Contents of Trace Metal Elements in Cow Milk Impacted by Different Feedstuffs

Feedstuff intake plays key role in impacting the yield and quality of milk. In this study, we discussed the contents of trace metal elements in cow milk impacted by different feedstuffs. We detected the contents of Pb, Cd, As, Cu, Mg, Ca, Fe and Zn in different feedstuffs and milk by atomic absorption spectrophotometry. The determinations of Pb, Cd and As contents were by graphite furnace A_AS and Cu, Mg, Ca, Fe and Zn was by flame atomic absorption spectrometry. The results showed that Pb, Cd, As and Cu presented in feedstuffs, but Pb, Cd and As were lowly detected in milk samples, and Cu was not detected in milk samples. The content of Mg in concentrates was lower than that in forages. However, the content of Mg in milk from concentrate feed was higher than that in forage feed. This suggested that the utilization of Mg in concentrate feed was higher than that in forage feed. The contents of Ca and Zn were opposite to Mg, and the utilization of Ca and Zn in forage feed was higher than that in concentrate feed. There was no obviously change law of Fe in different feedstuffs and milk samples. The relationship between the contents of trace metal elements in milk to feedstuffs would provide a theoretical basis for dairy farming. It would be useful for improving the milk yield and milk quality of dairy production.

山东省胶东半岛养殖刺参中金属元素含量水平分析及健康风险评估

为探讨山东省胶东半岛养殖刺参(Apostichopus japonicus)中铅、镉、汞等11种金属及无机砷含量水平、分布特征及对人体健康的潜在风险,2018—2020年在山东省龙口、莱州、荣城随机采集低播养殖的体质量47.5~98.3 g的刺参样品130份,采用ICP-MS法测定样品中铅、镉、砷等10种元素,原子荧光法测定汞,HPLC-ICP-MS联用法测定无机砷,采用目标危险系数评估样品中金属对人体存在的潜在健康风险,为我国制订鲜海参卫生标准提供参考和数据支撑。结果表明,11种金属元素平均浓度依次递减为Al、Zn、Mn、Cu、As、Cr、Ni、Pb、Cd、Sn、Hg,无机砷含量均小于检出限。单个元素风险顺序为Cd>Cr>Pb>Cu>Al>Zn>Mn>Ni>Hg。单一元素的目标危险系数THQ与多种金属的复合目标危险系数TTHQ均小于1。结果证明:食用山东省胶东半岛养殖刺参目前对人体健康不具有危险性。其中对人体健康危害最大的元素为镉,贡献率达25.6%,应关注海参中镉元素含量对人体健康造成的潜在威胁。

电感耦合等离子体质谱法测定鲜河蚌肉水提物中5种元素含量

目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气体(氩气)流速为0.90L/min,雾化气流速为1.05L/min,蠕动泵速为0.1r/s,采样深度为8 mm,调谐模式为No Gas模式,重复3次。结果Cu、As、Cd、Hg、Pb质量浓度分别在0~500 ng/mL、0~200 ng/mL、0~10 ng/mL、0~5 ng/mL、0~20 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9996,n=5),检测限分别为0.0205,0.0045,0.0008,0.0042,0.0051 mg/kg,定量限分别为0.0682,0.0149,0.0027,0.0141,0.0170 mg/kg;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5%;平均加样回收率分别为99.60%,106.16%,108.93%,115.30%,103.40%,RSD分别为0.84%,6.03%,1.15%,3.56%,0.55%(n=6)。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》,9批样品中的Cu、Hg、Pb均符合限量标准,As、Cd超标的样品分别有8批、2批。结论该方法操作简单,结果准确,可用于测定鲜河蚌肉水提物中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。

基于地理信息的污染耕地土壤重金属元素含量分布特征提取研究

污染耕地土壤重金属元素含量分布特征提取涉及不同地理区域和土壤类型,获取大范围土壤重金属元素含量数据难度大,因此提出基于地理信息的污染耕地土壤重金属元素含量分布特征提取方法。以某市为例,采集该市污染耕地土壤与植物样本,利用色谱仪测定样本内重金属元素含量,并采用地理信息系统获取辅助信息,得到大范围土壤重金属元素含量数据,结合投影寻踪函数实现土壤重金属元素含量分布特征提取。试验结果表明,该方法可有效提取出该市污染耕地的重金属元素类别和含量,且地理信息系统生成的分布特征可视化效果较好,特征提取精度高。

