HPLC法同时测定2种金银花复方制剂中的绿原酸和连翘苷的含量

目的采用HPLC法同时测定2种金银花复方制剂中绿原酸和连翘苷的含量。方法采用Phenomenex-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）1.0mL·L^-1磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;流速：1.0mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：双波长检测,绿原酸检测波长λ1为326nm,连翘苷检测波长λ2为228nm。结果绿原酸在0.010-0.100mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,在2种制剂中的平均回收率均大于98.0%;连翘苷质量浓度在0.001-0.010mg·mL^-1范围的线性关系良好,r=0.999 8,在2种制剂中的平均回收率均大于97.0%。银翘解毒片中的绿原酸含量为0.546mg·片^-1,连翘苷含量为0.040mg·片^-1;复方金银花颗粒中绿原酸的含量为2.550mg·袋^-1,连翘苷为0.223mg·袋^-1。结论该方法灵敏度、精密度好,结果准确可靠。

复方地喹氯铵喷雾剂中二组分的HPLC测定

采用 HPL C法 ,用 C1 8柱测定复方地喹氯铵喷雾剂中地喹氯铵和甘草酸的含量。二组分的回收率分别为10 0 .35 %、99.75 % ;RSD分别为 0 .80 %、0 .33%。

复方右美沙芬制剂的HPLC测定

采用反相高效液相色谱，以程序变换控制记录积分衰减因子的方法，达到一次实验同时对复方右美沙芬制剂中３个组分进行检测。方法快速、准确。

HPLC法测定复方制剂利肝生片中蛋氨酸的含量

采用高效液相色谱法测定复方制剂利肝生片中蛋氨酸的含量。以HypersilC18为色谱柱 ,水为流动相 ,检测波长为 2 19nm ,流速为 1 0ml·min- 1。蛋氨酸的线性范围为 5～ 80 μg·ml- 1,r =0 9999,高、中、低三种不同浓度的平均回收率范围为 10 0 2 4 %～ 10 0 4 8% ,RSD为 0 39%～ 0 6 1%。本法操作简便、快速 ,结果准确 ,分离效果好。

藏药二十五味珍珠丸中肉桂酸的含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药二十五味珍珠丸的HPLC指纹图谱分析方法及肉桂酸含量测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长285 nm,柱温30℃。结果:肉桂酸进样量在0.156~1.404μg的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为99.19%。19批二十五味珍珠丸中肉桂酸的含量在30.13~161.08μg·g^(-1);指纹图谱中检出15个共有峰,相似度计算结果在0.887~0.985之间,并通过聚类分析,将不同企业的19批样品分为两类。结论:该方法较好地反映了二十五味珍珠丸的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为进行二十五味珍珠丸的质量评价提供了参考。

HPLC-DAD法同时测定注射用头孢他啶阿维巴坦钠复方制剂的含量

目的:首次建立一种HPLC-DAD法用于测定新型抗菌药物复方制剂———注射用头孢他啶阿维巴坦钠中2个组分的含量。方法:采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为30mmol·L^(-1)磷酸氢二钠-20 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为30 mmol·L^(-1)磷酸氢二钠和20 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾的缓冲液-乙腈(50∶50),流动相A-流动相B(85∶15);流速为1.0 m L·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为200 nm;进样量为10μL。结果:头孢他啶和阿维巴坦分别在0.005～1.0 mg·m L^(-1)(r=0.999 9)和0.006～1.0 mg·m L^(-1)(r=0.999 9)的浓度范围内线性关系良好。头孢他啶和阿维巴坦的平均加样回收率分别为99.2%(RSD=1.2%,n=3)和98.7%(RSD=3.1%,n=3),检测限分别为2μg·m L^(-1)和1μg·m L^(-1),两者的日内和日间精密度均小于1.5%。注射用头孢他啶阿维巴坦钠是由头孢他啶、阿维巴坦和碳酸钠组成的混合物,由于特殊灌装工艺及物理性质上的差异会造成三者在样品瓶中分布不均匀,建议采用整瓶稀释法测定该抗菌药物复方制剂的含量。结论:本研究建立的注射用头孢他啶阿维巴坦钠含量测定方法快速准确且重现性好,可用于常规质控实验室的日常检定。

复方氯硝柳胺片HPLC含量检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和盐酸左旋咪唑含量的方法。方法:采用Welch ulti-mate polar-RP C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL.min-1,进样量为20μL,检测波长为230 nm。结果:氯硝柳胺和盐酸左旋咪唑的线性范围分别为5.01～35.07μg.mL-1(r=0.9996)和3.30～23.10μg.mL-1(r=0.9996)。结论:本文所建立的高效液相色谱法可作为复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和盐酸左旋咪唑的含量测定方法。

