基于化学沉淀法的水环境荧光有机污染物处理研究

应用化学沉淀法处理水环境中荧光有机污染物时,采用硫酸铵((NH_(4))_(2)SO_(4))作为主要沉淀剂,加入预处理后的水样中,进行化学沉淀反应,通过静置和离心将沉淀物与水溶液分离,将调整后的水样静置沉淀1 h,以便沉淀物形成并沉淀。将形成的沉淀物经过滤器分离,并将澄清液与固体分开,获取处理后的水样,自动记录荧光强度数据,并生成荧光光谱图,注入总有机碳分析仪(TOC分析仪)中,测量样品中的有机物含量,结合荧光强度检测结果,综合评估水样的整体处理效果。实验结果表明,运用化学沉淀法之后大部分污染物去除率都超过了80%,并且去除率均保持在相对稳定的水平,没有出现明显的波动。这说明基于化学沉淀法的水环境荧光有机污染物处理方法的效果较为显著,可以在不同条件下对多种类型的荧光有机污染物进行有效去除,具有广泛的适用性。

火花点火式电控甲醇发动机非常规污染物的排放特性

在火花点火式电控甲醇发动机上,采用M85(85％甲醇和15％汽油的混合物)和M100(100％纯甲醇)两种甲醇燃料进行台架实验,通过气相色谱法检测和分析了甲醇和甲醛非常规污染物在发动机2 000 r／min和怠速时的排放特性,同时考察了三元催化反应器对非常规污染物的转化效率．实验结果表明:燃用甲醇燃料时,甲醇和甲醛排放量在无负荷时最大,而后,随负荷的增加而降低,到一定值后,随负荷的增加而升高,甲醇和甲醛排放量(体积分数)分别可高达450×10-6和150×10-6;催化后甲醇和甲醛的排放量均明显降低,其中甲醇的催化转化率可达到 95％以上,而甲醛的催化转化率与之相比略低．此外,怠速时发动机甲醇和甲醛的排放量也较高．

自酿葡萄酒中甲醇和杂油醇检测分析

随着南方农户自酿葡萄酒的增加,由于采用传统酿制方法,存在质量安全的主要危害因子是甲醇和杂油醇。本实验收集6种自酿葡萄酒,采用气相色谱法进行检测分析,检测结果甲醇含量在430~640mg/L。国家限定标准要求甲醇含量每升果酒不超过400 mg,表明6个自酿葡萄酒中甲醇含量都超标。国家限定标准中,每10 m L果酒中杂油醇（以异丁醇和异戊醇计）不超过0.20 g,而实验检测结果杂油醇含量范围为0.04~0.10 g/100 m L。虽然检测的自酿葡萄酒中的杂油醇含量不超标,但是在人体内积累会导致慢性中毒。本实验对自酿酒中甲醇杂油醇含量进行测定与分析,对自酿葡萄酒质量安全与风险评估进一步研究提供科学依据。

橘红丸中苦杏仁苷的定性、定量分析方法的研究

目的 建立橘红丸中苦杏仁苷的定性、定量分析方法。方法 采用薄层色谱法对橘红丸中苦杏仁苷进行定性鉴别 ;并用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量。结果 在橘红丸薄层色谱中 ,展开剂 :为氯仿 甲醇 冰醋酸 水 (2 0∶10∶3∶1) ,可清晰检出苦杏仁苷斑点 ;HPLC测定橘红丸中苦杏仁苷含量 ,苦杏仁苷线性范围 1.1～ 18.0 μg (r =0 .9998) ,平均回收率为97.3%(RSD =2 .8% ) ,灵敏度高 ,结果准确 ,重现性好。结论 方法简便可行 。

食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究(三)——对所研究方法的综合评价

对ODPN柱采用顶空取样技术分析食用酒中MeOH的气相色谱分析方法进行评价。结果表明 ,该方法完全可以用于食用酒中MeOH的测定 ;进一个样的分析时间为7.55min,分析速度为ODPN柱液体直接进样法的2.5倍 ,是DNP -Tween(快)柱液体直接进样法的2.42倍 ,是GDX -102柱液体直接进样法的2.28倍。该方法MeOH浓度适用范围(0.01～0.06)g/100ml〔最低检测限(1.8～9.0)×10 -4g/100ml〕 ,测定重现性好(变异系数C.V.1.14%～3.76%) ,准确度高(平均回收率98.48%)。对多种样品进行测定 ,其测定结果与GDX -102柱、DNP-Tween柱相比 ,差异不显著 ,而与品红亚硫酸比色法比 ,差异显著 。

中药蜂房的化学成分研究

目的研究中药蜂房（nidusvespae）的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离，根据理化性质和光谱分析鉴定结构。结果从蜂房中分离得到6个已知成分，分别鉴定为8-羟基喹啉-4-酮（1）、对苯二酚（2）、原儿茶酸（3）、对羟基苯甲酸（4）、咖啡酸（5）、胸腺嘧啶脱氧核苷（6）。结论化合物1为首次分离得到的天然产物，化合物2～6均为首次从蜂房中分离得到。

