的浸出矿浆固液分离效率较高。扫描电镜分别对30、40、60 min浸出渣相微观形貌的分析表明,浸出30 min时针铁矿中Fe^(3+)绝大部分溶出并经过水解重新沉淀,延长浸出时间只是使铁相的等粒-圆粒状颗粒分布趋于均化。浸出渣相的主要成分为Fe_2O_3,(H_3O)Al_3(OH)_6(SO_4)_2,KAl_3(SO_4)_2(OH)_6及Si O_2。

磷酸盐分步沉淀不锈钢酸洗污泥浸出液铬铁镍

不锈钢酸洗污泥含有高浓度的Fe、Cr、Ni金属离子,属于危险固体废弃物。本文对不锈钢酸洗污泥浸出液有价组分梯级分离展开研究,探讨了磷酸钠用量、浸出液初始pH、反应温度、搅拌时间对酸洗污泥中浸出液中Fe、Cr、Ni分离效果的影响。确定Cr^(3+)沉淀的最佳工艺条件:P/Cr摩尔比为1.00,初始pH为1.00,反应温度为90℃,反应时间70min。Cr^(3+)平均沉淀率为94.47%,Fe^(2+)、Ni^(2+)平均沉淀率为0.88%、0.78%。Fe^(3+)优化条件为P/Fe体积比0.80、初始pH为1.00、反应温度为45℃、搅拌时间为60min,Fe^(3+)沉淀率最高为99.83%、Ni^(2+)沉淀率稳定在0.68%,证明了磷酸盐沉淀法可以有效分离不锈钢酸洗污泥浸出液中Fe、Cr、Ni,为不锈钢酸洗污泥铁、镍、铬分离提供理论依据和技术应用参考。

从红土镍矿镍铁渣中分离浸取镍铬工艺

将镍铁渣破碎、球磨后磁选富集Ni于精矿中,富集Cr于尾矿中.磁选后Ni从0.26%富集至2.57%（ω）,Cr从4.55%富集至4.61%（ω）.考察了H_2SO_4常压酸浸精矿时Ni的浸出规律.结果表明,在酸浸温度110℃、酸浓度220g/L、酸浸时间2 h、液固质量比5的优化酸浸条件下,Ni浸出率为91.5%.在80~120℃内,Ni浸出反应活化能为19.6kJ/mol.Ni浸出反应主要受扩散控制.用Na_2CO_3碱熔焙烧尾矿,在温度1000℃、Na_2CO_3/渣质量比0.65、时间1 h、镍铁渣尾矿粒度〈74μm的优化条件下,Cr浸出率为94.1%.