ICP-MS测定五层共挤输液用膜中6种金属元素的含量

目的建立了电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用膜中铜、镉、铬、铅、锡、钡6种金属元素的含量测定方法。方法采用ICP-MS法,射频功率为1550 W,等离子体气体流量为15.0 L/min,辅助气体流量为0.8 L/min,载气流量为0.8 L/min,补偿/稀释气体流量为0.8 L/min,雾化室温度为2℃,采样深度为5.0 mm,蠕动泵转速为0.1 r/s,采集模式为He模式,内标法测定。结果6种元素均在0~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为95.3%~106.0%,RSD为0.8%~6.4%,定量限为0.007~0.04 ng/ml。通过与原标准方法含量测定结果进行比较,铜、镉、铅、钡元素两种方法测定结果无显著差异,而铬和锡元素使用ICP-MS方法测定结果是检出,原标准方法测定结果是未检出。结论ICP-MS法准确灵敏、分析速度快,可用于五层共挤输液用膜的质量控制。

叶面喷施硒肥对水稻吸收累积硒及其他矿质元素的影响

为保证硒肥的合理利用及富硒水稻的安全生产,探究水稻植株体内硒及其他矿质元素、重金属含量对外源硒的响应程度。以水稻品种“鄂中五号”和硒肥“中地西能”为试验对象,采用大田随机区组设计,设4个硒肥浓度(0、15、30、60 g/hm^(2))处理,于水稻齐穗期统一喷施,在成熟期检测水稻植株各器官中硒含量、糙米中不同矿质元素含量、叶片中不同重金属元素含量,评价各处理糙米与其他各器官硒元素富集的难易程度。结果表明,水稻糙米各器官中硒含量均随硒营养液喷施浓度的增加而增加,其中,谷壳和叶片对硒肥的响应程度最大,叶面硒肥增加了糙米硒的富集系数、各器官硒的转移系数;叶面硒肥对糙米中不同矿质元素的影响不同,高浓度硒处理降低了氮、锰、铜的含量,但提高了锌、钙、镁、钾、磷元素的含量;高浓度硒处理可有效降低植株叶片中汞、铅、镉、铬含量,低浓度的硒处理降低了砷含量。

河北省张北地区土壤和莜麦重金属含量及健康风险研究

为探讨河北省张北地区土壤和莜麦中重金属元素含量及健康风险,选择17个适宜采样点进行表层土壤和莜麦籽实样品的采集,通过单因子污染指数法、综合污染指数法和富集系数分别对土壤质量和重金属元素从土壤向莜麦迁移能力进行研究。结果表明:研究区土壤和莜麦中重金属含量远低于国家标准,品质安全健康;区内重金属元素在土壤-莜麦系统中富集能力为Zn>Cu>Ni>Cd>As>Pb>Cr=Hg, Ni、Cu和Zn的富集系数远高于Cr、As、Cd、Hg、Pb, Cd迁移能力很弱,As、Pb几乎不发生迁移,Cr、Hg不发生迁移。

原子吸收光谱分析法检测复方龙血竭胶囊中重金属含量

目的:为检测复方龙血竭胶囊中重金属残留量。方法:采用原子吸收分光光度法测定复方龙血竭胶囊中的Pb、Cd、Cu、As、Hg含量,并利用标准曲线测定3个批次复方龙血竭胶囊中重金属的含量。结果:复方龙血竭胶囊中Pb、Cd、Cu、As含量分别为0.23、0.32、0.51 mg/kg;0.05、0.08、0.06 mg/kg;0.05、0.04、0.04 mg/kg;0.26、0.58、0.40 mg/kg;0.01、0.02、0.03 mg/kg;Hg元素含量未检出。结论:复方龙血竭胶囊中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属含量均符合2020版《中国药典》标准要求,安全性较好。

微波消解原丝和碳纤维的前处理方法

测定碳纤维和其前驱体原丝中微量金属元素的含量对碳纤维生产企业掌握碳纤维和原丝的性能至关重要。作为一种兴起的样品前处理方法,微波消解法具有操作步骤简单、耗时短、准确性高的特点,可以应用到碳纤维和原丝的消解领域。本文使用微波消解方法对PAN原丝及碳纤维样品进行前处理,并制备了可供ICP测试的待测样品。实验结果表明,在碳纤维和原丝微量金属元素含量的检测过程中,可以采用微波消解法代替传统的灰化法进行样品的前处理,并得到检测结果准确和重现性较好的消解试样。

