显色剂meso-四(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)卟啉的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成并表征了显色剂meso 四 (3 甲氧基 4 乙酰氧基苯基 )卟啉 ,并对其与镉 (Ⅱ )显色反应的条件及应用进行了研究。在SDS和 β CD存在下的pH 12 0的介质中 ,试剂与Cd(Ⅱ )形成 1∶1的配合物 ,其摩尔吸光系数ε43 9 0 =4 0 6× 10 5。镉含量在 0～ 0 112 μg/mL范围内符合比尔定律。提出了用巯基棉和KI EtOH (NH4) 2 SO4分离、富集样品中Cd(Ⅱ )的方法 。

meso-四(3-氯-4-磺酸苯基)卟啉与钴(Ⅱ)显色反应的光度法研究

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 。

微乳液介质中meso-四(3-羟基苯基)卟啉与铅显色反应的研究

研究了在TritonX 10 0 /正丁醇 /正庚烷 /水组成的非离子型微乳液中Pb(Ⅱ )与meso 四(3 羟基苯基 )卟啉 [T(3 HP)P]的显色反应。结果表明 ,微乳液较TritonX 10 0胶束体系有更好的增溶增敏作用。在混合掩蔽剂氟化钠 柠檬酸 乙二胺及pH 10 .0的硼砂 氢氧化钠缓冲液中 ,经沸水浴加热 3min ,Pb(Ⅱ ) T (3 HP)P在微乳液和少量过氧化氢中形成配合物 ,ε4 6 6 =1.5 0×10 5L·mol- 1·cm- 1,Pb(Ⅱ )在 0～ 11μg/2 5ml内遵守比耳定律 ,对样品中微量铅的测定结果满意。

新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应

研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。

Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测食品中铅含量

以食品为对象,研究了铅与Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]的配合反应,并对于溶液pH值、加热时间、表面活性剂用量、显色剂用量等对配合物的生成及稳定性的影响进行了探究,确定反应的最佳条件。经试验,当8-羟基喹啉存在时,铅在碱性条件下可与T(DBHP)P反应生成1∶2的橙黄色化合物。该化合物在479 nm处有较强的吸收,当铅含量在0～12μg/mL时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律,重复性较好。经分光光度计测出其吸光度,绘制标准工作曲线,计算出铅的含量。结果表明:本实验所采用方法简便快速、安全,对环境污染小,且灵敏度较高,选择性较好,样品不需要分离出干扰离子,只需加入掩蔽剂即可消除钙离子和铁离子的影响。将该方法用于测定食品中铅的含量,取得了较满意的效果。

meso-四(3-三氟甲基苯基)卟啉与锌的微波催化显色反应的研究

研究了用新显色剂meso-四（3-三氟甲基苯基）卟啉（T（3-TFMP）P）光度法测定痕量锌（Ⅱ）时微波对于显色反应的催化作用和微波操作条件。实验表明，在pH10．8的缓冲液、Tween-80及盐酸羟胺介质中，经微波加热50min，显色反应完全，锌（Ⅱ）量在0～4．0μg／25mL范围内具有线性关系，表观摩尔吸光系数ε429为5．13×10^5L·mol^-1·cm^-1。采用加入CyDTA进行退色光度法测定，同时加入混合掩蔽剂，可以消除大多数共存离子的干扰。方法可应用于三甘醇和保健品中痕量锌（Ⅱ）的测定。

新试剂T(3Cl-4H-5MOP)P胶束分光光度法测定微量银

研究了Ａｇ－ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（简称Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ）－Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ１１．６０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７１０Ｈ２Ｏ－ＮａＯＨ缓冲溶液中和Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ混合表面活性剂存在下，Ａｇ（Ⅰ）与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１∶１的胶束配合物，其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别是４３２ｎｍ和２．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．银量在０～７．２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．方法应用到照片和定影液废水中微量银的测定，结果满意．

铅(Ⅱ)与T(3-HP)P显色反应的研究及其应用

该文研究了用新合成的显色剂meso-四(3-羟基苯基)卟啉(简称T(3-HP)P)吸光光度法测定微量元素铅的显色反应条件及应用。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热3分钟,当存在双氧水和TritonX-100时,该试剂与铅有灵敏的显色反应,配合物在466nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=1.52×105L/(mol·cm),铅含量在0～12μg/25ml内呈线性。该反应体系稳定,灵敏度较高,已成功用于实际样品的测定。

模拟酶催化荧光反应测定核酸

痕量核酸对meso 四 (3 N 甲基吡啶基 )卟啉合锰 (Mn TMPyP )催化H2 O2 氧化对 羟基苯乙酸(p HPA)的荧光反应产生增强作用 ,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系 ,据此建立了测定核酸的高灵敏的荧光分析方法。在最佳条件下 ,测定小牛胸腺DNA和酵母RNA的线性范围分别是 2 .0～ 1 5 0 μg/L和 5 0～ 1 0 0 μg/L ;检出限分别为 0 .6和 1 .6 μg/L。对 5 0 μg/LCTDNA作 7次平行测定 ,相对标准偏差为1 6 %。本法已应用于锯缘青蟹样品中核酸含量的测定 。

光源的选择对水溶性磺酸卟啉光催化对萘二酚类物质催化性能的影响

制备了水溶性磺酸卟啉(TPPS,TMPPS)及其铁配合物(FeTPPS).以过氧化氢为氧源、碘钨灯为光源,水溶性磺酸卟啉可以高效光催化氧化1,5-萘二酚,产物为5-羟基-1,4-萘二醌.测定了卟啉的荧光量子产率及寿命,分析了催化机理.选择波长在350~650 nm区间内6个波段和功率在0~20 W区间内4种功率的光源,探索了不同波段及功率的光源对卟啉光催化活性的影响.研究结果表明,不同波段的光源对卟啉光催化1,5-萘二酚的催化活性顺序为λ380—385>λ360—370>λ580—585>λ620—630>λ492—577>λ450—470,该活性顺序与卟啉的紫外-可见吸收密切相关;当使用相同波段光源时,卟啉配体催化氧化1,5-萘二酚的反应速率常数与功率呈良好的线性关系;卟啉铁配合物随着光源功率的增大,其催化活性与光解程度有直接关系.