HPLC法测定复方制剂布洛芬盐酸曲马多片中2个有效成分含量

目的:建立HPLC法测定复方制剂布洛芬盐酸曲马多片中2个有效成分布洛芬和盐酸曲马多的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温25℃,进样量20μL,外标法定量。结果:布洛芬和盐酸曲马多质量浓度分别在39.60~396.0μg·m L-1(r=1.000)和8.104~81.04μg·m L-1(r=1.000)范围内呈良好线性关系。布洛芬和盐酸曲马多的平均回收率(n=9)分别为99.8%、99.9%,RSD分别为1.1%、1.2%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方布洛芬盐酸曲马多片有效成分的测定。

RP-HPLC法同时测定龟鹿补肾丸中的4个主要活性成分

目的:采用反相高效液相色谱法建立同时测定龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0～10 min,40%A→55%A;10～14min,55%→70%A;14～20 min,70%A);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果:二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷质量浓度分别在4.20～84.0、3.60～72.0、0.408～8.16、0.552～11.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9991～0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.4%、101.0%、99.7%、98.8%,RSD分别为2.7%、1.2%、2.6%和2.7%。结论:本方法适用于龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷的含量测定,可为龟鹿补肾丸的质量控制或中药配伍等方面提供相关参考。

HPLC法同时直接测定复方氨基酸注射液(18AA)中的蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜

建立了同时直接测定复方氨基酸注射液(18AA)中蛋氨酸亚砜(MSO)和蛋氨酸砜(MSO2)杂质的HPLC检测方法。采用Titank C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol/L(NH4)2HPO4缓冲液(含有10 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH至1. 9)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1. 0 mL/min,检测波长205 nm,进样体积为100μL,柱温为4℃。结果表明,在优化条件下,蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜能实现有效分离。蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜的检测限(S/N=3)分别为0. 09μg/mL和1. 35μg/mL;定量限(S/N=10)分别为0. 31μg/mL和4. 51μg/mL;蛋氨酸亚砜、蛋氨酸砜分别在0. 31～201. 76μg/mL和4. 51～225. 72μg/mL范围内线性关系良好;加标回收率分别为99. 1%～102. 2%(蛋氨酸亚砜)和98. 2%～101. 2%(蛋氨酸砜)。该方法可在常规实验室和制药工业中对复方氨基酸注射液(18AA)中的蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜进行检测。

黄芪复方制剂供试品溶液制备方法优化

目的优化黄芪复方制剂供试品溶液的制备方法。方法以提取溶剂为影响因素,以扶正强筋片样品中黄芪甲苷含量为考察指标,优选供试品溶液制备方法。并以此方法对4种市售黄芪复方制剂(前列通片、复方石韦片、芪明颗粒、复方血栓通胶囊)进行验证。结果优选方法为在药典方法基础上,用氨试液-水-水饱和的正丁醇(10∶30∶50,V/V/V)混合溶剂进行加热回流提取(含量测定结果为1.09 mg/g,RSD为1.93%)。4种复方制剂测得黄芪甲苷含量为药典方法的1.8~2.6倍,RSD介于1.61%~4.73%。结论该方法快捷高效,专属性、重复性良好,降低了系统误差,结果准确,可用于黄芪复方制剂供试品溶液的制备。

反相离子对色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量

建立反相离子对色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量,确定流动相组成为0.03%四丁基氢氧化铵的水溶液-3.5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠的甲醇溶液,比例为95∶5(磷酸调节pH值为3.4)时,三七素在2.01~269.11 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系。复方丹参制剂中三七素与其他干扰项分离效果较好,该方法简便、快速、准确,显示可用于复方丹参制剂中三七素的含量测定。

复方碳酸钙制剂中维生素D_(3)含量测定方法的研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定碳酸钙和维生素D的复方制剂中维生素D_(3)的含量。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相,流速为2.0 mL/min,检测波长265 nm,柱温25℃。结果:维生素D_(3)在0.051μg/mL~6.336μg/mL的浓度范围内线性良好,相关系数r=1.0000,平均回收率为99.50%,RSD为0.76%(n=9)。结论:该方法稳定、准确、快速,可作为碳酸钙和维生素D的复方制剂中维生素D_(3)的含量测定方法。

高效液相色谱法测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K_(2)含量

目的建立测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K_(2)(七烯甲萘醌)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo 30105-154630型ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为50℃,进样量为50μL。结果七烯甲萘醌的质量浓度在0~1.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9999,n=5);检测限为0.12μg/g,定量限为0.36μg/g;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD为2.98%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确、稳定性好,可用于维生素和矿物质复方制剂中维生素K_(2)的含量测定。

复方地利乳膏的制备及含量测定

目的:制备复方地利乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因为主药,采用乳化剂后加法制备乳膏;利用高效液相色谱法同时测定制剂中2主药的含量。结果:所制制剂为水包油型乳膏;地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因检测浓度的线性范围分别为32.38～48.58、304.16～456.24μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率分别为98.0%、102.0%(n=9);RSD分别为0.08%、0.21%。结论:该制剂处方工艺简单、可行,含量测定方法准确、简便。