石油套管用37Mn5钢非金属夹杂物的特征研究

对新天钢联合特钢有限公司炼钢厂冶炼的37Mn5钢在各个工序中全氧、氮含量以及显微和大型非金属夹杂物的特征进行了研究。结果表明,LF精炼后氧含量降低了约31.34%,非金属夹杂物的含量降低了18.89%,采用LF精炼的方式对钢液中的非金属夹杂物的去除呈现出显著的效果。在中间包和铸坯内含有较多的包含La、Ce元素的非金属夹杂物,说明在中间包和结晶器内存在严重的卷渣现象。从示踪元素所占比例来看,结晶器保护渣卷渣是铸坯中大型夹杂物的主要来源,其次是中间包覆盖剂、钢包渣和中包包衬,其比例约是66︰44︰37︰14。做好保护浇铸,防止二次氧化是控制37Mn5钢非金属夹杂物的主要手段。

原子吸收光谱分析法检测虎力散胶囊中重金属含量

为了检测虎力散胶囊中重金属残留量,采用原子吸收分光光度法测定虎力散胶囊中的Pb、Cd、Cu、As、Hg,并利用标准曲线法计算3个不同批次虎力散胶囊中重金属的含量。测定结果得到,虎力散胶囊中Pb、Cd、Cu、As、Hg含量分别为1.59、1.95、1.66mg/kg;0.19、0.28、0.17mg/kg;0.21、0.32、0.22mg/kg;0.64、0.38、0.41mg/kg;0.01、0.02、0.03 mg/kg,虎力散胶囊中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属含量均符合2020版《中国药典》标准要求,安全性较好。

Physicochemical and elemental studies of Hydrocotyle javanica Thunb. for standardization as herbal drug

Objective: To explore the leaves of Hydrocotyle javanica Thunb. as a source of safe and effective antibacterial herbal medicine.Methods: The standardization was validated by stepwise physicochemical studies,element analysis, determination of ash values, fluorescence analysis, assessment of moisture content, extractive values in different solvent systems and extraction methods.Heavy metal contents, mineral and element contents were analysed by atomic absorption spectrophotometry, inductively coupled plasma-mass spectrometer and CHNS/O analyser, respectively.Results: The methanol extract of the folklore medicinal plant having antibacterial efficacy contained flavonoids and phenolic OH groups. The ICP multi standard indicated the presence of three major compounds with molecular mass of 161 190 and 221 Da. Heavy metals viz. lead, mercury and copper content were 4.38 ppm, < 0.05 ppm and 24.70 ppm,respectively. Minerals content of calcium, phosphorus, potassium and iron were 1 190.94 mg/100 g, 375.57 mg/100 g, 2 820 mg/100 g and 340.20 mg/100 g of plant sample, respectively. Elements like carbon, hydrogen, nitrogen and sulphur contents were38.18%, 5.67%, 2.23% and 0.51%, respectively. Heavy metal profile of the tested plant was within the permissible limits of the regulatory authorities.Conclusions: Hence the present physicochemical and elements studies reveals that the plant Hydrocotyle javanica Thunb. could be a potent source of herbal preparation as well as a safe and novel synthetic antibacterial drug.

