Quantitative Determination of Adrenaline Hydrochloride Injection and Noradrenaline Bitartrate Injection by a New HPLC Method via Substitute for Reference Substance

An HPLC method for quantitative determination of adrenaline hydrochloride injection and noradrenaline bitartrate injection was established and validated with a substitute for the reference substance.Phenylephrine hydrochloride was selected as the substitute for the reference substance of adrenaline and noradrenaline bitartrate.The correction factor of phenylephrine hydrochloride with respect to the reference substance of adrenaline and noradrenaline bitartrate was determined under defined conditions.Adrenaline hydrochloride injection and noradrenaline bitartrate injection were quantified by assaying phenylephrine hydrochloride and a correct factor.The results indicate that the HPLC method with the substitute for reference substance was reliable and feasible for quantitative determination of drugs.

双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用

目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。

猴耳环双标多测法及抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分快速筛选法的建立

目的:建立猴耳环中5个成分的双标多测法及其抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分的快速筛选法。方法:采用HPLC法,以双标线性校正法准确定位猴耳环中5个成分色谱峰,以没食子酸为参照物,计算没食子酸与其余4个成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较。采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法快速筛选猴耳环中具有抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分。结果:双标线性校正法相比于相对保留时间更能准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;相对校正因子法和外标法结果的RSD<2.00%。采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法可以快速筛选出猴耳环中7-没食子酰基特利色黄烷、杨梅苷等不同程度抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性的化合物。结论:该研究建立的双标多测同时测定猴耳环中5个成分的方法准确可行,采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法能快速、灵敏、高通量筛选猴耳环中的抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性成分。

草乌甲素杂质——滇乌碱的制备与应用

[目的]提供了一种草乌甲素杂质——滇乌碱的制备方法,探究了滇乌碱作为杂质对照品应用的可行性。[方法]采用核磁共振波谱、质谱等进行结构确认,采用高效液相色谱进行纯度测定及质量控制研究。[结果]通过结构确认及纯度测定证实了制备得到的白色固体为滇乌碱,且纯度为99.51%,收率为58.1%。草乌甲素及杂质滇乌碱溶液在0.08μg/mL至1.0μg/mL质量浓度范围内线性良好且相对校正因子为0.95。[结论]制备出的滇乌碱可以作为对照品使用,在草乌甲素原料及制剂质量研究中,可以将滇乌碱当做已知杂质进行定位归属和精确控制,提高了草乌甲素药品质量,保证患者用药安全。

内源性胰岛素检测的一致化进展

内源性胰岛素(以下简称胰岛素)的可靠检测对于糖尿病的诊断和病情评估具有重要意义。目前,临床广泛应用的胰岛素检测方法为化学发光免疫分析法(CLIA),具有高通量、高灵敏度、强选择性、低成本等优点。但室间质量评价结果显示,目前CLIA的检测一致化较差。基于此,该研究首先介绍胰岛素的主要检测方法及优缺点,然后汇总国内现有注册胰岛素检测试剂盒的方法学分布情况,最后针对CLIA检测一致化差的问题,从标准物质和参考方法方面梳理了相关标准化情况,并提出改进建议,以期为相关产品的研发、监管、计量研究等提供参考,助力胰岛素检测质量的提升。

化学药品标准物质定量分析方法研究进展

目的 综述目前化学药品标准物质的定量分析方法,为药品质量监管、药物安全性评价、药品检验及研发机构的标准物质研制提供借鉴。方法 对化学药品标准物质定量分析方法的基本原理、适用范围、影响因素等进行介绍,并对不同定量方法的利弊进行分析。结果和结论 药品标准物质是药品研发、质量检测、安全监测等过程中检验检测的物质基础,是保证药品质量和保障药品标准实施的关键,而化学药品标准物质是其中占比最大的一类,其量值的准确性至关重要。在对化学药品标准物质进行定量分析时,要充分考虑各方法的适用性,选择最合适的方法。