甲醇转化制芳烃气水油三相体系中各类产物的色谱分析

讨论了甲醇转化制芳烃过程中气水油三相产物的气相色谱分析方法,即：用配备TCD检测器的气相色谱在线分析C1-C5的各种烯烃和烷烃及CO,CO2等气相产物,用配备FID检测器的GC-112A气相色谱分析含各种芳烃的油相和含未反应甲醇的水相。油相和水相中各组分含量重复测定的相对标准偏差均〈4.0%,两相中总的标样回收率为95.0%-97.6%,满足样品测定的精密度和准确性要求,若三类样品同时分析,完成1次分析仅需要25 min。

食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究(一)——ODPN用于食用酒中MeOH测定的色谱条件研究

选用ODPN作固定相,采用静态顶空取样技术对食用酒中MeOH进行测定。结果表明,该法准确度高,重现性好,平均分析周期7.55min,其分析速度是国标(GDX -102柱)的2.28倍,是一简便、快速、准确的MeOH测定GC法。它的建立加强对酒类市场的及时监督具有重要的意义。对ODPN用于食用酒中MeOH的分析进行了研究。通过3种固定液的比较 ,结果显示 ,ODPN能较好的分离食用酒中的MeOH。对几种不同ODPN含量的柱子进行对比研究 ,色谱柱ODPN含量取10 %;对所制柱子的色谱条件进行系统研究,最适色谱条件为 :N2 流速35ml/min,H2 流速25ml/min,Air流速300ml/min,柱温45℃,汽化温度100℃,检测器温度120℃。

高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度

目的 建立一种高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度。方法 采用Diamonsil C18柱 (5 μm ,4 .6mm×2 5 0mm) ,用冰醋酸调节甲醇 2mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液 (10∶90 ) pH值至 3.5 0 ,抽滤后 ,每 10 0 0mL溶液加乙醚 2mL为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,UV检测波长为 2 80nm。结果 此方法线性关系良好 ,替加氟与尿嘧啶的平均回收率为10 0 .0 % ,10 0 .7% ,RSD为 0 .2 1% ,0 .98% (n =9)。结论 本方法简单、快速、结果准确可靠 ,为控制复方替加氟胶囊的质量提供了依据。

高分子色谱固定相GDX203的改性及其在色谱分离中的应用

通过对高分子色谱固定相GDX 2 0 3的硝化改性处理 ,得到新型色谱固定相改性GDX 2 0 3.该固定相用于甲醇羰基合成醋酸的反应产物分析 ,可在恒温条件下快速分离反应介质中的全部组分 。

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质

乳酸不经转化直接进样,在OV-1毛细管色谱柱(15m×0.2mm弹性石英柱(WCOT),液膜厚度为1μm)上分离,在带有FID和TCD检测器的色谱仪上检测:FID色谱法检测乳酸样品中乳酸、甲醇及有机酸杂酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)的相对含量;TCD色谱法测得乳酸、水、甲醇和其它组分相对含量,色谱分析结果经标准化学分析方法(GB 2023-80)校正后,得到乳酸样品中乳酸、甲醇及杂酸的含量。该法比化学分析法快速,操作简单,特别适合生产控制分析和乳酸产品质量监测。

食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究(二)——顶空取样条件的研究

选用ODPN作固定相,采用静态顶空取样技术对食用酒中MeOH进行测定。结果表明,该法准确度高,重现性好,平均分析周期7.55min,其分析速度是国标(GDX -102柱)的2.28倍,是一简便、快速、准确的MeOH测定GC法。它的建立对加强酒类市场的及时监督具有重要的意义对前期所取得的结果(ODPN柱用于分析食用酒中MeOH)进一步进行研究。对改变后的静态顶空取样条件研究结果 ,其条件为 :平衡温度 ,室温 ;平衡时间 ,10min ;盐析剂 ,NaCl,用量 ,7.5g/100ml;顶空气体进样量 ,1.0ml;重复取样次数不超过4次 ,取样次数对测定结果的影响可忽略 ;样品乙醇浓度对测定结果的影响不明显 ;方法简单 ,易于操作。

