电感耦合等离子体发射光谱法测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素含量及其胶塞迁移量

目的建立测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素含量及其胶塞迁移量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。方法泵速为50 r/min,辅助气流量为0.5 L/min,射频功率为1150 W,检测波长分别为394.4 nm(铝)、189.0 nm(砷)、249.7 nm(硼)、233.5 nm(钡)、393.3 nm(钙)、214.4 nm(镉)、404.0 nm(铈)、228.6 nm(钴)、267.7 nm(铬)、224.7 nm(铜)、238.2 nm(铁)、184.9 nm(汞)、670.7 nm(锂)、279.5 nm(镁)、259.3 nm(锰)、202.0 nm(钼)、231.6 nm(镍)、220.3 nm(铅)、206.8 nm(锑)、212.4 nm(硅)、323.4 nm(钛)、292.4 nm(钒)、224.8 nm(钨)、213.8 nm(锌)。进行模拟试验,测定富马酸奥赛利定注射液所用胶塞在药品、酸性、碱性、乙醇溶液中的迁移量。结果24种元素的质量浓度在0~1000 ng/mL范围内与峰面积响应值线性关系良好(r>0.995,n=8);方法检测限为0.002~0.68µg/支,方法定量限为0.01~2.28µg/支;精密度试验结果的RSD为0.20%~1.36%(n=6);稳定性试验结果的变化率为0.10%~10.56%;平均回收率为92.44%~103.32%,RSD为0.24%~2.93%(n=6)。样品中仅检出硼、钙、镁、硅、锌,含量分别为1.20,0.81,0.08,0.70,0.09µg,其余元素均未检出。胶塞迁移量最多的元素为钙、镁、锌,最大迁移量分别为每支2.16,7.75,26.25µg,均低于其分析评价阈值。结论ICP-OES法可快速、准确地测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素的含量。迁移的钙、镁、锌不影响药品的安全性,但应重点关注胶塞中锌元素的迁移。

血凝酶安瓿橡胶瓶塞用于气管切开患者金属套管堵管的应用研究

目的 探讨血凝酶安瓿橡胶瓶塞在气管切开患者金属套管堵管中的应用价值.方法 选择2018年6月至2019年10月本院收治的气管切开堵管患者60例作为研究对象,随机分为A组与B组,各30例.A组采用常规木塞全堵管,B组采用血凝酶瓶塞渐进式堵管;比较两组堵管成功情况以及呛咳、堵管器咳出、呼吸困难等不良反应发生情况.结果 两组患者均堵管成功,其中A组开始堵管至堵管成功为(4.68±1.17)d,B组开始堵管至堵管成功为(2.25±0.94)d;B组开始堵管至堵管成功时间明显短于A组,不良反应发生率明显低于A组(P<0.05).结论 与常规木塞全堵管相比,血凝酶瓶塞渐进式堵管操作取材方便,可明显缩短成功堵管时间,且不良反应发生率低,安全性高,可在临床上推广应用.

药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量的方法。药用胶塞浸于液氮脆化后粉碎,经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。以四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65)为流动相,供试品溶液经SunFire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。试验结果显示:二丁基二硫代氨基甲酸锌的质量浓度在20~750μg·mL^(-1)范围内与HPLC峰面积的线性相关性良好,相关因数为0.9999;高、中、低质量浓度的供试品溶液的HPLC峰面积的相对标准偏差小于3%,测试精密度高;本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98.84~102.58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定,适用于测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量。

