巯基葡聚糖凝胶分离富集—氢化物发生原子荧光法测定地球化学样品中锑

建立了采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,氢化物发生原子荧光法测定地球化学样品中锑的方法。以微波消解分解样品,缩短了样品处理时间,避免了挥发组分的损失。经巯基葡聚糖凝胶吸附柱分离富集锑,用6.0 mol/L HCl洗脱,氢化物发生原子荧光法测定。通过试验确定了仪器最佳工作条件,吸附和洗脱条件,氢化物发生最佳条件及微波消解程序,并对共存干扰元素的允许量进行了研究。在此条件下测定锑,得出该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围0.001～0.20 mg/L,相对标准偏差(n=6)为2.9%～5.1%,加标回收率99.2%～104.5%。方法应用于国家一级地球化学标准物质中锑的测定,结果与认定值基本相符。

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下,镍与二溴对甲偶氮羧(DBpM-CA)的显色反应,在pH值为9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,镍与试剂形成淡红色配合物,最大吸收峰位于560 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.8×105L/(mol.cm)。优化了试验条件,考察了共存离子的影响,方法在0.002 mg/L^0.320 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.000 6 mg/L,生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2.1%~5.2%,加标回收率为96.6%~104%。

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法,用于测定汞、铅、锑的含量.采用微波消解样品,以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑,再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量.汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80,0～150,0～200μg/L,方法检出限分别为0.05,0.30,0.25μg/L,样品加标回收率汞为99.0%～105.5%、铅为98.0%～101.5%、锑为99.8%～100.6%.本方法具有基体干扰小,灵敏度高,检出限低,线性范围宽的特点,应用于实际样品的测定,结果满意.