亚热带同质园不同树种枝和叶3种金属含量及其重吸收效率特征

【目的】探究亚热带不同树种枝叶器官金属元素含量和重吸收特征。【方法】以四川农业大学崇州同质园中大叶樟(Cinnamomum platyphyllum)、樟树(Cinnamomum camphora)、油樟(Cinnamomum longepaniculatum)、天竺桂(Cinnamomum japonicum)、香椿(Toona sinensis)、红椿(Toona ciliata)和桤木(Alnus cremastogyne)7个亚热带阔叶树种为研究对象,采集植物成熟和凋落枝、叶样品,测定各树种成熟和凋落枝、叶的Zn、Mn和Cr含量,并计算元素重吸收效率。【结果】(1)樟树、天竺桂成熟和凋落枝、叶的Zn、Mn含量显著高于其他树种,大叶樟成熟和凋落叶Cr含量整体显著高于其他树种。红椿成熟叶片Cr含量显著高于其他树种,香椿和桤木凋落枝Zn含量显著高于其他树种。同质园树种叶片3种元素含量整体均高于枝条。(2)不同树种Zn、Mn和Cr元素重吸收效率整体表现为负吸收,而红椿和桤木的枝、叶3种金属元素重吸收效率显著高于其他树种;落叶树种枝、叶金属元素重吸收效率总体高于常绿树种。(3)Zn、Mn在成熟和凋落枝、叶中有较强的协同关系,并且Cr与Zn、Mn分别在凋落枝和叶中均表现为协同关系。【结论】植物地上部器官枝和叶的金属元素含量及其重吸收效率特征受树种影响显著,相较于其他树种,樟树和天竺桂通过将重金属元素排出体外表现出更好的抗逆性,具有更强的环境适应能力。研究有助于深入理解不同树种的金属元素平衡规律和环境适应策略,并且从植物耐受重金属胁迫角度出发,樟树和天竺桂更适于成都平原大面积种植。

不同批次还少胶囊重金属元素含量测定及其健康风险评估

目的测定还少胶囊中5种重金属元素含量,建立风险评估模型,为完善还少胶囊质量安全评估标准提供实验基础和数据参考。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定11批还少胶囊样品中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素含量,并采用每日暂定最大摄入量(EDI)和靶向危害系数(THQ)对不同批次还少胶囊中重金属污染程度进行健康风险评估。结果5种重金属元素含量测定线性关系良好(r≥0.9991),精密度、重复性试验RSD均小于2.75%,平均回收率为98.33%~101.66%;11批样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb含量范围分别为2.575~5.737 mg/kg、0.339~1.299 mg/kg、0.007~0.031 mg/kg、0.007~0.133 mg/kg、0.521~1.688 mg/kg。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定,以原料药投料计算,11批样品均未出现重金属元素含量超标现象;健康风险评估结果显示,还少胶囊样品重金属元素含量均不会对成年人健康产生明显影响。结论本研究建立的方法操作简便快速、灵敏度高,可用于还少胶囊中重金属元素含量测定;建立的风险评估模型可进一步完善还少胶囊的安全质量标准。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中7种金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灵芝中7种金属元素的测定方法。方法样品经过微波消解,消解温度为180℃,采用电感耦合等离子体质谱法,选用铑、铼为内标元素,对定量结果进行校准。结果灵芝中7种金属元素的加标回收率范围在90%~106%,相对标准偏差(RSD)均<5%;线性关系良好,相关系数(r)>0.999;钠、钾、钙、铁、铜、锌、硒检出限分别是0.843 mg/kg、0.151 mg/kg、0.825 mg/kg、0.0860 mg/kg、4.54μg/kg、18.4μg/kg、57.3μg/kg;样品中钠、钾、钙、铁、铜、锌、硒的平均含量分别为:102 mg/kg、2836 mg/kg、1959 mg/kg、69.9 mg/kg、18.2μg/kg、19.3μg/kg、0.462μg/kg,钠、钾、钙、铁平均含量较高,铜、锌、硒平均含量较低。结论该方法具有前处理过程简单、灵敏度高、分析速度快、准确度高、方法检出限较低、污染较少等优点,适用于灵芝中金属元素的测定。

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的建立同时测定杨梅根药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0~100.0 ng/mL、0.2~10.0 ng/mL、1.0~50.0 ng/mL、0.1~5.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好(r≥0.9998,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD分别为2.70%,1.62%,4.99%,4.79%,2.92%(n=6)。16批药材中,Pb,Cd,As,Hg,Cu的含量分别为0.49~5.26 mg/kg、0.06~1.17 mg/kg、0.04~0.11 mg/kg、0.01~0.02 mg/kg、1.26~4.47 mg/kg,其中1批药材Pb超标,1批药材Cd超标。结论该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素的含量。

