噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上的质谱分析

针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用仪的分析原理和操作方法。特别是对比同一个化合物噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上质谱结果的差异,并进行离子来源及碎裂分析,可加深学生对质谱结果分析和裂解机理知识的掌握,将非常有利于研究生以后科研工作的开展,切实提高HPLC/MS和GC/MS两种重要的大型仪器的实验教学效果。

39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂分析方法研究

建立了39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法,以甲醇+水(75∶25,体积比)为流动相,C_(18)为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在波长为245 nm下对复配制剂中有效成分进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.9996和0.9990,标准偏差为0.10和0.06,变异系数为0.38%和0.46%,平均回收率为100.34%和99.91%。该方法简便、快捷、重现性好、准确度高,适用于39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂产品的质量分析控制。

噻嗪酮·杀扑磷20%乳油的液相色谱分析

本文叙述了采用高效液相色谱法以甲醇∶水(78∶22)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱一次分离测定混剂中的噻嗪酮和杀扑磷。结果表明,噻嗪酮、杀扑磷的标准偏差分别为0.0265和0.0122;变异系数分别为0.174%和0.242%;平均回收率分别为99.68%和99.67%;线性相关系数分别为0.9994和0.9996。

噻嗪酮·异丙威可湿性粉剂的高效液相色谱分析

本文介绍了采用高效液相色谱法以甲醇+水为流动相,采用C18不锈钢柱,230nm检测波长对25%噻嗪酮·异丙威可湿性粉剂进行分离测定,异丙威和噻嗪酮的标准偏差分别为0.058、0.015,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;平均回收率分别为99.47%、99.73%。

20%噻嗪酮·杀扑磷乳油的液相色谱分析

本文叙述了采用高效液相色谱法即以甲醇+水(78:22)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱一次分离测定混剂中的噻嗪酮和杀扑磷。结果表明:噻嗪酮、杀扑磷的标准偏差分别为0.0265和0.0122;变异系数分别为0.174%和0.242%;平均回收率分别为99.68%和99.67%;线性相关系数分别为0.9994和0.9996。

混剂中噻嗪酮和杀扑磷的气相色谱分析方法研究

[目的]研究在同柱条件下,噻嗪·杀扑磷混配制剂中噻嗪酮和杀扑磷分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对噻嗪·杀扑磷混配制剂中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]噻嗪·杀扑磷混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,杀扑磷和噻嗪酮的标准偏差分别为0.132、0.159;变异系数分别为0.65%、0.79%;回收率为99.07%~101.61%,99.02%~101.20%;线性相关系数分别为0.9996、0.9988。[结论]该方法测定噻嗪·杀扑磷混配制剂中的噻嗪酮和杀扑磷的质量分数,其准确度、精密度和线性关系好符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。