标准物质替代测定法在中药质量评价中的应用与发展

标准物质替代测定法是采用一种或多种中药对照品来实现对多个待测组分进行分析的方法,是近年来中药质量评价的新方法。本文就标准物质替代测定法中一测多评法及双标多测法的近年研究进展及其在中药质量评价中的应用进行概述,为其在中药色谱分析技术中的进一步研究和应用提供思路与参考。

替代对照品法用于石杉碱甲片含量测定的研究

目的建立HPLC替代对照品测定石杉碱甲片含量的测定方法。方法在不同的条件下测定替代对照品西咪替丁对石杉碱甲对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品西咪替丁进行石杉碱甲片的含量测定。结果石杉碱甲和西咪替丁分别在2.5～160mg.L-1(r=1.0000)和0.1～20.0mg.L-1(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=2.3624,用替代对照品测定方法测得回收率为97.0%(n=5),RSD=1.7%。结论本实验首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了石杉碱甲片含量,结果证明,用替代对照品进行药品质量控制是可行的、实用的。

替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究

目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量。方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲酸甲酯进行丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量测定。结果:丹酚酸B和对羟基苯甲酸甲酯进样量分别在0.09～2.71μg(r=1.0000)和0.015～0.45μg(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=5.2884,用替代对照品测定方法测得回收率为100.5%(n=9)。结论:本文首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量,结果证明用替代对照品对于丹参和复方丹参片进行药品质量控制是可行的、实用的。

药品标准中替代对照品研究技术要求探讨

近年来,以标准物质为对照而建立的各种色谱技术在中药和天然药物分析方面有广泛的应用,但是对照物质的缺乏严重妨碍了中药及天然药物质量控制工作的顺利开展。研究并寻找适当的替代品是解决以上问题的有效途径之一。为了统一并规范药品标准中替代对照品的研究,本文对对照品替代法的应用情况及相关技术要求进行了探讨,以供开展此项研究工作参考。

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法:选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果:淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg(r=0.999 6)和0.34～8.50μg(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%(n=9),RSD=1.42%。结论:在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。

中药化学对照品标定常见问题分析

目的:分析中药化学对照品标定过程中的常见问题,探讨相应的解决方案。方法:根据标定过程中结构鉴定、纯度分析、水分测定、残留溶剂、无机盐、定值等环节存在的不同问题进行个性化分析,分类总结。结果:通过对中药化学对照品标定过程中常见问题的分析,提出了相应的解决方案。结论:有关问题的解决为中药化学对照品的标定和使用提供了有利的技术支持。

含非洲猪瘟病毒核酸序列病毒样颗粒的研制及其在检测方法中的应用

非洲猪瘟(African swine fever,ASF)是由非洲猪瘟病毒(African swine fever virus,ASFV)引起的烈性传染病,为了保证其检测结果的准确性和可靠性,需要研制试剂盒中使用的阳性标准质控品。本试验旨在研制含ASFV核酸序列的病毒样颗粒,并探究其在检测方法中的应用。首先扩增p72基因的全长片段,利用昆虫杆状病毒系统,包装出含有p72基因的ASF DNA病毒样颗粒。为了进一步验证该病毒样颗粒在应用中的可靠性,本研究将病毒样颗粒与ASF的组织毒及细胞毒同时进行DNA核酸提取,进行实时荧光定量PCR。结果表明,本研究制备的病毒样粒子能很好的取代ASFV在实时荧光定量PCR检测方法中作为阳性质控品,且能对核酸提取过程进行质控,实时荧光定量PCR检测试剂盒中,病毒样粒子的最低包装浓度为102 TCID50。进一步研究发现该病毒样颗粒也适用于普通PCR及LAMP检测方法中,最低浓度分别为103和101 TCID50。本试验结果将为规范ASF检测方法,促进ASF检测方法的转化应用及保证检测结果的准确度和可靠性提供科学依据。

