顶空气相色谱法测定新面醑中甲醇量

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定新面醑中甲醇量。方法气相模块:气相色谱柱(Agilent DB-624,30 m×0.53 mm,3μm),设定柱温条件为程序升温(0→8 min,50℃;8→13 min,50→65℃;13→18.4 min,65→200℃,18.4→28.4 min,200℃),进样口温度为200℃,N_(2)载气,色谱柱流量为3 ml/min,火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)温度为220℃,氢气流量和空气流量分别为30 ml/min和300 ml/min,分流比为30∶1。顶空模块:加热箱、定量环、传输线温度分别为85℃、95℃和110℃,样品平衡时间、循环时间分别为20 min和40 min,进样体积为1 ml。结果甲醇在0.0005%~0.1%ml/ml线性关系良好,y=2832.30x+0.48(R^(2)=0.999);加样回收率≥98.55%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤1.39%;中间精密度RSD为0.89%。结论本研究建立了HS-GC测定新面醑中甲醇量,具有良好的线性和准确性,适用于新面醑中甲醇量的测定。

顶空气相色谱法检测农药乳油制剂中甲醇含量

建立了农药乳油制剂中甲醇含量快速检测的顶空气相色谱分析方法。以环己烷为内标,采用DB-1701毛细管色谱柱进行分离,氢火焰粒子化检测器(FID)测定。结果表明,该方法在甲醇体积分数为0.1%～1%范围内线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 1,7次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.33%,空白溶液甲醇的添加回收率在95%～100%之间。该方法简单实用,可以为其他农药液体制剂中易挥发有毒助剂的检测提供参考。

顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇

甲醇是酒精饮料中的有害成分 ,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种 ,但由于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒 ,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差 ,而采用气相色谱法直接进样又极易污染顶色谱柱。因此 ,在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理。采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇 ,避免了样品的预处理且方法简便。

毛细管顶空气相色谱法测定藿香正气水中甲醇残留量

目的 建立以正丙醇为内标物 ,测定藿香正气水中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法 以美国 Agilent公司 DB-62 4弹性石英毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3μm)作为分析用色谱柱 ,柱温为 10 0℃ ,高纯氮作载气 ,柱流速 2 m L· min- 1 ,分流比为 2∶ 1;Agilent 7694E顶空进样器 ,顶空瓶加热温度为 80℃ ,加热 3 0 min;检测器为 FID,温度为 2 5 0℃ ;进样口温度为 2 0 0℃。结果 甲醇在 5 2 .87～ 13 2 1.67μg· m L - 1浓度范围内与甲醇峰面积和正丙醇峰面积之比呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ;最低检出浓度为 2 .11μg· m L - 1 ;平均回收率为 98.6% ,RSD=1.78%(n=9)。 结论 本法快速、简便和准确 ,适用于藿香正气水中甲醇残留量测定。

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量，结果表明：该方法的相对标准偏差为2．10％，加标回收率为96．4％~105．0％，方法简单、快速、准确。

静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇

采用静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇含量,确定了最佳平衡温度平衡时间、盐析剂、及色谱操作条件等,标准偏差为0.190～0.409,相对标准偏差为0.95％～2.20％,平均回收率为96.8％。

顶空-气相色谱/质谱联用法检测绝缘油中的甲醇

建立了一种快速检测绝缘油中甲醇含量的顶空-气相色谱/质谱联用分析方法。该方法采用顶空进样,样品无需过多前处理,使用DB-624毛细管色谱柱进行分离。结果表明,该方法在甲醇浓度为0.05-0.4 mg/L的范围内线性关系良好,回归方程的相关系数为0.9991,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%,实际样品中甲醇的加标回收率在97.1%~101.1%之间。因此,该方法可实现绝缘油中甲醇含量的快速准确测定。

顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量

目的：建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法：以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3μm）作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 m l.m in-1,分流比为2.0∶1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 m in;检测器为FID;温度为250℃。结果：甲醇在8.0μg.m l-1~1600.0μg.m l-1浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系（r=1）;最低检出浓度为1μg.m l-1;平均回收率为99.6%,R sD=l.9（n：6）。结论：该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定。