甲醇制烯烃催化剂积炭的形成机理

采用二氯甲烷超声波萃取,提取甲醇制烯烃（MTO）待生催化剂和不完全再生催化剂外表面可溶性积炭,采用氢氟酸溶解及碳酸钠溶液中和后再用二氯甲烷超声波萃取,提取待生催化剂和不完全再生催化剂孔道内可溶性积炭,结合气相色谱-质谱（GC-MS）分析了其组成,并对MTO催化剂积炭形成的机理和再生烧炭的机理进行了分析探讨。结果表明：MTO待生催化剂外表面可溶性积炭主要是饱和烃和芳烃,其中饱和烃以C23-C31的正构烷烃为主,芳烃以一环和二环芳烃为主;孔道内可溶性积炭均为芳烃,以三环和四环芳烃为主,从质谱峰强度计算约占总量的80%,菲和芘约占总量的50%。MTO不完全再生催化剂外表面可溶性积炭主要是沸点较高的C23-C31正构烷烃;孔道内可溶性积炭主要是几个高含量组分如芘和菲等的残留。在催化剂外表面的饱和烃可能是由小分子烯烃类化合物经过一系列聚合而成,而催化剂外表面的一环和二环芳烃应该是从分子筛孔道内形成并溢出,在分子筛孔道口吸附。分子筛催化剂孔道内的多环芳烃,是由小分子烃类化合物经过一系列低聚、氢转移、环化和脱氢等反应生成。

RP-HPLC检查吡嘧司特钾中有关物质及其片剂的含量测定

目的 建立RP HPLC对吡嘧司特钾有关物质检查及其片剂含量的测定方法 ,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法 采用岛津ShimpackODS柱 ( 15 0mm× 6mm ,5 μm) ,流动相为 :甲醇 0 .0 1mol·L-1( pH =6 .0 )的磷酸二氢钾溶液 ( 34∶6 6 ) ,检测波长为 2 5 8nm(有关物质检查 )和 36 0nm (含量测定 ) ,流速为 1.0mL·min-1。结果 在选定的色谱条件下 ,吡嘧司特钾与有关物质完全分离 ;制剂中辅料对主药无干扰 ,吡嘧司特钾在 1～ 5 0 μg·mL-1内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 99.5 6 % ,RSD =0 .5 %。结论 本法简便 ,准确 ,专属性强 。

共聚改性聚酯中共聚组分新戊二醇含量的气相色谱分析

采用气相色谱法测定改性聚酯(PNT)中共聚组分新戊二醇(NPG)的含量,确定了色谱柱、柱温、进样量、分流比,制作了新戊二醇的定量曲线,摸索了共聚改性聚酯的醇解温度和醇解时间,得出了新戊二醇含量随共聚改性聚酯醇解温度和醇解时间的变化规律。

药用单宁酸制备新工艺的研究

以工业单宁酸为原料经甲醇萃取,色谱柱吸附后得到药用单宁酸。确定了制备药用单宁酸的最佳条件是:工业单宁酸与甲醇用量比为1∶5(g∶mL),活性炭柱吸附温度为60℃,流速为25 mL/min。在此条件下制备的样品含单宁酸≥93%,其它指标均达到药用单宁酸的要求。

气相色谱法测定环境中微量甲醇色谱柱的选择

甲醇是一种重要的化工原料 ,也是大气、水环境中一项重要的环境指标。本文主要针对气相色谱法分离柱及分离条件的选择进行论述 ,采用GDX - 10 2 (6 0 - 80 ) /2m色谱柱 ,在进样温度 15 0℃、柱温 10 0℃ ,载气N2 流速为 4 5ml/min ,H2 /Air比为 1/10的条件下 ,有效分离了甲醇、水及其它可能存在的干扰组分 ,如甲醛、乙醇、丙酮等。具有简便、快捷、灵敏度高、选择性好的优点。同时 ,对该色谱柱也作为甲醛的常量分析方法进行了探讨。

低比例甲醇/柴油混合燃料羰基排放的试验研究

在一台涡轮增压柴油机上,使用自制的尾气非常规成份采样装置,采集增压柴油机最大扭矩转速燃用柴油（M0）、甲醇/柴油混合燃料（M5、M10、M15）的尾气,用高效色谱法对尾气排放中的羰基成份进行定量分析。研究表明,燃用柴油和甲醇/柴油混合燃料,柴油机尾气中都检测出醛酮非常规排放物,其中甲醛和乙醛是主要的羰基排放物,所占比例占总羰基排放物的52.7%～65.3%,C1～C3的小分子醛酮含量多于高分子醛酮。柴油机的羰基排放浓度随负荷上升明显下降,随甲醇掺烧比例的增加而上升。

气相色谱法测定发胶中甲醇的含量

原国标方法（ＧＢ７９１７．４－８７）在测定以二甲醚为抛射剂的发胶中甲醇含量时，由于二甲醚峰与甲醇峰重叠而可能造成误检。为了达到二者分离的目的，本方法对色谱条件进行了改进，即色谱柱中填充涂有２５％聚乙二醇１５４０的ＧＤＸ－１０２作为担体进行实验，回收率为９０．４％～１０７．０％，相对标准偏差为１．８％～５．２％。

气相色谱分析仪在MTBE装置中的应用

本文介绍了气相色谱仪的工作原理,并结合MTBE装置的工艺情况,针对醇烯比比值控制系统,利用HONEYWELL公司的PlantScape集散控制系统与气相色谱仪相结合,组态编程实现随混合碳四中异丁烯含量的变化而调节甲醇的进料量的比值控制,保证反应器反应的有效进行。