高效液相色谱法同时测定发酵液中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖的含量

建立了采用高效液相色谱(HPLC)同时测定发酵液中底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖含量的方法。采用Lichrospher 5-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm),柱温30℃,以乙腈-水(体积比为9∶1)为流动相,流速1.0mL/min。用示差折光检测器检测赤藓糖醇,检测器温度为35℃。用紫外检测器在室温下检测L-赤藓酮糖,检测波长为277nm。所得赤藓糖醇的线性范围为1.00～100.00g/L,相关系数为0.998 5,检出限为0.10g/L,定量限为0.45g/L;所得L-赤藓酮糖的线性范围为1.00～100.00g/L,相关系数为0.995 8,检出限为0.50g/L,定量限为0.87g/L;赤藓糖醇的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于3.28%和5.30%,L-赤藓酮糖的日内和日间RSD分别小于2.16%和2.25%;回收率均大于99%。取不同时间的发酵液样品分别用上述方法测定,结果表明所建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的影响,可同时测定底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖的含量。

赤藓糖醇-蜂蜜共晶体及其共结晶过程研究

用熔融共结晶法制备了赤藓糖醇-蜂蜜固态复配产品,应用TG-DSC、XRD、SEM、FT-IR等对其结构与性能进行了表征分析;结果表明：赤藓糖醇-蜂蜜固态复配产品为共晶体,保有蜂蜜的天然成分,单因素实验表明,晶种的加入量以及粒度分布、降温速率是影响赤藓糖醇-蜂蜜共结晶过程的产品粒度分布的关键因素,当加入晶种的粒度为170-200目,加入量为1-3wt%,降温速率控制在0.5-10℃/min时,得到的赤藓糖醇-蜂蜜共晶体产品中40-60目的晶体占总质量的90%以上,无需额外干燥工序时共晶体产品的含水量小于0.5wt%,结晶度不小于90%。

中国软珊瑚化学成分的研究(十九) 戚氏豆荚软珊瑚的化学成分

本文报导一种新C_(12)-四酰胺(L_7),命名为戚氏豆荚酰胺(Chevalieramide)和内消旋赤藓醇(L_1)(meso-erythritol),通过IR,MS,~1H NMR和^(13)C NMR及元素分析确定了它们的结构。

赤藓糖醇在水中的结晶热力学及结晶过程研究

采用合成法测定了赤藓糖醇在水中的溶解度,并用修正的Apelblat方程和λh方程对其进行了关联,模型预测精度均可满足工业应用,采用修正的van’t Hoff方程和Apelblat方程计算了赤藓糖醇在水中的溶解焓、熵和吉布斯自由能;基于实验测定的结晶热力学数据,采用FBRM-PVM对赤藓糖醇冷却结晶过程进行了研究,研究结果为赤藓糖醇工业结晶过程的工艺优化和结晶设备的设计提供重要的基础数据。

熔融共结晶法制备赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体

共结晶技术是精细化学品、制药等高附加值行业的前沿研究方向。本文以赤藓糖醇为载体,采用熔融共结晶法制备了赤藓糖醇-三氯蔗糖固态复配产品,应用TG-DSC、XRD和SEM等对其结构与性能进行了表征分析;结果表明:熔融共结晶法制备的赤藓糖醇-三氯蔗糖固态复配产品为共晶体,赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体的DSC热分解吸热峰的峰顶温度为156.2℃,而三氯蔗糖的热分解吸热峰的峰顶温度为134.4℃,说明共结晶过程有效提高了共晶体复配产品中三氯蔗糖的热稳定性,共结晶试验中发现晶种加入量和晶种粒度分布是影响赤藓糖醇-三氯蔗糖共结晶产品粒度分布和堆密度的重要因素;当加入晶种的粒度为120~200目,加入量为10 wt%时,熔融共结晶法制备的赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体产品中30~60目的晶体占总质量的91.8%,堆密度可达0.82 g/cm^3。