抗新型冠状病毒候选药物法维拉韦首批国家对照品的研制

目的为有效控制法维拉韦片的产品质量,满足企业注册上市及生产的需要,研制法维拉韦首批含量测定用于国家化学对照品。方法采用质谱、核磁共振谱和红外光谱进行结构确证,利用高效液相色谱法进行有关物质分析及均匀性、稳定性考察,采用气相色谱法、水分测定法、动态蒸气吸附法和炽灼残渣检查法对其他理化性质进行检查,采用质量平衡法进行含量赋值,并通过氟核磁共振定量法、进口对照品外标法以及差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了法维拉韦首批国家对照品的结构,并确定其含量为99.7%。结论法维拉韦首批国家对照品具备纯度高、量值准确、稳定性好的特性,可有效控制产品质量。

抗新型冠状病毒肺炎候选药物利托那韦首批国家对照品研制

目的研制供含量测定用的利托那韦首批国家化学对照品。方法采用红外光谱、质谱和核磁共振谱进行结构确证,使用2种高效液相色谱法(HPLC)进行有关物质分析,用面积归一化法、主成分自身对照法和外标法加响应因子计算HPLC纯度,采用多种分析方法对均匀性、稳定性及其他理化性质进行考察,应用质量平衡法计算含量,并通过核磁共振定量法和差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了利托那韦首批国家对照品的结构,并测定其含量为99.8%。结论利托那韦首批供含量测定用化学对照品的研制,可满足利托那韦原料、制剂及复方制剂的生产需要。

水黄皮素候选化学对照品制备及分析研究

目的:研究水黄皮素候选化学对照品的制备方法及其质量标准,为干花豆药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:采用有机溶剂提取,快速硅胶柱色谱、重结晶和反相制备型高效液相色谱对水黄皮素进行分离纯化,通过波谱等确证化学结构,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,以质量平衡法计算水黄皮素的含量。结果:水黄皮素候选化学对照品高效液相色谱纯度测定均值为98.33%,炽灼残渣测定均值为0.01%;以质量平衡法计算其含量为98.32%。结论:制备得到的高纯度水黄皮素对照品符合中药化学对照品技术要求,可作为中药材或中药复方制剂质量控制的标准品;建立的分析方法准确、可靠,为对照品质量控制提供科学依据。

金丝桃苷和异鼠李素-3-O-半乳糖苷对照品的制备方法

目的建立金丝桃苷和异鼠李素-3-O-半乳糖苷对照品的制备方法。方法结合萃取、聚酰胺柱层析、重结晶等方法对吴茱萸甲醇提取物进行分离纯化,通过MS、1HNMR、13CNMR、HPLC等波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定和含量测定。结果该法分离所得金丝桃苷和异鼠李素-3-O-半乳糖苷的纯度分别为99.6%和98.0%。结论该方法简便,产品纯度高,可作为中药药效物质基础研究中的对照品。

中国药典2005年版抗生素标准物质概况

介绍中国药典2005年版中所使用的抗生素标准物质的分类、命名原则、有效期、使用方法及保存的有关情况。

高准确度直流电阻测量仪器的整体校准

以直流电桥为例，论述了参考替代法及其在高准确度直流电桥整体校准中的应用。给出了测量程序。

应用6σ质量管理方法尝试评价多目标样品氯等项目检测质量水平

应用6σ质量管理方法评价X射线荧光光谱法测定多目标地球化学样品分析中4个日常监控土壤标准物质中C l、S、总碳、N、Na2O、MgO、A l2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Zn、Ga、Br、Pb、Th、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等27个项目检测质量水平。研究结果显示,随着高精度、自动化仪器的应用,多目标样品分析多个项目的精密度、准确度都得到大幅度的提高,部分检测项目的性能已经达到6σ质量水平;但有少数项目如N、总碳、Cr等低于3σ质量水平,其精密度准确度均需改进,分析性能有待进一步提高,建议更换检测方法。用6σ质量管理方法评价地质实验分析测试质量水平与地质实验室传统质量控制方法得出的结果具有一致性,其评价方法简便、量化、直观、具有一定的应用价值。