杂原子硼对Y型分子筛性能的影响

利用X射线粉末衍射、差示扫描量热、NH3吸附-程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱等方法考察了硼原子进入Y型分子筛骨架后对分子筛的晶型、晶胞参数、热稳定性、水热稳定性以及表面酸性的影响。实验结果表明,由于硼原子进入Y型分子筛的骨架,使其晶胞收缩,但不影响分子筛的晶型,分子筛的结晶度随硼加入量的增加而先增大后减小;分子筛的热稳定性及水热稳定性有所下降;分子筛表面的酸性质发生变化,其中B酸中心数量明显增加。

对环氧化反应具有高催化活性的钛硅介孔分子筛的制备

使用短链二元羧酸 (包括草酸、戊二酸、柠檬酸和酒石酸 )为模板剂 ,采用溶胶 凝胶法合成了具有大比表面积 ,孔径在 3～ 7nm的钛硅介孔分子筛 .EDX和紫外可见漫反射光谱的研究结果表明 ,所合成的钛硅介孔分子筛中钛的分布均匀 ,钛物种以孤立态四面体构型为主 .

碱度对杂原子介孔分子筛相转变的影响

在十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、氢氧化钠体系中添加不同铝源、钛源制备杂原子介孔MCM-48分子筛。通过调变母液的碱度,经水热晶化在不同杂原子源合成体系中按不同次序分别得到杂原子M41S系列的六方相(MCM-41)、立方相(MCM-48)和层状相(MCM-50)产物,其中立方相产物出现在较窄的碱度区间。合成过程中硅源正硅酸乙酯在不同碱度下的缩聚产物硅酸根多聚体或低聚体和水解产物乙醇的含量是生成立方相产物的关键因素,而杂原子源中的异丙醇会削弱碱度对产物相态的影响。在此相变规律基础上,对于不同杂原子源采用合适的母液碱度获得高杂原子含量的n(Si)∶n(Al)=20的Al-MCM-48分子筛和n(Si)∶n(Ti)=50的Ti-MCM-48分子筛。

FeY分子筛的合成、表征及其加氢裂化活性

采用水热法合成了骨架含杂原子Fe的Y分子筛,并经处理得到超稳Y(USY)分子筛超稳FeY(USFeY)分子筛。利用X射线衍射、红外光谱、紫外可见漫反射光谱(UV-V is-DRS)、热重(TG)法对FeY分子筛进行了表征,结果表明,随Fe含量的增加,FeY分子筛的晶化时间延长,结晶度降低,晶胞常数增大;FeY分子筛的骨架伸缩振动峰向低波数方向移动;FeY分子筛的UV-V is-DRS谱图上不存在非骨架Fe的特征吸收峰;在600℃通氢气处理1h后,FeY分子筛的TG曲线仍无还原峰出现,以上结果均表明Fe进入了Y分子筛的骨架中。利用吡啶吸附红外光谱测定了USY和USFeY分子筛的表面酸性,并对以USY和USFeY分子筛为载体制备的催化剂的加氢裂化活性进行了评价,实验结果表明,与USY分子筛相比,USFeY分子筛的B酸、弱L酸量及总酸量增加,催化剂的加氢裂化活性提高。

含双杂原子(Ti,V)新型中孔分子筛的合成与表征

合成出一种含双杂原子（Ｔｉ，Ｖ）的新型中孔（Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ）分子筛材料，ＸＲＤ谱图与文献报道的Ｍ４１ｓ族中孔分子筛材料不同，表明可能是一种新分子筛物相。骨架红外、顺磁共振、紫外漫反射、固体魔角核磁２９Ｓｉ谱、激光拉曼光谱、电子能谱等测试结果表明，Ｖ在分子筛中主要以分散的不流动的Ｖ离子形式四配位存在于骨架上，Ｔｉ处在骨架位的配位数４～６之间，在苯酚羟基化催化反应中显示出一定的选择性的催化氧化活性。考察了分子筛的合成条件、吸附性能及热稳定性。

Ti－Si Pentasil型杂原子分子筛的气团相同晶取代法制备及其羟基化性能──Ⅱ．制备条件及母体对钛进入骨架的影响

Ｔｉ－Ｓｉ Ｐｅｎｔａｓｉｌ型杂原子分子筛的气团相同晶取代法制备及其羟基化性能──Ⅱ．制备条件及母体对钛进入骨架的影响郭新闻，王桂茹，王祥生（大连理工大学工业催化剂研究所，大连１１６０１２）关键词Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛，杂原子分子筛，气团相同晶取代含...

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2＋的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2＋,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2＋可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2＋用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为3.8%和4.5%（n=5）,日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。

MCM-41介孔分子筛改性研究新进展

针对目前研制的MCM 41介孔分子筛因水热稳定性较差、孔径过小、难以用于重油加工等方面的缺陷,综述了国内外对MCM 41介孔分子筛改性研究的新进展,尤其是扩大分子筛孔径、提高水热稳定性、引入杂原子和后处理等方面的最新研究。

含Co介孔分子筛的合成与稳定性研究

两步法进行含Co介孔分子筛的合成,采用XRD,FT-IR,TPR,TEM,N2吸附-脱附等方法对样品的物化性能进行表征结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构,CoMCM-41的比表面积大于700m2/g,孔径分布在3.4～4.5nm范围内。650℃热处理3h或100℃水热处理5d后CoMCM-41的比表面、孔径和孔体积变化较小,表明CoMCM-41的热稳定性和水热稳定性较好。

含Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征

采用烷氧基金属作铝源、钛源,Triton X-100作模板,于室温合成了具有MSU-2结构的含Ti介孔氧化铝分子筛,并用XRD、TEM、N2-吸附和UV-vis DRS对其结构和Ti物种的形态进行了表征.研究结果表明,Ti对氧化铝骨架有稳定作用,引入Ti后,样品的表面积和孔容增加.研究还表明,当wTi/WAl≤6％时,Ti以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架.随Ti含量增加,Ti物种聚集为氧化物簇.与TiO2-Al2O3复合氧化物相比。该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大,故当Ti含量较高时,Ti氧化物簇迁移至孔壁表面,造成孔道部分堵塞.但直至wTi/wAl=33％,未见明显的TiO2晶相出现,表明介孔氧化铝分子筛中Ti物种具有较高的分散度.