聚乙烯混配料管材与非混配料管材的性能对比研究

分别以聚乙烯混配料(以下简称混配料)、聚乙烯本色料加黑色母料(以下简称白加黑)、聚乙烯本色料加外部回用料为原料经熔融挤出成型制备了聚乙烯管材,按照最新版标准GB/T 15558.2—2023分别对其进行炭黑分散、炭黑含量、灰分含量、氧化诱导时间、断裂伸长率及微量金属元素含量等测试,对比研究性能差异。结果表明,聚乙烯混配料制成的管材的炭黑分散、炭黑含量、灰分、微量金属元素含量等性能均符合标准;但采用白加黑所生产的PE管材,其炭黑含量分散度增大,达到2.6%以上或者0.7%以下,不能满足标准要求;炭黑分散等级为A3级~D级,且呈现不稳定性,炭黑分散等级明显低于混配料(A1);采用白料+外部回用料或混配料+外部回收料的聚乙烯管道制品灰分合格率为35%;添加了外部回收料的管材制品中,铁、钙等微量元素的含量明显增加;在混配料加20%外部回用料中,铁元素含量高达18.4 mg/kg,钙元素含量高达862 mg/kg,且微量金属元素含量分布不均匀。

ICP-MS法测定百合中三种重金属元素含量

目的:建立百合(Lilium lancifolium Thunb)中三种重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法:采用浓硝酸湿式消解百合样品,ICP-MS测定四个不同产地百合样中铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)三种重金属元素的含量。结果:三种重金属元素线性关系良好,相关系数(r)为0.9995~0.9999,各元素检出限为0.0049~0.0504μg·L^(-1),相对偏差为1.01%~14.57%,加标回收率为81%~113%。结论:四个不同产地百合中三种重金属元素含量均在《中华人民共和国药典》的规定范围内。该方法干扰少,检出限低,分析速度快,适合百合中药材的质量控制,也为其他中药材中重金属元素的含量测定提供了借鉴。

ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量

目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定。方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn共26种元素的浸出量。ICP-OES工作参数:高频功率为1150W,分析谱线分别为:308.2(Al)、193.7(As)、249.6(B)、230.4(Ba)、393.3(Ca)、228.8(Cd)、230.7(Co)、267.7(Cr)、324.7(Cu)、239.5(Fe)、184.9(Hg)、769.8(K)、670.7(Li)、285.2(Mg)、259.3(Mn)、202.0(Mo)、818.3(Na)、221.6(Ni)、220.3(Pb)、217.5(Sb)、196.0(Se)、288.1(Si)、189.9(Sn)、337.2(Ti)、292.4(V)、202.5(Zn)。结果:该方法同时测定Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn,各元素在0.02~2μg•mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9978~0.9998;加样回收率为84.7%~107.3%;精密度试验的RSD为0.12%~1.96%;稳定性试验的RSD为0.74%~4.78%;重复性试验的RSD为0.68%~1.87%;检出限为0.33~33.15 ng•mL^(-1)。6批样品中,Al、Ca、Si、Mg、Na、K、Zn七种元素的浸出量较高,检出少量Ba、Fe。结论:本法经方法学验证,可用于测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量。根据样品测定结果,建议相关标准中增加Cd、Pb、Al、Ca、Mg、Na、K、Zn浸出量的监测。

超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定禹余粮药材中9种元素含量

目的建立同时测定禹余粮药材中9种元素含量的超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。方法优选的消解程序为50 mg药材粉末样品中加入超纯水1 mL、硝酸0.5 mL、盐酸1.5 mL及氢氟酸2 mL,在240℃、3.5 MPa条件下消解30 min。ICP-OES仪射频功率1150 W,雾化气流量0.7 L/min,冷却气流量12 L/min,辅助气流量1.0 L/min,轴向观测,分析泵速30 r/min,PFA同心雾化器,PFA旋流雾化室,重复3次,检测波长分别为396 nm(铝)、259 nm(铁)、257 nm(锰)、251 nm(硅)、193 nm(砷)、220 nm(铅)、194 nm(汞)、214 nm(镉)、327 nm(铜)。结果铝、铁、锰、硅质量浓度在0~20μg/mL,砷、铅、汞、铜质量浓度在0~10μg/mL,镉质量浓度在0~4μg/mL范围内与信号强度线性关系良好;各元素的检测限为0.1~13.8μg/L;精密度试验结果的RSD为1.02%~3.85%(n=6),砷、汞、镉未检出;平均提取回收率为96.28%~103.92%,RSD为0.91%~4.98%(n=6)。结论所建方法可用于测定禹余粮药材中9种元素含量,结果准确,且简单、高效、环保。