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Separation of Inorganic Anions Using Methacrylate-Based Monolithic Column Modified with Trimethylamine in Ion Chromatography Capillary System 被引量:1
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作者 Fitri Mairizki Athika Rahmah +6 位作者   Hilma Radhia Putri Rahmiana Zein Lee Wah Lim Toyohide Takeuchi Edison Munaf 《American Journal of Analytical Chemistry》 2013年第9期451-456,共6页
Methacrylate-based monolithic column was prepared in fused-silica capillary (80 ′ 0.32 mm i.d.) by in situ polymerizetion reaction using glycidyl methacrylate as monomer;ethylene dimethacrylate as crosslinker;1-propa... Methacrylate-based monolithic column was prepared in fused-silica capillary (80 ′ 0.32 mm i.d.) by in situ polymerizetion reaction using glycidyl methacrylate as monomer;ethylene dimethacrylate as crosslinker;1-propanol, 1,4-butanediol, and water as porogenic solvents. The monolith matrix was modified with trimethylamine to create strong anion exchanger via ring opening reaction of epoxy groups. The morphology of the monolithic column was studied by using Scanning Electron Microscope (SEM). This column had good mechanical stability and permeability. The effects of various mobile phases for separation of inorganic anions were investigated. Iodate, bromate, nitrite, bromide, and nitrate were separated within 11 min using100 mMpotassium chloride as mobile phase and detected at 210 nm. This method showed good precision of retention time, acceptable linearity and good sensitivity. Under the optimum condition, the RSD of the retention time was in the range of 1.09%-1.75% (n = 6). The calibration curve showed linear relationships between the peak area and the concentration. The limits of detection (LOD) and the limits of quantitation (LOQ) were between 0.08-0.18 mM and 0.26-0.61 mM, respectively. This method was applied to the determination of inorganic anions in tap water and ground water samples. 展开更多
关键词 methacrylate-Based monolithic column TRIMETHYLAMINE Ion Chromatography capillary SYSTEM Inorganic Anions Water Sample
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弱阳离子交换毛细管整体柱的制备与蛋白质分离 被引量:9
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作者 丁明玉 郑睿 彭虹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期395-398,共4页
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质。优化得到的最佳反应物组成为V(GM... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质。优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0.32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60℃反应24h,得到了孔径分布在100~300nm的大孔型整体固定相。用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相。优化得到的最佳改性条件是:反应时间24h、温度75℃和pH12.0。本研究制备的一根仅5cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质。 展开更多
关键词 毛细管整体柱 甲基丙烯酸酯 离子交换色谱 蛋白质
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甲基丙烯酸基质的毛细管电色谱整体柱的制备与应用 被引量:4
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作者 左国强 吴伶俐 +1 位作者 李全民 张裕平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1233-1237,共5页
以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,同时又作电渗流改性剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,Irgacure1800为光引发剂,采用紫外光引发原位聚合反应制备出毛细管电色谱整体柱。对影响电渗流的因素如pH、乙腈含量及离... 以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,同时又作电渗流改性剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,Irgacure1800为光引发剂,采用紫外光引发原位聚合反应制备出毛细管电色谱整体柱。对影响电渗流的因素如pH、乙腈含量及离子强度等进行了讨论。使用制备的整体柱在3种模式(加压电色谱、气压驱动和电色谱)下对7种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙苯、萘、联苯和菲)的混合物实现基线分离,同时还可实现酸性物质(邻羟基苯甲酸、苯甲酸、苯乳酸、扁桃酸)和碱性物质(苯胺、甲苯胺、乙酰基苯胺和N-甲基苯胺)的快速分离。 展开更多
关键词 紫外光聚合 毛细管电色谱 整体柱 甲基丙烯酸
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甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分 被引量:4
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作者 王佳静 陈昭 +1 位作者 吴玉田 范国荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期240-246,共7页
以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱... 以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为:流动相为乙腈-20mmol/L NaH2PO4(pH4.95)(50∶50,v/v),分离电压为-25kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2>0.997),检出限均小于0.34mg/L,加样回收率为95.18%~98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸酯整体柱 毛细管电色谱 欧前胡素 珊瑚菜内酯 发卡二醇 异欧前胡素 白芷
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聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱的制备及其在毛细管电色谱法分离肌红蛋白酶解产物中的应用 被引量:3
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作者 王婷婷 梁振 +1 位作者 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期236-239,共4页
以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱。系统考察了AMPS含量和单体-... 以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱。系统考察了AMPS含量和单体-致孔剂比例对柱性能的影响。结果表明,单体溶液和致孔剂的最佳聚合溶液质量比为35:65,其中单体溶液组成为59.5%(质量分数,下同)LMA、40%EDMA和0.5%AMPS,致孔剂溶液组成为60%正丙醇、30%1,4-丁二醇和10%水。在优化的流动相条件下应用制备的整体柱采用毛细管电色谱法成功地分离了肌红蛋白酶解产物。 展开更多
关键词 毛细管电色谱法 肌红蛋白酶解产物 十二烷基甲基丙烯酸酯 整体柱
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胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察 被引量:2
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作者 池翠杰 王伟 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期791-797,共7页
以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能... 以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物(奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏)有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 胃蛋白酶亲和手性整体柱 碱性药物 手性分离
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聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱的制备及其性能考察
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作者 王玺 何健 季一兵 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期247-252,共6页
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚... 以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1∶3时,柱通透性好,柱效达到最高水平。对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5%,说明柱制备方法良好。将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求。 展开更多
关键词 聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱 制备 柱效 1 4-丁二醇
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新型聚BMA-co-TMPTMA整体柱的制备、表征
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作者 陈吓俤 游美玲 +2 位作者 程锦添 童萍 张兰 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第12期2882-2885,共4页
试验运用原位聚合法,在引发剂诱发作用下聚合了疏水性单体甲基丙烯酸苄基酯(BMA)、带负电的2-丙烯酸酰胺2-甲基丙磺酸(AMPS)和交联能力强的交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)。通过优化致孔剂比例和环己醇比例,结合电镜图观察,... 试验运用原位聚合法,在引发剂诱发作用下聚合了疏水性单体甲基丙烯酸苄基酯(BMA)、带负电的2-丙烯酸酰胺2-甲基丙磺酸(AMPS)和交联能力强的交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)。通过优化致孔剂比例和环己醇比例,结合电镜图观察,当致孔剂含量为70%时,整体柱不仅通透性好,而且不容易坍塌、剥落。当致孔剂中环己醇比例为55%时,整体柱背压最低,通透性最好,同时用毛细管电色谱(CEC)对该整体柱的表征为柱大、中、小孔都具备,且空隙均匀,柱效高,渗透性好,重现性和柱寿命良好。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 甲基丙烯酸苄基酯 疏水整体柱
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