多壁纳米碳管的制备与表面改性处理

以Co-MCM-41作催化剂,采用化学气相沉积(CVD)法催化热解无水乙醇制备纳米碳管(CNTs),然后将纳米碳管在120℃下用浓硝酸回流,进行纯化及表面酸氧化改性处理。通过XRD、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和Raman光谱等分析手段对酸处理前后的纳米碳管进行了表征。结果表明制备出品质较好、管径均匀、管壁较厚、顶端开口的多壁纳米碳管。浓硝酸氧化处理后在纳米碳管的表面存在羧基和羟基等官能团。

SbAlPO_4-5的合成及性能研究

据文献报道现在已经合成二十余种磷酸铝系列的分子筛,其中三维结构的有十四种,二维结构的六种.为了改善磷酸铝分子筛的性能,沸石工作者把P、Al以外的其他原子引入了磷酸铝分子筛骨架.Be、Li、B、Ti、V、Fe、Co、Ge等杂原子磷酸铝分子筛的合成已见报道.本文探索了均相体系SbAlPO_4-5的合成方法并对其物化性能作了研究.

含Nb介孔Al_2O_3分子筛的合成及其性质研究

将过渡金属元素Nb嵌入介孔Al2O3中以期改变Al2O3表面酸性。以三嵌段共聚物P123为模板剂,无水AlCl3和草酸铌为前驱物,在乙醇溶剂中采用溶胶-凝胶法合成含Nb介孔Al2O3分子筛,并用X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、低温氮气吸附-脱附等方法对其结构进行表征,采用Hammett指示剂法对其表面酸量、酸强度分布进行表征。结果表明,Nb嵌入介孔Al2O3骨架中,形成Nb-O-Al键,改变了介孔Al2O3分子筛孔径,使表面出现了较强的酸中心,提高了表面酸强度和总酸量。

含钒杂原子分子筛在催化裂化脱硫中的应用研究

采用水热晶化法合成了含钒杂原子分子筛VZSM-5,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线荧光光谱(XRF)、氮气吸附-脱附和吡啶吸附红外光谱等方法对样品进行了表征,并用固定床微反装置评价了氢型含钒杂原子分子筛HVZSM-5对噻吩模型化合物的催化脱硫性能。结果表明,钒进入分子筛骨架后,改变了分子筛的酸性,使其中的总酸量和强酸量降低,且B酸量减少,L酸量增多;在相同条件下,HVZSM-5的脱硫效果优于催化剂HZSM-5,且当其硅钒比为505(投料凝胶中的硅钒比为60)时,HVZSM-5的脱硫性能最好,相比同样硅铝比的HZSM-5其脱硫率提高了11个百分点,同时分子筛上的焦炭产率下降了0.220个百分点,液体收率升高了2个百分点。

杂原子进入分子筛骨架结构的波谱学判据

概括了杂原子取代的分子筛内骨架杂原子的波谱学鉴定方法。根据杂原子进入骨架后所引起的晶体结构、表面酸性、电子跃迁规律、配位环境等微观性质的变化 ,重点讨论了 XRD、FT- IR、DRUV- Vis、Raman、MAS- NMR、XAFS、ESR和 XPS等波谱学方法在鉴别骨架杂原子时的应用原理和方法。

含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文)

在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41)。用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系。结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1～971.4m^2/g,平均孔径大约为2.46～3.43nm。随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差。

硼铝磷酸盐分子筛(BAPO-11)的合成与表征

采用静态水热法合成了具有AEL结构的硼铝磷酸盐分子筛(BAPO-11),利用XRD、BET、FTIR及SEM等方法对BAPO-11进行了表征.研究结果表明,当活性胶液中的硼和磷的相对含量为0<n(B2O3)/n(P2O5)<0.20时,可以合成出不同硼含量的BAPO-11,其中B为骨架硼,且随活性胶液中的B含量不同,BAPO-11的晶体形貌亦有所不同.

含钴介孔分子筛的微波合成及其稳定性

以硅酸钠和氯化钴为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用微波辐照法合成4种不同钴含量的含钴介孔分子筛(cobalt-containing mesoporous molecular sieves,Co-MCM-41)。用X射线粉末衍射仪、Fourier变换红外分析、程序升温还原分析、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定仪等表征样品的物理化学性能,并研究了合成的Co-MCM-41的稳定性。结果表明:在摩尔比n(SiO_2):n(CoO)=1.0:0.05～1.0:0.2的范围内都可以合成出有序性好的Co-MCM-41。随着Co添加量的增加,Co-MCM-41的比表面积减小,但孔径略有增加,所合成的Co-MCM-41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;但是,850℃焙烧3h后,其介孔结构被破坏:100℃水热处理5d后,Co-MCM-41仍然具有介孔结构,样品的比表面积降低很多,并且呈现出虫蛀状介孔结构。