优化型桥梁金属耗能隔震挡块的抗震性能研究

通过对桥梁金属耗能隔震挡块进行形状优化,提高桥梁的抗震性能,解决桥梁在地震中的落梁破坏问题,保证桥上与桥下的人员与车辆以及周围建筑物在地震中的安全。对耗能挡块在不同地震水准的工作状态进行研究,明确工作机理,优化其构造形式。按照一定比例半径的圆弧对挡块形状进行优化,对5组不同高宽比(γ为1. 25,1. 11,1,0. 9,0. 8)的耗能挡块建立有限元精细化模型,每组耗能挡块均设计1个同高度的传统矩形形状的对比件进行研究,模拟其弹塑性力学行为以及低周疲劳性能。分析耗能挡块的耗能能力与塑性应变分布规律,提出优化型耗能挡块耗能量的超强比(优化型挡块耗能量与传统型挡块耗能量比值)计算公式。数值仿真结果表明,根据真实的材性试验数据定义有限元模型的应力应变关系,可以更加真实地模拟金属的力学行为;优化型桥梁金属耗能隔震挡块具有良好的耗能能力与低周疲劳性能,优化后的桥梁隔震挡块累积等效塑性应变明显减小,最大值较优化之前减小28. 05%～30. 4%,耗能分布更加均匀,延性更好;文中给出的优化型耗能挡块耗能量超强比公式与数值仿真计算结果吻合较好,可计算优化后的隔震挡块真实耗能能力。为桥梁的减震设计提供分析依据,为完善相应的设计规范奠定理论基础。

ICP-MS法测定卤化丁基胶塞中10种金属元素的浸出量

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定卤化丁基胶塞在5种浸提溶液中的10种元素含量。卤化丁基胶塞分别在5种浸提溶剂(pH 3.5醋酸盐缓冲液、水、pH 7.0磷酸盐缓冲液、3%柠檬酸溶液、20 mmol甘氨酸溶液)中提取后,用ICP-MS检测铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)、镉(Cd)共10种元素的含量,并进行方法学验证。结果表明,5种提取溶液中,各元素在0.1~60.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.979 8~1.000 0),检出限在0.005~1.382 ng/mL之间,定量限在0.016~4.606 ng/mL之间,加标回收率为90.0%~118.7%。该方法简单、灵敏、准确、快速,可用于卤化丁基胶塞产品元素不同提取溶液的迁移测定,为药品包装材料的质量监督提供参考依据。

抗生素瓶塞中重金属含量测定方法的改进

抗生素瓶塞中重金属主要有铅、镉、锑等。重金属的含量通常是以测定其硫化物的含量来判定的。重金属含量是否合格是控制瓶塞质量的一项重要指标。

高耐蚀性整体塞棒在莱钢炼钢厂的开发与应用

为改进铝碳质整体塞棒的抗钢水冲刷性,在材料中引入了金属复合粉体,并用改进后的整体塞棒进行了现场试验。首先对改进前后铝碳材料的性能进行了测试,并用SEM分析了改进整体塞棒的显微结构。结果表明,铝碳材料中引入金属铝和硅的复合粉体,可以提高材料的常温和高温强度,降低材料的气孔率,而热膨胀系数仅有轻微的增加;与普通铝碳材料相比,用改进材料制成的塞棒头具有较高的抗钢水冲刷性,采用该塞棒连浇12h后棒头表面光滑,没有明显的侵蚀发生,完全可以满足炼钢厂连续浇铸的需要。

ICP-OES法测定药用卤化丁基橡胶塞中7种金属元素的浸出量

目的:建立ICP-OES法检测药用卤化丁基橡胶塞中Al、Ca、Mg、Fe、Si、Ti、Zn 7种金属元素,并对10批样品中7种金属元素的浸出量进行测定。方法:高频功率为1150 W,等离子体气流速10 L·min^-1,分析谱线:308.2(Al)、396.8(Ca)、280.2(Mg)、238.2(Fe)、212.4(Si)、336.1(Ti)、206.2(Zn)。结果:Al、Ca、Mg、Fe、Si、Ti、Zn 7种元素在0.05~5μg·mL^-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9995~0.9999;加样回收率为93.8%~107.2%;精密度试验的RSD为0.28%~1.6%;稳定性试验的RSD为1.2%~3.6%;重复性试验的RSD为0.34%~1.9%;检测下限为0.15~3.51 ng·mL^-1。10批样品中,部分样品中检出微量Ca、Mg、Si、Zn,Al和Ti检出量较低,Fe元素均未检出。结论:经方法学验证,本法可用于测定药用卤化丁基橡胶塞中7种金属元素的浸出量。根据样品测定结果,建议相关标准中增加Ca、Mg、Si、Zn浸出量的监测。